环氧树脂低温固化剂的制备及性能测试

以苯酚、甲醛、四乙烯五胺及硫脲为原料合成了环氧树脂低温固化剂。通过固化时间、胺值及粘度等测试考察了原料配比、反应温度以及反应时间对固化剂性能的影响。结果表明,n(甲醛)∶n(四乙烯五胺)∶n(硫脲)∶n(苯酚)=1∶1.25∶1.2∶1,120℃下反应2.5 h合成出的固化剂,粘度为4.93 Pa·s,胺值(KOH)为381.24 mg/g,其与环氧树脂按照质量比1∶5混合并加入质量分数5%的DPM-30后,可在-12℃下13 h固化完全。     

微波法合成环氧树脂低温固化剂及其性能研究

以甲醛、多胺、硫脲、苯酚为原料在常压微波化学反应器中合成了环氧树脂低温固化剂,通过对固化剂的固化时间、胺值、粘度测试及红外光谱分析研究了产物结构及原料配比、反应温度、反应时间对固化剂性能的影响。结果表明:甲醛、四乙烯五胺、硫脲、苯酚物质的量比为1∶1.25∶1.2∶1,110℃下反应40 min制得的固化剂以质量比为1∶6与E-44环氧树脂混和后,体系可在-12℃下14 h内完全固化。多胺选用二乙烯三胺时,除反应时间为30 min,其他条件相同的情况下合成的固化剂可使体系在-12℃下13 h内完全固化,固化剂胺值(KOH)566.74 mg/g,粘度3.38 Pa·s,可在北方冬天户外建筑施工。通过正交试验发现采用微波法时,影响固化剂固化时间的主要因素是甲醛加入量,其次是硫脲加入量,多胺加入量影响最小。     

硫脲改性三乙烯四胺环氧树脂固化剂的合成及性能研究

用凝胶阶段胶膜上的划痕愈合情况评价改性固化剂的相对固化速度。通过比较固化速度,对合成硫脲改性三乙烯四胺环氧树脂固化剂的反应温度、原料配比、反应时间、转速对其固化性能的影响进行了研究。实验结果表明,反应温度140℃、n三乙烯四胺∶n硫脲=1.4∶1、反应时间为3h、转速三乙烯四胺硫脲为280r/min合成的改性固化剂具有较高的固化活性。该固化剂可在-5℃固化环氧树脂,固化144h胶膜硬度可达0.939。     

环氧固化剂硫脲改性二乙烯三胺的制备工艺

采用硫脲改性二乙烯三胺用作环氧树脂固化剂,通过对固化剂的接触角以及环氧/硫脲改性二乙烯三胺体系完全固化时间的测定及固化剂的红外光谱分析,研究了原料配比、合成反应温度及时间对固化剂性能的影响。结果表明,当二乙烯三胺与硫脲质量比为3.13～3.30∶1,合成反应温度为(80±5)℃,反应时间为1.2～1.4 h时,可制得-12℃下24 h内完全固化的环氧树脂固化剂。     

硫脲改性胺环氧树脂固化剂的合成及性能研究

对硫脲改性胺(3,3′-二乙基4,4′-二氨基二苯基甲烷和二元脂肪胺A)固化剂固化环氧树脂进行了系统研究,分析了合成反应时间、反应温度和单体配料比对固化剂性能的影响,并进一步考察了固化剂与环氧树脂的最佳掺量比以及固化产物的热性能和力学性能。实验结果表明:反应时间为2.5 h,反应温度为130℃,3,3′-二乙基4,4′-二氨基二苯基甲烷与硫脲和二元脂肪胺A的物质的量比为1∶0.5∶0.4时,合成的固化剂以1∶3加入环氧树脂中,体系能在室温环境下1 h左右凝胶,该体系经室温固化再以100℃的温度后固化之后具有较好的耐热性能和冲击韧性。     

无醛腰果酚改性胺环氧树脂固化剂的制备及其固化性能

以腰果酚、糠醛、四乙烯五胺为原料通过分子设计合成了无醛腰果酚环氧树脂固化剂(FFCEC)。采用傅立叶红外光谱仪和示差扫描量热仪对产物的结构和固化行为进行了研究,并测试了固化物的综合性能。结果表明,FFCEC的最佳制备条件为：腰果酚、四乙烯五胺与糠醛物质的量比为1∶1∶1.28,反应温度70℃。腰果酚环氧树脂与FFCEC的最佳质量比为2∶1,固化反应表观活化能E_a为35.168 kJ/mol,优化的固化工艺条件为30℃/2 h+80℃/2 h。该固化剂制备工艺简单,绿色环保,固化物具有优良的理化性能,有望在胶粘剂、涂料等领域获得应用。     

环氧树脂低温快速固化剂的合成及性能研究

以苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲为单体,以DMP-30为促进剂,合成了环氧树脂低温快速固化剂.分析了反应温度、反应时间以及各材料用量对环氧树脂固化剂性能的影响,并进一步考察了固化剂与环氧树脂最佳用量比.在( 110±2)℃下反应2.5 h,苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲之比为1∶1.25∶1.3∶1.1,且DMP-...     

环氧树脂室温快速固化剂的合成

以羟基化合物(聚己内酯三元醇、正丁醇)和多聚磷酸为原料合成环氧树脂室温固化剂,研究了原料配比、反应温度和反应时间对固化剂性能的影响,并考察了固化剂用量对环氧树脂胶黏剂性能的影响。结果表明:正丁醇与聚己内酯三元醇、羟基化合物与多聚磷酸的摩尔比分别为1.0∶10.0,2.0∶1.0,在75℃条件下反应4 h,合成了能使环氧树脂室温快速固化的固化剂。该固化剂用量为环氧树脂质量的30%时,环氧树脂在室温条件下5 min即可固化,且胶黏剂具有优异的黏接性能。     

缠绕复合式气瓶的环氧树脂胶粘剂

研究一种煤矿安全生产中用于复合式氧气瓶的低温固化环氧树脂胶粘剂,在以多亚乙基多胺为固化剂主料的基础上,调整硫脲、2-甲基咪唑、DMP-30用量,确定其最佳质量比为1 00∶0 20∶0 03∶0 20,选择适宜的反应温度和时间,合成出完全符合实际需要的固化剂。使用该固化剂与环氧树脂及溶剂混配制胶,其固化时间小于7h,固化温度低于70℃,凝胶时间大于3h。该胶应用于气瓶缠绕粘接各项性能指标均能达到要求。     

一种新型环氧树脂潜伏性固化剂二苯基双胍的合成与性能

设计并合成了一种环氧树脂潜伏性固化剂二苯基双胍。采用FTIR和1HNMR表征了固化剂的化学结构,并通过DSC分析得到环氧树脂与固化剂的最佳质量配比为5∶1,固化活性实验及凝胶实验分析得到最佳固化温度为130℃,储存期为室温下30 d,拉伸实验分析了固化物的抗拉强度可达38.07 MPa,采用TG测试得到固化物的热分解温度超过270℃。结果表明,与双氰胺环氧树脂固化体系相比,该固化剂和环氧树脂有更好的相容性,潜伏性良好,其固化温度降低30℃以上,固化物有更优异的力学性能和良好的热稳定性。     

室温固化环氧树脂结构胶的研制及性能研究

采用硫脲与1,6-己二胺化学反应,合成了一种高活性环氧树脂固化剂,制备了可室温快速固化的环氧树脂结构胶,并分析了其预热温度对凝胶时间、预热时间和固化温度对钢-钢剪切拉伸强度的影响。实验结果表明:环氧树脂胶液在预热温度为23～27℃时,出现凝胶状态的时间较短(为14～18min),此状态下的胶体所粘接的试样在室温下固化均可达到较高的钢-钢剪切拉伸强度,并且固化温度越高,钢-钢剪切拉伸强度越大,当固化温度为40℃时,钢-钢剪切拉伸强度可达105.8MPa。     

Fracture Toughness of Adhesive Joints

To define the influence of the processing variables on the resistance of epoxy joints to brittle crack extension during short loading times, the fracture toughness, g_ic, of the joints was measured as a function of the following variables:

1. Hardener type (TEPA vs. HHPA)

2. Ratio of hardener to resin content

3. Post-cure temperature

and 4. Joint geometry (thickness and width)

It was found that the toughness of the TEPA hardened system varied by a factor of four-to-one as the ratio of hardener to resin content and post-cure temperature varied within what might be considered reasonable limits for manufacturing. The toughness of the HHPA hardened system varied only over the middle half of this same range.

For both systems, toughness increased with joint thickness over the range of 2 to 50 mils.     

水性邻甲酚醛环氧树脂乳液的工艺研究

采用化学改性法,以邻甲酚醛环氧树脂和二乙醇胺为原料在85℃下反应7 h,制得具有特定环氧值的改性树脂。制得的这种改性树脂在分子结构上即具有环氧基团,又具有亲水性基团,然后用羧酸成盐后,缓慢加入去离子水制备邻甲酚醛环氧树脂乳液。将水性邻甲酚醛环氧树脂乳液和水性专用固化剂三乙烯四胺按10︰1配比,在常温下放置7~8 d得到性能优良的固化剂。本工艺对制成的水性乳液和固化剂的性能进行红外测试和固化表征。     

多硫醇快速固化剂的合成

为促进硫醇固化剂的国产化,对其制备方法进行了研究。将聚醚与环氧氯丙烷在四氯化锡催化下加热反应生成中间体(PCE),PCE与硫氢化钠或硫脲等亲核试剂发生亲核取代反应,合成多硫醇固化剂。该固化剂与环氧树脂按质量比1∶1混合,5 min快固化胶的钢-钢剪强度(常温)>18 MPa,水下浸泡7 d后剪切强度为8.5 MPa。     

有机硅改性环氧树脂及其室温固化的性能研究

采用二苯基硅二醇(DSPD)改性双酚A型环氧树脂(E-51)制备了有机硅改性的环氧树脂,采用硫脲改性聚酰胺650制备了室温快速固化的环氧固化剂。合成产物通过红外进行表征,用盐酸-丙酮法测定改性环氧树脂的环氧值,通过指干时间确定聚酰胺650和改性聚酰胺650与E-51的较优配比。通过差示扫描量热分析法(DSC)和热重分析法(TG)表征改性环氧树脂固化物的耐热性,通过拉伸性能和扫描电镜测试(SEM)表征改性环氧树脂固化物的韧性。实验结果表明,环氧树脂经改性后,其玻璃化温度升高了27℃,与聚酰胺650固化后,固化产物的起始热分解温度明显增加,失重50%的分解温度升高了180℃,固化物的断裂伸长率增加了3.41%,断裂面呈现明显韧性断裂特征。     

室温固化耐高温耐水胶粘剂的研制

采用酚醛环氧树脂F-51和环氧树脂CYD-128复合树脂、自制的羧基丁腈改性环氧树脂增韧剂和酚醛胺固化剂以及陶瓷耐热填充剂复配,研制出1种室温固化耐高温耐水胶粘剂。测试了不同固化剂,增韧剂,填充剂对胶粘剂粘接强度的影响并考察了胶粘剂的耐水性。结果表明,该胶A组分最佳配方为:CYD-12880g,F-5120g,羧基丁腈改性环氧树脂10g,轻质碳酸钙20g,陶瓷耐热填充剂1#40g,2#20g;B组分配方为:酚醛胺固化剂40g,轻质碳酸钙20g,陶瓷耐热填充剂1#35g,A与B质量比为2:1时,室温固化1d后的剪切强度达21.4MPa(室温),150℃剪切强度6.2MPa,水中浸泡30d后强度几乎无变化。该胶可长期在高温条件下使用,满足耐磨陶瓷粘接的技术要求。     

硫脲改性D301树脂的制备及其对AuCl_4~–的吸附性能

使用硫脲对一种苯乙烯系阴离子交换树脂——D301树脂进行改性,先在D301树脂大分子链上接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA),然后通过硫脲与PGMA的环氧基的开环反应制得硫脲改性D301树脂(TD301)。对TD301进行了扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、元素分析等表征,研究了硫脲改性条件对TD301吸附性能的影响,并考察了TD301对AuCl_4~–的吸附动力学行为。结果表明,TD301适宜的硫脲改性条件为硫脲用量2 g,反应温度90℃,反应时间8 h;在环境温度25℃,氯金酸溶液pH值为2的情况下,所制得的TD301对AuCl_4~–的吸附量可以达到300.4 mg/g;此外,TD301具有优良的再生与重复使用性能。