用微生物挑战性试验考察一种新型复合防腐剂在化妆品中的防腐效果

目的考察一种新型复合防腐剂在化妆品基质中的作用效果。方法采用微生物挑战性实验验证复合防腐剂对微生物的抑菌能力。结果由含量分别为0.05%、0.10%和0.20%的对羟基苯甲酸甲酯、Euxyl K220及Euxyl PE9010复配而成的复合防腐剂对抑制细菌、霉菌效果优良。结论应用于化妆品基质中的新型复合防腐剂:0.05%甲酯、0.10%Euxyl K220、0.20%Euxyl PE9010抑菌效果优良,通过了挑战性实验。根据化妆品的配方结合实际情况,该种新型复合防腐剂可行性很强。     

含Euxyl K220的复合防腐剂在化妆品中的防腐效果研究

为寻求新型复合防腐剂,研究了含有Euxyl K220的不同种类复合防腐剂在化妆品基质中的作用效果并进行评价。选择4种防腐剂按照不同方法复配,利用微生物挑战性试验验证复配后的复合防腐剂在化妆品基质中的防腐效果。结果发现,对羟基苯甲酸甲酯质量分数低于0.1%时,含Euxyl K220的复合防腐剂抑制细菌效果稍好,抑制霉菌效果较差,不能通过挑战性试验,而当存在Euxyl PE9010时,抑制细菌、霉菌效果均较好,能通过挑战性试验;对羟基苯甲酸甲酯质量分数在0.1%~0.2%时,含Euxyl K220的复合防腐剂抑菌效果最好,Euxyl K220在相对较低的质量分数(0.08%)下即能通过挑战性试验。研究制备的对羟基苯甲酸甲酯(质量分数0.2%)和Euxyl K220(质量分数0.08%)复合防腐剂,以及对羟基苯甲酸甲酯(质量分数0.05%)、Euxyl K220(质量分数0.1%)和Euxyl PE9010(质量分数0.2%)复合防腐剂应用于受试样品中均通过了挑战性试验且用量较低,该两种新型复合防腐剂的应用可行性较高。     

祛痘类化妆品中14种防腐剂使用情况调查

为了解祛痘类化妆品中防腐剂的使用情况,对110批市售祛痘类化妆品中14种常用防腐剂进行测定并分析。结果检出12种防腐剂,其中4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸丙酯、苯氧乙醇使用率位居前三,76.3%的样品采用复配防腐剂体系,有12批样品水杨酸、邻伞花烃-5-醇和己脒定超限值,5批含有三氯生。提示市售祛痘类化妆品可能存在协同利用防腐剂抑菌防腐功能的倾向,超限量、超范围使用防腐剂,建议加强祛痘类化妆品中防腐剂的监管。     

高效液相色谱法测定不同形态化妆品中的5种防腐剂

建立了准确、灵敏测定不同形态化妆品中5种防腐剂(苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、苯甲酸、对羟基苯甲酸丙酯)含量的反相高效液相色谱方法。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果表明,5种防腐剂在16 min内达到基线分离;各防腐剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.994,相对标准偏差(RSD)≤2.9%,样品加标回收率为94.5%～102.0%。对不同形态的化妆品采用不同的前处理方法,10种化妆品中防腐剂的测定结果表明,苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯在化妆品中较为常见,其中苯氧乙醇在所测的化妆品中添加浓度最高。该方法操作简便,具有较高的精密度和稳定性,适用于市售化妆品的检测。     

GC-MS/MS分析化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中防腐剂:苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的GC-MS/MS分析方法。化妆品样品经异丙醇超声波萃取,除去水分后,DB-5MS(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)的扫描方式定性、定量测定。苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测限分别为:0.05μg/g,0.02μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,相对标准偏差<8%,0.5μg/g的加标回收率为:86.8%～113.7%,线性范围为:0.1～10μg/g,线性相关系数>0.993。     

组合应用替代方法评价5种化妆品中常用防腐剂的皮肤致敏性

采用基于不良反应结局路径（AOP）开发的体外致敏性检测方法对5种常用防腐剂进行皮肤致敏性评估。根据整合测试和评估方法（IATA）的3选2原则，使用直接多肽反应试验（DPRA）和人细胞系活化试验（h-CLAT）分别对化妆品中常用的防腐剂苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸丙酯、咪唑烷基脲和DMDM乙内酰脲进行检测。其中，直接多肽反应试验和人细胞系活化试验参照OECD 442C/442E指南的内容进行。实验结果显示，苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯在DPRA和h-CLAT中均为阴性；咪唑烷基脲和DMDM乙内酰脲在2个试验中均表现出阳性结果；而4-羟基苯甲酸丙酯在DPRA中为阴性，h-CLAT中为阳性。该研究结果表明，甲醛释放体类防腐剂咪唑烷基脲和DMDM乙内酰脲是皮肤致敏物，而苯氧乙醇和4-羟基苯甲酸甲酯不是皮肤致敏物，基于文献调研结合更多的实验数据判定4-羟基苯甲酸丙酯为非致敏物。DPRA和h-CLAT的组合测试弥补了单一方法检测的局限性，适用于化妆品原料皮肤致敏性的初筛。     

面膜类化妆品中12种防腐剂使用情况分析

为了解面膜类化妆品中防腐剂的使用情况,采用HPLC法对269批面膜进行12种防腐剂的测定,并对防腐剂的使用种类、使用频率和使用量范围进行统计分析,比对检出防腐剂种类与标签标识的一致性。结果在269批面膜中共检出8种防腐剂,其中,4-羟基苯甲酸甲酯使用频率最高,为50.2%;苯氧乙醇和甲基异噻唑啉酮次之,使用频率分别为34.9%和21.9%;88批样品存在标识成分与实际检出成分不一致的情况。结果显示,面膜类化妆品中使用的防腐剂存在标签标识与实际检出不一致的问题,应加强对面膜类化妆品标签标识的管理。     

气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂

建立了同时测定化妆品中水杨酸、山梨酸、苯甲醇、苯甲酸、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、脱氢乙酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯和4-羟基苯甲酸丁酯等15种防腐剂的气相色谱分析方法。采用Agilent GC-7890A气相色谱仪,配HP-5色谱柱(30 m×0.53 mm×2.65μm),对沐浴露、洗发露、润肤乳和皲裂膏样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.3%～4.7%,平均回收率为86.3%～103.4%,标准曲线的相关系数均达到0.997以上,15种防腐剂的检出限分别为0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1.1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2和1.2 ng。     

宣称保湿滋润的国产非特殊用途护肤类化妆品中12种防腐剂使用情况分析

为了解宣称保湿滋润的国产非特殊用途护肤类化妆品中防腐剂使用情况,采用改进的高效液相色谱法对25批化妆品进行了12种防腐剂的测定,并对防腐剂的使用种类、使用频率和使用量范围进行统计分析,比对标签标识与实际检出防腐剂种类的一致性。结果在25批样品中共检出5种防腐剂,其中4-羟基苯甲酸甲酯使用频率最高,为64.0%,其次为苯氧乙醇和4-羟基苯甲酸丙酯的使用频率较高,分别为56.0%和28.0%。防腐剂用量均未超过规定限值,44.0%的化妆品标签标识防腐剂与实际检出结果不一致。结果表明,该类化妆品中防腐剂的使用类别趋于集中,存在标签标识与实际检出不一致的问题。药品监管部门应加强对使用频率较高的几类防腐剂的监管以及强化对化妆品标签标识的管理。     

化妆品中防腐剂的特性与法规沿革

介绍了咪唑烷基脲类、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对羟基苯甲酸酯类、异噻唑啉酮类以及苯氧乙醇等化妆品常用防腐剂的特性,并结合消费者关注的防腐剂安全性问题,依据上述防腐剂在欧盟化妆品法规中的演变及我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的使用指导,给出了其法规限量下使用的安全性。     

植物精油的抑菌性探究及其在化妆品中的应用

通过6种精油抑菌性试验,发现肉桂精油、玫瑰精油、甜橙精油具有较好的抑菌性,其中含有高含量醛的肉桂精油抑菌效果最好。研究了在膏霜中添加肉桂精油对防腐体系的影响,实验结果表明:在未添加肉桂精油的膏霜中,防腐剂的用量需添加至0.25%才能对细菌和真菌有较好的抑制效果;在添加了0.01%的肉桂精油的膏霜中,防腐剂的用量只需添加0.1%就能对细菌和真菌有较好的抑制效果。这说明肉桂精油可以降低化妆品中防腐剂的用量。通过皮肤刺激性试验,发现在均能通过防腐测试的前提下,添加了0.01%肉桂精油和0.15%防腐剂的膏霜L/D值为112.26,而只添加了0.25%防腐剂的膏霜L/D值为58.53,说明在化妆品中添加肉桂精油,在降低了防腐剂用量的同时,也降低了化妆品的刺激性。但是,当防腐剂用量均为0.15%时,添加了肉桂精油的膏霜L/D值比未添加肉桂精油的膏霜L/D值略低,这说明肉桂精油本身具有轻微的刺激性。     

尼泊金丙酯在不同化妆品基质中抑菌效力的研究

采用防腐剂效力测试法观察了尼泊金酯类在特定浓度（企业普遍使用量和标准限量）下在不同类别的化妆品中对细菌的抑制情况,结果显示不同类别化妆品中细菌的消亡情况有较大差别,表明不同的化妆品基质对于防腐剂的抑菌效力有明显的影响。     

一种新的化妆品微生物挑战实验方法

针对USP等法选用单个菌种进行激发实验,工作量大而繁琐、检测费用高、未考虑实际生产环境微生物污染等不足,提出了一套适合国内化妆品企业研发、生产控制的微生物挑战实验方法——混合标准菌和环境菌激发实验方法,并与USP法进行实验比较。结果表明:采用该方法,比USP法更切合实际,既能保证检测结果的客观性、准确性,又能减少工作量降低检测费用,可作为化妆品企业进行化妆品防腐体系功效性评价的参考方法。     

18款市售儿童化妆品防腐体系调查研究

通过防腐挑战实验和高效液相色谱法评价18款市售儿童化妆品的防腐体系效能和组成,结果表明14款产品能够通过CTFA判断标准,防腐体系是有效的;对18款产品的防腐体系组成进行评估,评估结果表明,面霜和润肤露中苯氧乙醇和尼泊金甲酯使用率高,其中苯氧乙醇添加量为0.3%~0.7%,尼泊金甲酯添加量为0.1%~0.25%,洗发沐浴产品使用甲基异噻唑啉酮较广泛,使用量在允许范围。所有产品中只有一款含有布罗波尔,使用量0.015%。     

多元醇与中药提取物组合物在化妆品中的应用

研究了一种含多元醇及几种中草药提取物的化妆品用防腐组合物,通过复配组合,提供一种新颖的化妆品用防腐组合物,结果表明该组合物与绝大多数化妆品原料兼容性很好,具广谱抗菌活性,能有效抑制革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌、酵母菌及霉菌,其抑菌能力不受化妆品中表面活性剂的影响。     

食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂检测的必要性

甲基异噻唑啉酮类防腐剂是一类具有高效、广谱的杀菌和抑菌性能的防腐剂,广泛应用于各类防腐领域,但该类防腐剂能否用于食品相关产品还有待研究。文章主要介绍了甲基氯异噻唑啉酮与甲基异噻唑啉酮的混合物和甲基异噻唑啉酮两类防腐剂,以及近年各国对化妆品中甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量要求。从调查数据看,市场上大多食品用洗涤剂都含有甲基异噻唑啉酮类防腐剂,有的含量甚至超过化妆品安全技术规范中最大允许浓度,对人体健康可能会产生较大威胁。因此,有必要对食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂进行检测,并建议在食品用洗涤剂国家标准中列入对甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量。     

用微生物挑战性试验评价化妆品防腐剂效果

微生物挑战性试验是目前评价防腐剂效果的最为广泛和经典的检测方法。我们利用此方法对几种防腐剂的防腐效果进行了研究,为指导实际使用提供了依据。     

8种中药提取物在膏霜类化妆品中的抑菌效能研究

采用纤维素酶法提取8种中药(丁香、鱼腥草、虎杖、黄连、大黄、细辛、甘草和黄芩),并采用滤纸片法和试管二倍稀释法研究8种中药提取物的抑菌效能。根据其抑菌作用进行复配研究,参考美国个人护理品委员会(PCPC)的抑菌效能测试方法对膏霜配方进行微生物挑战试验。结果表明,在8种中药提取物中,黄连提取物对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和大肠埃希氏菌的抑制效果最好,其抑菌圈直径分别为(12.4±0.4),(11.4±0.6)和(10.7±0.2)mm,最低抑菌浓度(MIC)分别为31.25,31.25和15.625 g/L。当黄连和黄芩提取物在膏霜配方中的质量分数分别为0.8%和0.6%时,可较强地抑制细菌和真菌的生长,可通过微生物挑战试验。     

复配优势菌用于污水处理及污泥减量的研究

从特定活性污泥中筛选优势菌与EM菌复配,通过正交试验,确定复配优势菌的最佳投加量,并经动态模型进一步验证试验结果.结果表明,根据污水特点添加不同量的复配优势菌,不仅有效地减少了剩余污泥的产量,而且提高了出水指标.     

碱对污水配液化学驱体系性能影响研究

随着新疆油田化学驱不断推广,对配液用水的需求越来越大。出于环保的要求,使用油田污水替代清水配制化学驱溶液已成为油田生产的必然选择。但油田污水中含有硫酸盐还原菌（SRB）等干扰物,对化学驱体系的黏度保留率和界面张力有着较大影响。通过分析新疆油田72号站稀油污水的成分,考察了不同碱对污水配液化学驱体系的黏度保留率、界面张力以及驱油效率的影响。结果显示,NaOH能够较好地抑制硫酸盐还原菌,进而提高化学驱体系的黏度保留率,但需要质量分数达到1%以上才能使界面张力达到10^-3 mN/m;Na₂CO₃也能抑制硫酸盐还原菌,增强体系的黏度保留率,但效果比NaOH差,其界面活性高,质量分数达到0.2%以上就能让体系界面张力达到10^-3 mN/m;NaHCO₃不能抑制硫酸盐还原菌,因此该体系的黏度保留率最低,其界面张力只能达到10^-1 mN/m。驱油结果显示,NaOH污水体系在注入化学剂阶段,采出液的含水率最低下降至67%,且维持低含水时间较短;而Na₂CO₃污水体系可以将采出液的含水率下降至64%,且维持低含水率时间较长。