磷酸乙基新戊二醇酯的合成及阻燃性能测试

以新戊二醇、三氯氧磷、乙醇为原料,合成了一种阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯(Ⅱ),采用FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR、~(31)PNMR、ESI-MS表征了其化学结构。考察了物质的量比〔n(新戊二醇磷酰氯)∶n(乙醇)〕、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件为∶n(新戊二醇磷酰氯)∶n(乙醇)=1∶5,反应温度50℃,反应时间8 h,产率达80.8%。将合成的阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯添加到硬质聚氨酯泡沫(RPUF)中,通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)实验测定了RPUF的阻燃性能,以及利用TGA表征了阻燃剂和RPUF的热稳定性。结果表明:磷酸乙基新戊二醇酯的添加,在一定程度上降低了RPUF的热稳定性,但是RPUF的阻燃性能有所提高。添加量为30%(质量分数,以材料总质量计)时可使RPUF的LOI值从17.1%提高到22.5%,通过垂直燃烧V-2级,以及在800℃时,残炭量由15.8%增加到18.9%。     

脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯

研究了脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯的新方法。先以五氧化二磷和二氯亚砜反应制备了脱水磷酰氯,脱水磷酰氯再与异辛醇反应制得目标产物磷酸二异辛酯。考察了磷酰氯与异辛醇物质的量比、异辛醇的滴加温度、反应时间、反应温度和真空度等关键因素对反应的影响。实验结果表明,n(脱水磷酰氯)∶n(异辛醇)=1.0∶2.1、15℃下滴加异辛醇、60℃下反应3 h、真空度为0.08 MPa的条件下,磷酸二异辛酯的收率达96.2%,含量达97.9%。利用FT-IR和NMR对产物磷酸二异辛酯进行表征。     

一种环状磷酸酯的合成及其阻燃性能测定

以新戊二醇、三氯氧磷和1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷(THPE)为原料合成了一种环状磷酸酯阻燃剂1,1,1-三[4-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酸酯基)苯基]乙烷(简称DOPC-THPE),采用红外光谱、氢谱、碳谱、磷谱表征了其化学结构。将合成阻燃剂添加到聚丙烯(PP)中,通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)实验测定了材料的阻燃性能,同时利用热重分析(TGA)表征了阻燃剂和材料的热稳定性。结果表明,DOPC-THPE具有较好的热稳定性和成炭性,700℃残炭量达35.9%,添加量为30%(质量分数,以材料总质量计)时可使PP的LOI值从17.5%提高到25.0%,通过垂直燃烧V-1级。     

新型磷系阻燃剂1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酸基)苯的合成研究

以1,2,3-三羟基苯、新戊二醇、三氯氧磷等为主要原料,三乙胺为缚酸剂,采用简洁、高效的合成路线制备出标题化合物.制取目标化合物的最佳反应条件:n(1,2,3-三羟基苯)∶n(新戊二醇磷酰氯)∶n(三乙胺)=1∶4.5∶5.0,反应温度 50 ℃,反应时间6 h,产率75%.通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析等表征了目标化合物结构.热失重分析表明,该阻燃剂具有较高的热稳定性和良好的成炭性,起始分解温度为287.47 ℃,500 ℃时炭残余量高达44.21%.     

双酚A双磷酰三聚氰胺的合成工艺研究

以双酚A和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双酚A双磷酰三聚氰胺氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。结果表明,当第一步反应的反应温度为80℃、反应时间为7h、n(双酚A)∶n(三氯氧磷)为1∶2,第二步反应的反应温度为60℃、反应时间为5h、n(双酚A双磷酰氯)∶n(三聚氰胺)为1∶2时,产品双酚A双磷酰三聚氰胺的平均收率为61.78%,并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

PM/PEPA协同阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的性能研究

将磷酸三聚氰胺盐(PM)和季戊四醇磷酸酯(PEPA)复配成一种新型的无卤阻燃剂,并对硬质聚氨酯泡沫(RPUF)塑料进行阻燃。利用极限氧指数(LOI)和热重分析(TGA)考察了阻燃RPUF的阻燃性能及热降解行为,采用残炭率和燃烧试验对阻燃RPUF进行测试分析。结果表明,PM和PEPA按质量比为1∶1复配而成的阻燃剂对RPUF塑料阻燃时效果优异,在阻燃剂添加量为16%时,RPUF氧指数达到24.3%左右,500℃时残炭率为37.4%。PM和PEPA复配能使RPUF高温燃烧时形成较稳定的炭层,对RPUF塑料具有阻燃协同作用。     

新型环状磷酸酯的合成及其阻燃性能研究

本文以新戊二醇、三氯氧磷和1,1,1-三（4-羟基苯基）乙烷（THPE）为原料合成了一种环状磷酸酯阻燃剂DOPC-THPE,采用红外光谱、核磁氢谱、核磁碳谱、核磁磷谱表征了其化学结构。将该阻燃剂添加到聚丙烯（PP）中,通过极限氧指数（LOI）、垂直燃烧（UL-94）实验研究了材料的阻燃性能,同时利用热重分析（TGA）表征了阻燃剂和材料的热稳定性。结果表明DOPC-THPE具有较好的热稳定性和成炭性,700 ℃残炭量达35.9%,30%添加量可使PP的LOI值从17.5%提高到25.0%,通过垂直燃烧V-1级。     

丙烯酸(2-氯乙基)酯的合成研究

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以丙烯酸、氯乙醇为原料合成了丙烯酸(2'-氯乙基)酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量和阻聚剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成丙烯酸(2'-氯乙基)酯最适宜的条件是:反应温度为85～95℃,反应时间3h,原料摩尔比n(丙烯酸)∶n(氯乙醇)为0.2∶0.25,丙烯酸为0.2mol的情况下,阻聚剂的用量为0.15g,催化剂的用量1g,丙烯酸(2'-氯乙基)酯的收率可达到91.59%以上。     

1,3-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯合成方法的改进

以新戊二醇、三氯氧磷和间苯二酚为原料,三乙胺为缚酸剂从另外一条路线合成了1,3-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯,即新戊二醇先与三氯氧磷反应制得新戊二醇磷酰氯,再以该磷酰氯与间苯二酚反应制得目标产物。其适宜的反应条件为:n(新戊二醇磷酰氯)∶n(间苯二酚)∶n(三乙胺)=2∶1∶4,回流温度(~64℃)下反应时间为4 h,以间苯二酚计的目标产物收率为66.2%。产物结构通过IR、NMR分析进行了确认。与1998年的5 852 197号美国专利方法相比,该法降低了原料三氯氧磷的用量,省去了蒸馏过量三氯氧磷的操作,收率提高了20.9%。     

丙烯酸乙基磷酸二乙酯的合成及其阻燃性能的研究

以三氯氧磷、丙烯酸羟乙酯和乙醇为原料,合成了丙烯酸乙基磷酸二乙酯;研究了物料比、反应温度、n(三乙胺)∶n(丙烯酸羟乙酯+乙醇)及反应时间等因素对合成反应的影响,采用FTIR对产物结构进行了表征,采用HPLC、碘量法测定了产物的纯度。结果表明:以二氯甲烷为溶剂,在n(三氯氧磷)∶n(丙烯酸羟乙酯)为1.2∶1、反应温度为15℃、n(三乙胺)∶n(丙烯酸羟乙酯+乙醇)为1.2∶1、反应时间为12h的条件下,可得到纯度为96%、产率为80%的丙烯酸乙基磷酸二乙酯单体。将制得的单体和常规丙烯酸酯类单体共聚制备本体阻燃型丙烯酸酯压敏胶,当丙烯酸乙基磷酸二乙酯单体添加量占其它单体总量的18%时,丙烯酸酯压敏胶的阻燃性能得到显著提高。     

Many Drugs of Abuse May Be Acutely Transformed to Dopamine,Norepinephrine and Epinephrine In Vivo

It is well established that a wide range of drugs of abuse acutely boost the signaling of the sympathetic nervous system and the hypothalamic–pituitary–adrenal (HPA) axis, where norepinephrine and epinephrine are major output molecules. This stimulatory effect is accompanied by such symptoms as elevated heart rate and blood pressure, more rapid breathing, increased body temperature and sweating, and pupillary dilation, as well as the intoxicating or euphoric subjective properties of the drug. While many drugs of abuse are thought to achieve their intoxicating effects by modulating the monoaminergic neurotransmitter systems (i.e., serotonin, norepinephrine, dopamine) by binding to these receptors or otherwise affecting their synaptic signaling, this paper puts forth the hypothesis that many of these drugs are actually acutely converted to catecholamines (dopamine, norepinephrine, epinephrine) in vivo, in addition to transformation to their known metabolites. In this manner, a range of stimulants, opioids, and psychedelics (as well as alcohol) may partially achieve their intoxicating properties, as well as side effects, due to this putative transformation to catecholamines. If this hypothesis is correct, it would alter our understanding of the basic biosynthetic pathways for generating these important signaling molecules, while also modifying our view of the neural substrates underlying substance abuse and dependence, including psychological stress-induced relapse. Importantly, there is a direct way to test the overarching hypothesis: administer (either centrally or peripherally) stable isotope versions of these drugs to model organisms such as rodents (or even to humans) and then use liquid chromatography-mass spectrometry to determine if the labeled drug is converted to labeled catecholamines in brain, blood plasma, or urine samples.     

2001—2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料，介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况，提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比，日本，美国，加拿大，德国，法国，比利时，墨西哥，芬兰，西班牙等国家的树脂产量，消费量及增长率，以及日本，西欧，北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计，按通用热塑性树脂（聚乙烯，聚丙烯，聚苯乙烯，聚氯乙烯，ABS树脂），工程塑料（尼龙，聚碳酸酯，聚甲醛，热塑性聚酯，聚苯醚），通用热固性树脂（酚醛，聚氨酯，不饱和树脂，环氧树脂），特种工程塑料（聚苯硫醚，液晶聚合物，聚醚醚酮）不同品种的顺序，对树脂的产量，消费量及合成工艺，产品应用开发，树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍。     

2002～2003年国外塑料工业进展

收集了2002年7月-2003年6月国外塑料工业的相关期刊资料，介绍了2002年-2003年国外塑料工业的发展情况，提供了世界各大地区塑料的产量、增长率及所占份额，美国、德国、日本、韩国、法国、比利时、中国台湾、加拿大、巴西、西班牙等国家和地区的树脂产量及消费量，各国、各地区塑料原材料的产量、进出口量、国内消费量及人均消费量，以及日本的塑料原材料的生产情况。按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)的品种顺序．对树脂的产量、消费量、供需状况及合成工艺、产品开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍。     

多层双锥液固逆流浸洗塔颗粒停留时间分布研究

针对石油钻井钻屑污染物治理的需要,开发了具有新颖结构的多层双锥液固逆流浸洗塔,整体上具有液固两相多级逆流传质浓度分布特征,级内呈现液固流态化良好的混合传递特性。釆用脉冲示踪法进行了颗粒停留时间分布实验研宄,结果显示多釜串联模型符合其结构与流动混合特征,以理论级数N作为模型参数可以很好地表达颗粒物性及操作参数对过程的影响。在研究范围内,内径100mm的24层双锥塔理论级数在6.11~11.0,随液固比增大而增大、随颗粒粒径增大而减小的趋势。该塔在理论级数6.93的操作条件下连续逆流浸洗,钻屑平均停留时间4.23min残留COD浓度77mg·L-1,与6级间歇逆流平衡浸洗钻屑残留COD浓度56 mg.L-1的实验结果相近,为多釜串联模型用于多层双锥塔浸洗传质模型研究与过程放大提供了实验依据。     

2009～2010年世界塑料工业进展

收集了2009年7月～2010年6月世界塑料工业的相关资料,介绍了2009～2010年世界塑料工业的发展情况,提供了世界塑料产量、消费量及全球各类树脂的需求量及产能情况.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂),工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚),特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮),通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和聚酯树脂、环氧树脂)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量、供需状况及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等技术作了详细介绍.     

2004～2005年国外塑料工业进展

收集了2004年7月-2005年6月国外塑料工业的相关资料，介绍了2004年～2005年国外塑料工业的发展情况。提供了世界几大区域塑料的产量、增长率及所占份额；美国、德国、日本、韩国、法国、比利时、印度、西班牙、中国台湾、加拿大、巴西、英国等国家和地区的不同树脂的产量及消费量；各国、各地区塑料原料的产量、进出口量、国内消费量和人均消费量；日本塑料原料的生产情况。按通用热塑性树脂（聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂）、工程塑料（聚酰胺、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚）、通用热固性树脂（酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂）、特种工程塑料（聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮、聚砜）的品种顺序，对树脂的产量、消费量、供需状况及合成工艺、产品开发、树脂品种的延伸及应用的扩展作了详细的介绍。     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。