2-氯-5-硝基嘧啶的合成

[方法]以1,1,3,3-四甲氧基丙烷和尿素为起始原料,通过合环、硝化和氯代反应得到2-氯-5-硝基嘧啶,探讨了合成关键中间体的影响因素.[结果]经过实验确定了理想的反应条件,产物的结构经过1H NMR鉴定进行表征.[结论]该工艺具有收率高、操作简单、安全可靠的特点并且为工业化生产提供参考.     

α,α-二甲基苄醇的氯代研究

[目的]研究α,α-二甲基苄醇的氯代反应.[方法]采用不同的氯代体系进行氯代,确定氯代反应的最佳体系.[结果]在氯化亚砜-二氯甲烷体系中,氯化亚砜过量并延长反应时间,可得到理想的结果,收率为97%.[结论]氯化亚砜-二氯甲烷体系具有良好的氯代效果,反应温和且收率较高.     

5-二乙氨甲基-6-甲基-2，4-二羟基嘧啶的合成

以6-甲基-2,4-二羟基嘧啶（6-MU）在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,合成了5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。考察了影响反应收率的各种因素,确定了优化的反应条件,即：n（6-MU）：n（二乙胺）：n（CH2O）=1．0：2．0：2．0,反应溶剂无水乙醇,6-MU的投料量为0．02mol的情况下,溶剂量60mL,反应时间3h,产物收率34．9％。质谱和。HNMR对产品进行了结构鉴定,确定所得产品为目标物。     

1H-吡唑-4-甲酸的合成

[方法]以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,通过Claisen酯缩合、合环、脱氨基和水解等一系列反应合成1H-吡唑-4-甲酸,探讨了各步反应的影响因素。[结果]氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯的投料摩尔比1∶1.2,室温下反应16 h合环,在冰水浴中用盐酸和亚硝酸钠脱氨,10%氢氧化钠溶液水解,总收率97.1%,产物的结构经MS、1H NMR和13C NMR确证。[结论]该合成路线具有成本低、操作简单、适于工业化生产的优点。     

5,6-二氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮的合成

甲基脲和氰乙酸乙酯在乙醇钠中缩合环化得到6-氨基尿嘧啶钠盐,钠盐酸化得6-氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮,再与亚硝酸盐亲电加成得到5-亚硝基-6-氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮,最后经连二亚硫酸钠还原得到5,6-二氨基-1-甲基-2,4-(1H,3H)嘧啶二酮,总收率为91.6%,其结构经1HNMR和IR表征。     

胞嘧啶的合成研究进展

胞嘧啶是一个非常重要的医药中间体.用来制备抗病毒和抗肿瘤等药物.胞嘧啶合成方法主要包括官能团转化和Pinner合成,其中Pinner合成法中一步法是目前工业上应用最为广泛的方法.     

5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶的合成及抗炎活性

6-甲基-2,4-二羟基嘧啶(6-MU)在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,生成5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。实验研究了影响反应收率的各种因素,确定了优化的反应条件:6-MU∶二乙胺∶甲醛(摩尔比)=1∶2∶2,反应溶剂无水乙醇,溶剂量60 mL,反应时间3 h,产物收率34.9%。LS-MS和1H NMR对产品进行了结构鉴定,确定产品为5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。通过小鼠耳肿胀实验对该化合物进行抗炎活性的初步研究,结果表明低中高剂量组的5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶与空白对照组比较均有显著差异,具有显著的抗炎作用。     

醚菊酯及其中间体的合成研究进展

介绍了醚菊酯及其主要中间体1-氯-2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙烷和2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇的合成研究进展.通过比较可知以中间体2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇合成醚菊酯具有良好的应用开发前景.     

四丁基溴化铵催化合成2-甲基-2-苯基丙醇

在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,以氯代叔丁基苯和氢氧化钠为原料合成2-甲基-2-苯基丙醇。分别研究了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度、催化剂用量等条件对合成反应的影响,优化了工艺条件:反应温度70℃,反应时间4 h,氢氧化钠浓度20%(m/m),催化剂用量3%(n/n,以氯代叔丁基苯计),收率68.7%。     

异噁唑的合成研究

以1,1,3,3-四乙氧基丙烷和盐酸羟胺为原料,水为溶剂,回流反应30 min,1,1,3,3-四乙氧基丙烷和盐酸羟胺的物质的量比为1.0∶1.05,得到异噁唑、乙醇、水的混合物,异噁唑收率可达99%。通过1HNMR对异噁唑进行了结构表征。同时研究了不同反应条件下所得产品混合物中异噁唑、乙醇、水的含量,为直接用此混合物制备3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈提高了不同的原料选择。