450t/a氯羟吡啶通过检验和认证

南通醋酸化工厂所拥有的氯羟吡啶生产装置为世界规模最大，所生产的氯羟吡啶近日通过美国食品和药物管理局（ＦＤＡ）的严格检验和认证。该产品是一种高效无害的新型家禽抗球虫药。450t/a氯羟吡啶通过检验和认证     

氯羟吡啶杂质DCAL的制备方法

DCAL是氯羟吡啶中比较容易产生的一种基因毒性杂质,一般在氯羟吡啶中的残留要控制在25×10-6之下,大于31.2×10-6时,DCAL进入动物体内,通过动物粪便排泄,排泄物进入农田后会造成农田土壤板结,导致农作物生长不良.DCAL的合成方法文献报道并不多,如何合成并制得DCAL标准品对氯羟吡啶的质量监控具有重要意义.     

羟基与酯基官能团化离子液体的合成

以溴代或氯代醇或酯和吡啶为原料合成三个离子液体前体即溴化N-羟乙基吡啶、氯化N-羟己基毗啶和N-甲氧羰乙基吡啶氯代盐;分别将它们与四氟硼酸钠进行复分解反应得到相应的离子液体即N-羟乙基毗啶四氟硼酸盐、N-羟己基毗啶四氟硼酸盐和N-甲氧羰乙基毗啶四氟硼酸盐。利用核磁共振波谱对三个离子液体进行了表征。     

2-羟甲基氯雷他定和4-羟甲基氯雷他定的合成路线研究

氯雷他定糖浆制剂生产和存储过程中会产生的两种杂质(2-羟甲基氯雷他定Ⅱ和4-羟甲基氯雷他定Ⅲ)。两种杂质的成功合成将有助于氯雷他定的杂质去除以及用药安全的相关研究。以氯雷他定(Ⅰ)为原料氧化生成N-氧化物Ⅳ,然后转化为N-甲氧基吡啶鎓盐Ⅴ,再经亲核反应生成腈化物Ⅵ和Ⅶ的混合物,Ⅵ和Ⅶ是生成物中的主要成分(4∶1)。Ⅵ和Ⅶ通过Pinner反应生成酯Ⅷ和Ⅸ,经DIBAL-H还原后得到目标产物2-羟甲基氯雷他定Ⅱ与4-羟甲基氯雷他定Ⅲ。2-羟甲基氯雷他定和4-羟甲基氯雷他定的结构经1H-NMR谱和MS谱证实,纯度经HPLC测定分别为99.38%和99.41%。     

氯羟吡啶通过FDA认证

最近,南通醋酸化工厂的氯羟吡啶通过了美国食品和药物管理局(FDA)的严格检验,正式进入美国市场.     

3,5-二甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶的合成

以3，5-二甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、羟甲基化及氯化后制得3，5-二甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶。     

合成2-氯吡啶的改进方法

2-氯吡啶是生产农药 ,医药的重要中间体 ,但我国化学试剂市场较少生产。制备 2 -氯吡啶一般有两类方法 :一类是以吡啶为原料 ,直接氯化得到 [1,2 ]或氧化后再氯化得到 [3 ] ;另一类以 2 -氨基吡啶为原料 ,先重氮化生成重氮盐后再氯代得到[4 ,5] 或硝化生成硝氨基吡啶后再氯代得到[6] 。以吡啶为原料制2 -氯吡啶 ,原料价廉 ,反应步骤少 ,但常温常压下难以得到 ,一般实验室条件不能满足。以2 -氯基吡啶为原料制备 2 -氯吡啶 ,步骤多 ,但一般实验室都可制备 ,关键是如何提高产率。用 2 -氨基吡啶直接重氮化后用氯化亚铜反应氯代 ,笔者也曾摸索…     

2-氯-3-氰甲基吡啶的合成及表征

对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在二氯甲烷中,0℃反应生成2-氯-3-氯甲基吡啶(Ⅲ),产率92%。最后,Ⅲ和NaCN在DMSO和水体系中,100℃时发生氰基取代,生成2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ),产率86%。该合成路线的总收率达70%。中间产物和目标化合物经元素分析,FTIR和1HNMR进行了表征。     

3-甲基吡啶-N-氧化物深度氯化以提高产品收率

针对由3-甲基吡啶-N-氧化物与三氯氧磷生产2-氯-5-甲基吡啶过程存在的收率偏低问题,通过固体光气的深度氯化,使合成收率达到了76%,2-氯-5-甲基吡啶和2-氯-3-甲基吡啶合计总收率达95%,大幅度降低了生产成本。     

3-甲基吡啶法生产2-氯-5-三氟甲基吡啶

叙述了2 -氯 -5 -三氟甲基吡啶的四种合成方法 ,着重介绍了3 -甲基吡啶法生产2 -氯 -5-三氟甲基吡啶的生产工艺及其特点。     

2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的合成及其杀菌效果的研究

用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐合成2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮,优化的反应条件为:反应温度为20℃,2-巯基吡啶-N-氧化物的钠盐∶5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h。用平板划线法对2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮的杀菌性能进行实验,测试了几种常见的革兰氏阳性、阴性细菌,霉菌和酵母菌的最低抑制浓度(M IC)。结果表明,2-甲基-5-(1-羟吡啶-2-硫烷基)-3-异噻唑啉酮具有更好的杀菌效果,尤其是在很低的有效浓度下就可以杀灭真菌和酵母菌。首次提出了分子级别的杀菌剂"复配"概念,为创建环境友好型产品体系提供了新途径。     

2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的合成

为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶的应用、合成及其市场浅析

介绍了2-氯-5-三氟甲基吡啶的性质与用途;综述了2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法,通过比较认为以3-甲基吡啶为原料气相氯化氟化一步法合成2-氯-5-三氟甲基吡啶具有原料便宜易得、工艺简单、可连续大规模生产、环境友好等优点,但其技术难度非常大;并指出了其在国内外几个主要厂家的生产情况以供同仁参考。     

新方法合成2-氯-5-三氯甲基吡啶

改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶。提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有-定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有-定的参考价值。     

2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成

2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。     

千吨氯代吡啶生产线将于年内在津建成

氯代吡啶作为一种精细化工产品 ,以前长期依靠进口 ,天津师范大学用了4年时间 ,成功地完成了氯代吡啶生产技术的研究 ,并与环球磁卡股份公司联合建立了以其下游产品为主要生产对象的吡啶系列产品生产基地 ,从而结束了我国长期依赖进口的局面。氯代吡啶是生产某些农药、医药、染料、防霉、防腐剂等精细化学品和专用化学品必需的中间体 ,应用范围很广。此项目技术处于国际领先水平 ,国家计委将此项目列为国家高新技术产业化推进项目 ,天津市已将该项目列为重大高新技术产业化项目。目前环球磁卡股份公司和师范大学联合组建的环球精细化工公司 …     

新法制备2-氯-5-氯甲基吡啶

２－氯－５－氯甲基吡啶是农药和医药的重要中间体,采用新法制备２－氯－５－氯甲基吡啶具有纯度高,原料成本低等优点,是最佳工艺路线,该法投入生产,将为农药吡虫啉等降低成本,该产品的生产将有明显的社会效益和经济效益。     

安徽池州年产300吨氯羟吡啶等扩建项目

正安徽中升药业有限公司在池州扩建项目有年产300吨氯羟吡啶、300吨尼卡巴嗪、300吨二硝托胺、300吨盐酸氨丙啉4个项目,投资总额4200万元,项目正在环评中。     

我国2-氯-5-氯甲基吡啶的生产现状及市场前景

20 0 3年 ,我国 2 氯 5 氯甲基吡啶的生产能力为 10 0 0t/a ,产量 6 0 0t左右 ,消费构成为农药 5 0 0t、医药30t、出口 70t。预计 2 0 0 5年我国 2 氯 5 氯甲基吡啶的总消费量将达到 95 0t,2 0 0 3～ 2 0 0 5年的年均增长率为 2 5 83%。在我国 ,2 氯 5 氯甲基吡啶主要用来生产吡虫啉和啶虫脒。     

N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的合成

通过实验确定了以2-羟乙基吡啶为原料经2-乙烯基吡啶合成N-甲基-2-吡啶乙胺二盐酸盐的方法，总结明确了合成工艺控制点，解决了中间体纯度重现性差、不稳定等问题，保证了中间体和成品质量。以2-羟乙基吡啶计总收率为14％，质量符合药用标准，易于生产，有利于实现更高的经济意义。