三（2,3—二氯丙基）磷酸酯阻燃剂在聚氨酯泡沫塑料上的应用

一、前言随着聚氨酯工业的迅速发展,其泡沫塑料已广泛应用于交通、建筑、装饰、工业设备、管道保温、轻工等领域,约占整个聚氨酯材料产量的85%。聚氨酯本身是一种可燃性较强的聚合物,聚氨酯泡沫塑料(PUF)的密度小,表面     

双季戊四醇二亚磷酸酯阻燃剂的合成

以双季戊四醇(DPE)、亚磷酸三苯酯(TPP)为原料,氢氧化钠为催化剂,通过酯交换反应得到双季戊四醇二亚磷酸酯阻燃剂.用正交法讨论了原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:催化剂为氢氧化钠,其用量为反应物总质量的1%,n(P(Oph)3):,n(C10H22O7)为2.06:1,反应温度为100℃～110℃,反应时间为10 h,双季戊四醇二亚磷酸酯收率为86.3%.采用红外吸收光谱和元素分析初步证实了产品的结构.     

稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋催化合成磷酸三（1，3-二氯丙基）酯

以三氯氧磷和环氧氯丙烷为原料,在自制催化剂固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋作用下合成了磷酸三（1,3-二氯丙基）酯,研究了SO4^2-／TiO2-Al2O3／La^3＋对合成反应的影响．结果表明：在n（环氧氯丙烷）：n（三氯氧磷）=3．3：1、催化剂用量为三氯氧磷的2％、反应时间为3h时,酯化率达98．5％．该催化剂易于回收且可重复使用．     

磷酸乙基新戊二醇酯的合成以及阻燃性能测试

以新戊二醇、三氯氧磷、乙醇为原料合成一种阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯（化合物Ⅱ），采用傅里叶变换红外光谱(IR)、核磁共振波谱(1HNMR、13CNMR及31PNMR)、液相色谱-质谱(ESI-MS)表征其化学结构。考察了物质的量比〔n(新戊二醇磷酰氯):n(乙醇)〕、反应温度和反应时间等因素对反应的影响，得到最佳反应条件为：n(新戊二醇磷酰氯) : n(乙醇)= 1.0 : 5.0，反应温度为50℃，反应时间为8 h，产率达80.8%。将合成的阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯添加到硬质聚氨酯泡沫(RPUF)中，通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)实验测定RPUF的阻燃性能，以及利用热重分析(TGA)表征阻燃剂和RPUF的热稳定性。结果表明，磷酸乙基新戊二醇酯的添加，在一定程度上降低了RPUF的热稳定性，但是RPUF的阻燃性能有所提高。添加量为30%(质量分数，以材料总质量计)时可使RPUF的LOI值从17.1提高到22.5%，通过垂直燃烧V-2级，以及在800℃时，残余残炭量由15.8%增加到18.9%。     

4,4′,4′′–三膦酸甲酯三苯胺的合成及应用

以三苯胺为原料，通过亲电取代反应制备得到中间体4,4′,4′′–三碘代三苯胺（TITPA），该中间体与亚磷酸三甲酯在Pd(PPh3)2Cl2催化下经Arbuzov重排得到目标产物4,4′,4′′–三膦酸甲酯三苯胺（TPTPA）。通过1HNMR、13CNMR、31PNMR、高分辨质谱和元素分析对目标产物进行了结构表征，并考察了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响。结果表明，最佳合成条件为： n（Pd(PPh3)2Cl2）∶n（TITPA）= 0.18∶1.00，反应温度150℃，反应时间5h。在该条件下，目标产物TPTPA的收率可达82.5%。接着，TITPA用于PVC的阻燃改性。结果表明，当TPTPA添加量为10%（以PVC树脂的质量为基准，下同），样品的极限氧指数可达29.6%、UL94垂直燃烧达V-0级，且力学性能保持良好。。     

异丁烯烃化法分离间、对混合甲酚制取间甲酚联产抗氧剂—264试验报告

前言本项试验是利用资源丰富,且可循环套用的石油化工原料——异丁烯作烃化剂,用以分离由石油化工或煤化工综合利用所得的间、对混合甲酚,而制得纯间甲酚,并联产抗氧剂—264等重要的化工产品。众所周知,间甲酚是几种高效低残毒农药杀螟松、速灭威、倍硫磷等以及彩色胶卷成色剂等的重要中间体。目前,间甲酚需从国外进口一部分,仍供不应求。因此,以廉价原料,合理的工艺路线来研制该产品是很迫切需要的。     

四苯基对苯二酚二磷酸酯的合成

磷酸酯是一类重要的阻燃剂。单磷酸酯大多为液体,因其分子量小、蒸气压高、分解温度低、易析出、热稳定性较差．故在塑料加工过程中易挥发、分解,使塑料制品的机械性能受到较大影响。这些都妨碍了单磷酸酯类阻燃剂在加工温度较高的工程塑料以及需要耐持久阻燃的塑料制品中的应用。     

间苯二酚磷酸酯阻燃剂的合成研究

给出了由问苯二酚、三氯氧磷和苯酚反应合成问苯二酚磷酸酯阻燃剂的路线，研究了物质的量配比、温度和催化剂对反应的影响．确定了反应的最佳工艺条件：三氯氧磷与问苯二酚的物质的量之比为2．2：1；第一步反应温度为60℃，反应时间为6h；第二步反应温度为130℃，反应时间为8h；以AICl3作为催化剂效果最好，催化剂用量为第一步反应物总量的2％．产品收率达90％．在不同的塑料制品中对其阻燃性能做了测试．结果表明它是一种较好的阻燃剂．     

四苯基联苯二酚双磷酸酯的合成研究

用三氯氧磷、4,4’-二羟基联苯、苯酚为原料合成阻燃剂四苯基对联苯二酚双磷酸酯（DBBDP）,采用单因素实验法分别对物质的量之比、反应时间、反应温度进行讨论,确定了最佳的反应条件：三氯氧磷、4,4’-二羟基联苯和苯酚的物质的量之比为6︰1︰4.1;第1步反应温度为105～120℃,反应时间为4 h;第2步反应温度为120～150℃,反应时间为5 h;无水三氯化铝为催化剂,用量为4,4’-二羟基联苯的2%,产品收率为82.1%。产品经红外光谱和元素分析确定其结构和组成,通过热重分析表明产品的耐热性能良好。     

新型高效阻燃剂四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成及表征

以三氯氧磷和环氧丙烷为原料,先合成磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP),再在碱性催化剂作用下,进行双分子缩聚,合成一种新型高效阻燃剂四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯。对TCPP的缩合反应的机理及条件进行了探讨。结果表明,当反应温度为180℃,反应时间为7.0 h,催化剂用量1.2%时,产物收率可达90.6%。