固体酸催化合成MQ硅树脂及其性能研究

以MM(六甲基二硅氧烷)和TPOS(正硅酸丙酯)为原料、固体酸为催化剂,采用水解-缩聚法制备了含甲基的MQ硅树脂。考察了m(M)∶m(Q)比例、反应时间和反应温度等对MQ硅树脂产率的影响。研究结果表明:以固体酸作为催化剂能成功制得MQ硅树脂;当m(M)∶m(Q)=0.60∶1、反应时间为3 h和反应温度为85℃时,合成的MQ硅树脂在N_2和空气气氛中的热稳定性较高,并且该MQ硅树脂对硅橡胶的力学补强作用较佳,具有潜在的应用价值。     

氟化有机硅(MQ)树脂/丙烯酸酯聚合物的性能研究

以溶胶-凝胶的方法制备氟化MQ硅树脂,通过原位聚合法和共混法将氟化MQ硅树脂引入丙烯酸酯中,制备出氟化MQ硅树脂/丙烯酸酯聚合物,研究结果表明:丙烯酸酯聚合物引入氟化MQ硅树脂后,疏水性能、力学性能及耐热性均有不同程度的提高,2种方法制备的氟化MQ硅树脂/丙烯酸酯聚合物性能略有差异。     

耐高温强碱有机硅消泡剂的研制

实验从消泡活性物的研制入手,通过单因素实验和L16(45)正交试验确定了影响消泡剂抑泡性能的条件,优选合成工艺条件为:m(甲基硅油):m(羟基硅油)=4:1,w(MQ硅树脂)=10%,M/Q(MQ硅树脂单官能链节Me3SiO0.5和四官能链节SiO4/2的摩尔比)为0.8,w(疏水白炭黑)=8%,w(氢氧化钾)=2%,交联反应温度和时间分别为150℃和4 h.用自制的两种硅聚醚为主乳化剂对上述消泡活性物进行了乳化,制得耐高温强碱有机硅乳液消泡剂.     

MQ硅树脂增强型RTV硅橡胶的研制

以自制MQ硅树脂为填料,采用原位增强方式制得MQ硅树脂增强型室温硫化(RTV)硅橡胶,通过红外光谱对材料补强前后的结构进行了表征;测试了材料的热性能及力学性能;研究了MQ硅树脂用量对增强型RTV硅橡胶透光率的影响。结果表明:实验所用MQ硅树脂的粒径主要集中在166 nm,能较好地分散在体系中发挥补强效果,还能与聚二甲基硅氧烷发生缩合反应进一步提高力学性能。当MQ硅树脂用量为30%时,MQ硅树脂增强型RTV硅橡胶的最大分解速率时的温度为552℃,拉伸强度为1.51 MPa,拉断伸长率为728.1%,邵尔A硬度为25度,850 nm处透光率为52%。     

107硅橡胶接枝甲基MQ硅树脂及其在硅脂中的应用

以甲基MQ硅树脂、甲基三丁酮肟基硅烷、二羟基聚二甲基硅氧烷等为原料,制得107硅橡胶接枝甲基MQ硅树脂的接枝组合物。再以此为基础聚合物,添加氧化铝、氧化锌、氮化硼等制得导热硅脂。107硅橡胶接枝甲基MQ硅树脂的较佳配方为:200份甲基MQ硅树脂、15份甲基三丁酮肟基硅烷、2 000份二羟基聚二甲基硅氧烷、18份超纯水,恒温反应15 h。采用500份该接枝组合物、2 000份氧化铝、1000份氧化锌、400份氮化硼、200份六甲基二硅氮烷制得导热硅脂,热导率3.1 W/(m·K)、体积电阻率3×10~(13)Ω·cm、针入度265(1/10 mm)、挥发分质量分数0.32%、油离度为0.02%。     

EP/苯酚-苯胺型单环苯并噁嗪树脂共聚体系研究

采用无溶剂法合成了苯酚-苯胺型单环苯并噁嗪树脂(P-a),然后将其与环氧树脂(EP)进行共聚,并采用差示扫描量热(DSC)法对该共聚体系的固化特性进行了研究。结果表明:不同P-a/EP质量比的复合材料体系,其冲击强度由纯EP体系的16.12 kJ/m2分别降至14.51 kJ/m2(质量比10%)、13.90 kJ/m2(质量比30%)和14.15 kJ/m2(质量比50%);纯EP体系的弯曲强度和弯曲模量分别为100.56 MPa和3.46 GPa,而P-a/EP体系的最大弯曲强度和弯曲模量分别为110.26 MPa和3.84 GPa;EP/P-a体系含氮量最高为3.52%,但各组试样均燃尽,说明单纯增加树脂体系的氮含量并不能有效提高其垂直燃烧性能。     

MQ硅树脂/聚乳酸交联共聚物的制备及其性能研究

以丙交酯为原料、1,4-丁二醇为引发剂,开环聚合制备了羟基末端聚乳酸(OH-OLLA);然后以异氰酸丙基三乙氧基硅氧烷封端聚乳酸,得到硅氧烷官能化的齐聚乳酸Si-OLLA;最后将聚乳酸Si-OLLA和甲基MQ硅树脂(Me-MQ)共聚交联,得到Si-OLLA/MQ薄膜。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振硅谱(29Si-NMR)对交联共聚物的结构进行了表征。通过热重分析法(TG)和示差扫描量热法(DSC)分析了交联共聚物薄膜的热性能。通过拉伸实验测试了交联共聚物薄膜的力学性能。当MQ硅树脂的含量为5%时,交联共聚物薄膜的拉伸强度为32.2 MPa,断裂延伸率为185.2%,极大的提高了聚乳酸材料的拉伸韧性。     

聚乙烯醇/水杨酸/纳米二氧化钛复合水凝胶膜的制备及性能

用纳米二氧化钛(nano-TiO_2)对聚乙烯醇/水杨酸(PVA/SA)水凝胶膜进行改性,考查了不同nano-TiO_2用量的PVA/SA/nano-TiO_2复合水凝胶膜的结构与性能。结果表明:复合膜的透明度随nano-TiO_2用量的增加而降低,而其抗菌性、抗紫外线性及透气性均随nano-TiO_2用量的增加而提高;复合膜的力学性能随nano-TiO_2用量的增加呈先上升后下降的趋势,而其溶胀性却恰好与之相反;当nano-TiO_2用量为5.0%时,复合水凝胶膜的透气系数为0.737 9 m~2/(s·kPa),拉伸强度为8.44 MPa,最大紫外线透过率仅为71.12%,透光率达69.08%,对大肠杆菌与霉菌均具有较好的抑制作用,15℃时溶胀度达19.41%。     

环氧树脂室温固化体系的研制及性能研究

以兼具引发剂和稀释剂功能的自制BH-1为固化剂,通过引入低黏度活性稀释剂,制备室温固化EP(环氧树脂)胶粘剂;然后以EP/BH-1/活性稀释剂为基体、单向玻璃纤维为增强材料,制备相应的复合材料。研究结果表明:当w(BH-1)=4%时,EP浇铸体的室温(25℃)凝胶时间约为8.5 h和玻璃化转变温度(Tg)为130.9℃,并具有优异的力学性能,其冲击强度为50.0 kJ/m2、拉伸强度和模量分别为0.075 GPa和2.80 GPa、弯曲强度和模量分别为0.136 GPa和3.02 GPa;当m(EP)∶m(BH-1)∶m(活性稀释剂)=100∶4∶10时,复合材料的弯曲强度(0.984 GPa)和层间剪切强度(56.1 MPa)分别提高了26.4%和15.2%。     

MQ硅树脂/聚乳酸交联共聚物的制备及其性能研究

以丙交酯为原料、1,4-丁二醇为引发剂,开环聚合制备了羟基末端聚乳酸(OH-OLLA);然后以异氰酸丙基三乙氧基硅氧烷封端聚乳酸,得到硅氧烷官能化的齐聚乳酸Si-OLLA;最后将聚乳酸Si-OLLA和甲基MQ硅树脂(Me-MQ)共聚交联,得到Si-OLLA/MQ薄膜。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振硅谱(29Si-NMR)对交联共聚物的结构进行了表征。通过热重分析法(TG)和示差扫描量热法(DSC)分析了交联共聚物薄膜的热性能。通过拉伸实验测试了交联共聚物薄膜的力学性能。当MQ硅树脂的含量为5%时,交联共聚物薄膜的拉伸强度为32.2 MPa,断裂延伸率为185.2%,极大的提高了聚乳酸材料的拉伸韧性。     

溶剂型有机硅压敏胶的制备及性能研究

以正硅酸乙酯和六甲基二硅氧烷为原料制得MQ硅树脂,MQ硅树脂再与107硅橡胶进行缩合反应,制备了107-MQ;再加入过氧化苯甲酰（BPO）及辅料配成有机硅压敏胶。考察了MQ硅树脂与107硅橡胶的质量比、BPO用量、外加辅料对压敏胶性能的影响。较佳工艺为：MQ与107硅橡胶的质量比为0．75：1．1．75：1、BPO用量2份、丙烯酸羟乙酯用量0．5份（MQ与107硅橡胶总用量100份）,此时有机硅压敏胶液稳定,可长时间放置,初粘32#钢球,剥离强度12N／25mm。     

有机硅压敏胶的合成与性能

以硅橡胶和MQ硅树脂为原料,通过羟基缩合反应制备了有机硅压敏胶。用FT—IR和GPC表征了其结构。讨论了硅橡胶和MO硅树脂的原料配比、硅橡胶的黏度、MQ硅树脂的分子质量等因素对压敏胶力学性能的影响：测定了压敏胶的初粘性、1800剥离强度和持粘性等性能。结果表明,用MQ硅树脂与运动黏度为100×10^-4m^2／s的硅橡胶在质量比为2：3时,可得到具有良好粘接性能的有机硅压敏胶。     

MQ硅树脂改性丙烯酸酯压敏胶的研究

采用溶液聚合法将含有乙烯基的MQ硅树脂共聚到丙烯酸酯链节之中,合成了硅树脂改性丙烯酸酯压敏胶。利用FT-IR对改性后的压敏胶进行结构表征,确定了硅树脂的加入时间和最佳用量。结果表明,在聚合反应先期或中期加入10%的硅树脂,制得的压敏胶性能优异。改性丙烯酸酯压敏胶在150℃下持粘性为2200s,室温180°剥离强度为14.5N/25mm,100℃的180°剥离强度为6.3N/25mm,在200℃热老化10h后,剥离强度仍达6.2N/25mm。     

加成型室温硫化硅橡胶补强研究

以乙烯基硅油（SiVi）、含氢硅油（SiH）为主要原料,合成了可室温硫化的液体硅橡胶。分析了SiVi与SiH比例、几种补强材料、MQ树脂的合成工艺以及用量对硅橡胶性能的影响。结果表明,当nSiH：nSiVi：1．3,MQ树脂用量为25份时,硅橡胶的拉伸强度为232MPa,断裂伸长率为110％.     

高温硫化硅橡胶胶粘剂的研究

制备了一种有机硅胶粘剂,该胶粘剂主要由苯基硅橡胶与ＭＱ硅树脂组成,对影响该胶粘剂胶接强度的因素进行了研究。结果表明：该胶粘剂对铝有较好的胶接强度,其剪切强度与ＭＱ树脂的结构有很大关系,随ＭＱ树脂用量的增加而提高,催化剂的种类和用量对胶接强度也有影响。另外,该胶粘剂具有优良的耐高温老化性能以及对聚四氟乙烯较好的胶接性能。     

MQ硅树脂的合成及性能

以硅酸钠、正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷为主要原料，通过酸性条件下的水解反应，制成室温固化的MQ硅树脂，研究了反应物配比对MQ硅树脂固化时间、热分解温度和剪切强度及固化温度对固化速度和剪切强度的影响。结果发现，随着n(Me)/n(Si)值（在1.636-0.692之间）的减少，MQ硅化树脂的固化速度加快、热失重减小，剪切强度增大；随着固化温度的提高，固化速度加快，剪切强度增大。     

纳米SiO2对有机硅树脂增强加成型硅橡胶性能的影响

以由单官能硅氧单元和四官能硅氧单元组成的有机硅树脂(简称MQ硅树脂)增强加成型硅橡胶为基体,采用机械共混方式加入少量纳米S iO2,研究了纳米S iO2对MQ硅树脂增强硅橡胶的性能影响。结果表明,纳米S iO2在硅橡胶中以聚集体的形式存在,大小约为几十到几百纳米;纳米S iO2填充MQ硅树脂增强的硅橡胶的邵尔A硬度、拉伸强度和扯断伸长率与未填充纳米S iO2的硅橡胶基本相当,撕裂强度增大;其高温热稳定性优于未填充纳米S iO2的硅橡胶,但其透明性稍有下降。     

纳米SiO_2对环氧树脂胶粘剂的改性机制及应用研究

环氧树脂(EP)具有粘接力强、电绝缘性好、稳定性高和固化收缩率小等优点,但由于纯EP固化后呈三维交联网状结构,导致其内应力大、质脆和抗冲击韧性较差。采用共混法将纳米SiO2(nano-SiO2)加入到EP基体树脂中,制备nano-SiO2/EP复合材料。结果表明:复合材料的剪切强度由16.66 MPa升至18.01 MPa,冲击强度从15.40 kJ/m2升至33.68 kJ/m2,弯曲强度从70.50 MPa升至85.94 MPa,最终nano-SiO2/EP复合材料体系的韧性比不含nano-SiO2体系提高了82.8%。     

MQ硅树脂增强缩合型室温硫化硅橡胶

对用 Ｍ Ｑ 硅树脂增强缩合型双组分室温硫化硅橡胶进行了研究。结果表明： 增强效果主要决定于 Ｍ Ｑ 硅树脂的结构,包括 Ｍ／ Ｑ（ 摩尔比） 和硅羟基的质量分数。 Ｍ／ Ｑ 决定了硅树脂和硅橡胶的相容性,而硅羟基决定了硅树脂和硅橡胶之间的化学结合程度。随着 Ｍ／ Ｑ 的增加,两者的相容性变好。随着硅羟基质量分数的增加,化学结合程度增加。当 Ｍ Ｑ 硅树脂的 Ｍ／ Ｑ 为０ ．８ ,又有适当的硅羟基质量分数时,增强效果最好。     

电气胶带用有机硅压敏胶的研制

通过MQ硅树脂和端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)的硅醇缩合反应制备有机硅压敏胶溶液,将合成的有机硅PSA压敏胶溶液涂布在基材上干燥后得到有机硅压敏胶胶带(PSA),研究了PSA的合成配料、工艺以及胶带生产工艺对压敏胶带性能的影响。结果表明,硅树脂/硅橡胶比例在1.2~1.4之间具有良好的初粘、持粘和剥离力,硅树脂含量增加胶带耐热性增强;此外,反应真空度低于0.07MPa,反应温度高于140℃,且添加2%~3%左右的BPO时所制备的PSA胶带具有良好的综合性能。