4-(吡啶-2-甲氧基)-5,6,7,8-四氢萘酚-1-胺的合成

以α-萘酚为起始原料,经过5步反应得到4-(吡啶-2-甲氧基)-5,6,7,8-四氢萘酚-1-胺,总收率为27%。该制备工艺原料易得、反应条件温和、后处理简单,适合实验室的小规模制备。     

1-(4-苯硫苯基)-辛-1,2-二酮-2-肟的合成研究

以二苯硫醚为原料,经辛酰氯傅克反应、亚硝酸乙酯酮肟化反应合成了1-(4-苯硫苯基)-辛-1,2-二酮-2-肟。考察了溶剂种类、酮肟化原料类型、反应温度等因素的影响,确定了优化反应条件。在优化条件下,目标化合物的收率79%,纯度99%。     

阿立哌唑的制备

以双(2-氯乙基)胺盐酸盐和3,4-二氢-7-羟基-2-(1H)-喹啉酮为原料合成阿立哌唑。考察反应条件、温度、时间、原料配比对反应的影响,获得了优化反应条件。实验结果表明,相较对于文献,此法具有反应时间短、收率高的优势。     

8-氟-5-甲氧基-1,2,4-三唑并[4,3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮的合成

以5-氟尿嘧啶为起始原料,经氯代反应、醇解反应、肼解反应和环合反应合成了高效除草剂双氟磺草胺的关键中间体—8-氟-5-甲氧基-1,2,4-三唑并[4,3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮。以5-氟尿嘧啶计,产品总收率达70.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、反应温度、时间等因素对反应收率的影响。     

6-苯甲酰基-2,2-二甲基-7-羟基色满的合成研究

以间苯二酚、3-甲基-2-丁烯酸为原料经过环合反应,锌汞齐还原,与酰氯反应成酯,Fries重排得到6-苯甲酰基-2,2-二甲基-7-羟基色满,总收率49.6%。该路线原料廉价易得、操作简单、副反应少、收率较高,具有工业化应用前景。     

4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的合成

以乙醛酸和N-苄基乙醇胺为原料,合成4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮。通过正交实验考察了反应条件对目标产物收率的影响。结果表明,当原料摩尔比n(乙醛酸)∶n(N-苄基乙醇胺)=2∶1,反应时间22 h,反应溶剂四氢呋喃用量35 mL,反应温度65℃时,目标产物的收率最高可达62%。并进一步考察了反应温度和原料摩尔比对反应收率的影响。     

1-(2,3-二羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑的合成研究

以5-甲基-2-硝基咪唑和环氧氯丙烷为起始原料,通过烷基化反应、开环反应制得标题化合物,总收率86.0%。该方法原料易得,步骤简单,条件温和,适合工业化生产。     

气相法合成2-甲基-5-乙基-吡啶

以γ-Al2O3为催化剂、三聚乙醛和氨气为原料,气-固催化法合成了2-甲基-5-乙基-毗啶.考察了反应条件对三聚乙醛的转化率和产品收率的影响.合适的反应条件为:原料汽化温度高于150℃;反应温度控制在225～275℃;反应压力控制在0.3～0.6 MPa;氮气用量为理论量的4.5倍;原料空速小于7×10-4 s-1.原料三聚乙醛的转化率可达到97%,产品2-甲基-5-乙基-吡啶的收率可达到70%.该法不仅原料成本比液相法低,而且更容易实现大规模工业连续化生产.     

环丙唑醇中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-乙酮的合成

以对氯苯甲醛、烯丙基氯为原料,经过格氏反应、二氧化锰氧化反应和Simmons-smith反应生成中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-乙酮(1),总收率为56.4%。产品和所有中间体经1H NMR确证。此路线采用的原料价廉易得,无特殊反应及操作要求,有较好的工业化应用前景。     

微波辅助3-甲酰氨基吡唑4-羰酸衍生物的合成

利用微波辅助技术,以3-氨基吡唑4-甲酰胺、3-氨基吡唑-4-甲酸乙酯为原料合成新型吡唑化合物--3-甲酰氨基吡唑-4-甲酰胺、3-甲酰氨基吡唑-4-甲酸乙酯,系统的研究了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对反应的影响,确定该反应的最优化反应条件:3-氨基吡唑4-羰基取代化合物与甲酰胺的比例1:4,催化剂用量为...