1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪的合成

1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪是合成盐酸西替利嗪的重要中间体,其是以4-氯二苯甲酮为起始原料,通过锌粉还原,溴化,最后与无水哌嗪反应而制得,实验确定的最佳反应条件:还原剂锌粉与4-氯二苯甲酮的物质的量比为2.5,溴化反应温度为75~80℃,取代反应温度为80~85℃;产品合成总收率为71.2%,纯度为98.7%。该合成路线原料价廉易得,适合工业化生产。     

1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪合成工艺改进

目的合成1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪并对工艺进行研究;方法以苯甲酰氯和氯苯为起始原料,经傅-克酰基化、还原、氯化、哌嗪缩合反应得到1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪;结果 1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪总收率为64.8%;结论工艺改进后,简化了反应操作,提高了反应收率。     

1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐的合成

3-氯苯胺与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐反应生成1-(3-氯苯基)哌嗪,再与1-溴-3-氯丙 烷反应生成1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪,成盐得1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐,总 收率45．7％。     

醚菊酯及其中间体的合成研究进展

介绍了醚菊酯及其主要中间体1-氯-2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙烷和2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇的合成研究进展.通过比较可知以中间体2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇合成醚菊酯具有良好的应用开发前景.     

一种新型不对称芳炔半环化合物的合成

以间二碘苯为原料,通过Sonogashira反应,合成了一种不对称芳炔半环化合物:1-{3-溴-5-[2-(2-乙氧基乙氧基)乙氧基]苯基}乙炔基-3-{3-[(3,3-二乙基)三氮烯]-5-[2-(2-乙氧基乙氧基)乙氧基]苯基}乙炔基苯,并对合成路线的选择和反应条件进行了比较和讨论。用1H NMR,13C NMR,质谱,元素分析等表征手段确认了中间体及最终产物的结构。     

西替利嗪中间体1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪的合成

以4-氯二苯甲酮为起始物料通过还原、氯代、取代反应合成了左旋西替利嗪的关键中间体1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪,总收率达到67%。     

LC-MS/MS法测定盐酸曲唑酮原料药中1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐

目的采用LC-MS/MS法测定盐酸曲唑酮中的基因毒性杂质1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐。方法采用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱,10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(50%)和乙腈(50%)作为流动相,等度洗脱;Waters UPLC-Quattro Premier XE三重四级杆液质联用仪和Multiple Reaction Monitoring(MRM)模式二级质谱MS/MS(ESI源)检测1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐。结果线性回归方程为:Y=333.885X+18.42,r=0.9993(n=5);哌嗪盐酸盐在0.01 ng·mL-1至30.00 ng·mL-1范围内线性良好。测定精密度为3.2%;加样回收率为92%~97%;样品溶液在恒温进样盘(4℃)中6 h稳定。结论该方法灵敏度高、专属性强的特点,可用于盐酸曲唑酮中基因毒杂质1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐中间体的定量检测,并为质量控制提供参考。     

(Z)-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)-3-溴丙烯合成新工艺

[目的]开发一条氟环唑中间体(Z)-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)-3-溴丙烯的新工艺路线。[方法]以邻氯苯乙酸为起始原料,经酰氯化、酰基化、Wittig反应和溴化反应合成目标产物(Z)-2-(4-氟苯基)-1-(2-氯苯基)-3-溴丙烯。[结果]反应总收率为62.1%(以邻氯苯乙酸计),所有中间体及产物经1H NMR或MS对结构进行了表征。[结论]该工艺条件温和、操作简单,适合工业化生产。     

关于2-(2-氯乙氧基)苯磺酰胺的工艺改进

2-(2-氯乙氧基)苯磺酰胺是合成1-[2-(2-氯乙氧基)苯磺酰基]-3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)脲的中间体,是以4-(2-氯乙氧基)氯苯为原材料,先后经磺化、成盐、活性炭吸附、盐析、磺酰氯化、胺化和加氢反应而合成,收率75% ~ 80%,含量95%以上。     

1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成研究进展

简述了6种常见的1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成路线,并对其优缺点进行了比较。     

8-氨基-3,6-二氧杂辛酸的合成

8-氯-3,6-二氧杂辛醇经盖布瑞尔反应、氧化、肼解合成标题化合物,总产率达58%。     

新化合物HNPC-A3061的室内生物活性研究

HNPC-A3061,即4-溴-2-(4-氯苯基)-1-((2-氯乙氧基)甲基)-5-三氟甲基吡咯-3-甲腈,是由湖南化工研究院开发的吡咯类新型杀虫杀螨剂。采用农药生物技术在室内测定了新化合物HNPC-A3061对几种害虫和害螨的生物活性,试验结果表明,HNPC-A3061是一个高效广谱的新化合物,对多种害虫及害螨具有很好的防效。对鳞翅目害虫粘虫、小菜蛾和斜纹夜蛾的LC50值分别为25.45、46.02和51.13mg/L;对同翅目的稻黑尾叶蝉和蚕豆蚜的LC50值分别为>400和24.65mg/L;对鞘翅目稻水象甲的LC50值为1.19mg/L,对玉米象3d和10d的LC50值分别为27.53mg/L和2.16mg/L;对双翅目的家蝇成虫LD50值为0.2169μg/虫,对家蝇幼虫的LC50值为70.96mg/L;对蜱螨目棉红蜘蛛的LC50值为2.63mg/L。     

气相色谱法定量分析氯代二甘醇

建立以气相色谱法测定反应终产物氯代二甘醇含量的方法。     

支链12-冠-4衍生物的合成及对Li离子配合的研究

以羟甲基-12-冠-4和1,6-二溴己烷、1,10-二溴癸烷为原料,在KH催化下,分别合成一溴己氧基12-冠-4和一溴癸氧基12-冠-4;将一溴癸氧基12-冠-4与硫脲加到无水乙醇中,反应过夜合成至今还未见报道的巯基癸氧基12-冠-4,并对其进行表征确认。在不同的pH条件下,分别比较了3种化合物对Li+和Na+的选择配合情况。结果表明,一溴己氧基12-冠-4和一溴癸氧基12-冠-4对Li的配合比都是1∶1,在氯仿中的萃取率不随冠醚环上支链的长短变化而变化,但随pH的增大而增大,达峰值97.69%后趋于稳定;巯基癸氧基12-冠-4由于巯基水解的效应对Li配合物的萃取能力稍差,且随pH的增大而减小,在75.76%后趋于稳定。同时它们对钠的萃取能力则较差。由此可见,12-冠-4对Li具有很好的选择配合能力,该研究为冠醚更广应用提供了一定的基础。     

氯乙氧基乙醇为原料合成1,4-二氧六环的新方法

介绍了一种以氯乙氧基乙醇和和强碱（如碱金属或碱土金属的氢氧化物）的稀水溶液为主要原料合成1,4-二氧六环的方法。对物料配比、加料方式、碱液浓度、反应温度和时间与产物收率之间的关系进行了研究,确定了最佳工艺条件。产品纯度达99.0%,收率80%以上（以氯乙氧基乙醇为基准计算）。     

反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成

报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。     

4-[（4-甲基哌嗪-1-基）甲基]苯甲酸二盐酸盐的合成研究

以N-甲基哌嗪及对氰基氯苄为起始原料,经缩合、水解两步反应合成甲磺酸依马替尼的关键中间体4-[（4-甲基哌嗪-1-基）甲基]苯甲酸二盐酸。重点对N-甲基哌嗪用量、水解反应时间和碱液浓度进行了考察,经优化后两步总收率达到76.2%。     

Corrosion inhibition of carbon steel in hydrochloric acid by cationic arylthiophenes as new eco-friendly inhibitors: Experimental and quantum chemical study

This study describes the adsorption behavior of three arylthiophene derivatives namely: 2-(4-amidino-3-fluorophenyl)-5-[4-methoxy phenyl] thiophene dihydrochloride salt (MA-1217), 2-(4-amidinophenyl)-5-[4-chlorophenyl] thiophene dihydrochloride salt (MA-1316) and 2-(4-amidino-3-fluorophenyl)-5-[4-chlorophenyl]thiophene dihydrochloride salt (MA-1312) at C-steel in 1.0 mol·L^-1 HCl interface using experimental and theoretical studies. Electrochemical and mass loss measurements showed that the inhibition efficiency (IE) of the arylthiophene derivatives increases with increasing concentrations and exhibited maximum efficiency 89% at 21×10^-6 mol·L^-1 (MA-1217) by mass loss method. The investigated arylthiophene derivatives obey the Langmuir adsorption isotherm. From polarization studies the arylthiophene derivatives act as mixed-type inhibitors. Surface analysis were carried out and discussed. The mode of orientation and adsorption of inhibitor molecules on C-steel surface was studied using molecular dynamics (MD) simulations. Quantum chemical parameters as well as the radial distribution function indices and binding energies confirm the experimental results.     

2-（2-氯乙氧基）乙醇的制备方法

二-（2-羟乙基）醚（俗称二甘醇）在甲苯中与偏硼酸酐反应得到偏硼酸三-（2-羟乙氧基-1-基）乙酯,再经氯化亚砜处理得到偏硼酸三-（2-氯乙氧基-1-基）乙酯,最后水解得到目标产物2-（2-氯乙氧基）乙醇。该工艺原料易得、操作简便、条件温和。最后总收率（以二甘醇计）达到68．3％。     

马来酸依那普利的合成与表征

研究了由3-苯甲酰丙烯酸乙酯和L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐缩合并用Pd/C催化加氢还原合成N-[(S)-1-(乙氧羰基)-3-苯丙基]-L-丙氨酸,再用双(三氯甲基)碳酸酯进行酰氯化,最后与L-脯氨酸直接缩合成盐获得马来酸依那普利的新方法.产品总收率为50%.对产品结构进行了表征.