3-氟-4-硝基苯酚的合成

研究了含氟中间体3-氟-4-硝基苯酚(FNP)的合成,由间氟苯胺经重氮化、水解、硝化及异构体分离制得。间氟苯胺重氮盐在CuSO4和硫酸介质中,用反应蒸馏技术,水解制得间氟苯酚,收率85%,质量分数95%;间氟苯酚硝化后采用水蒸气蒸馏法,把副产物3-氟-6-硝基苯酚有效除去,再经乙醚萃取、饱和NaCl水溶液洗涤、饱和NaHCO3水溶液洗涤、Na2CO3水溶液中和成盐、酸化、乙醚萃取等后处理,得到质量分数99.6%的FNP,收率23%。     

3-硝基-4-羟基苯甲酸的制备研究

以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经水解反应得到产品,最佳水解条件为：氢氧化钠/3-硝基-4-氯苯甲酸摩尔比为4.5,碱液质量分数为15％,水解温度为95℃,反应时间为10 h.在最佳水解条件基础上,考察了碱液的循环利用,提高了氢氧化钠的利用率.总收率大于91％,纯度大于99％ （HPLC）,经FTIR、1H NMR、13C NMR和MS分析,证实产品为3-硝基-4-羟基苯甲酸.     

一种由甘油合成1,3-丙二醇的路线研究

以甘油为原料经氯代、环化、加氢反应3步合成了1,3-丙二醇。较优的反应条件为:氯代反应在醋酸(质量分数为6%)为催化剂、温度90℃反应3.5 h;环化反应在n(3-氯-1,2-丙二醇)∶n(氢氧化钠)=1∶1、氢氧化钠的质量分数为40%、温度为0℃反应1.5 h;加氢反应在钴-氧化镁/硅胶作催化剂、n(氢气)∶n(环氧丙醇)=10∶1、环氧丙醇的质量分数为20%、温度为100~150℃反应4 h;1,3丙二醇的总产率可达58.6%。     

间溴苯氧丙酸与7-溴苯并二氢吡喃-4-酮的合成

以间溴苯酚和3-溴丙酸为原料,合成了间溴苯氧丙酸,并以间溴苯氧丙酸为原料,进一步合成了7-溴苯并二氢吡喃-4-酮。探讨了投料比、反应时间、反应温度、氢氧化钠的质量分数和加料顺序等因素对间溴苯氧丙酸收率的影响。适宜的反应条件为:n(间溴苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(3-溴丙酸)=1∶1∶1.3,反应温度95℃,氢氧化钠的质量分数8%,反应时间7 h,间溴苯氧丙酸收率71.4%。以间溴苯氧丙酸为原料,以85%的收率合成了7-溴苯并二氢唑喃-4-酮。     

聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体酸洗工艺研究

主要研究了聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体酸洗工艺,包括酸洗浓度、温度及时间等,通过对比实验获得最佳酸洗条件。结果表明,在当稀硝酸浓度为0.03%、洗涤温度为25℃和洗涤时间为20 min时,可以使聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体灰分质量分数降至5×10-5以下,比纯水洗涤效果好很多。     

氢氧化钠-硫脲-尿素水溶液高温预处理对麦草纤维酶解性能的影响研究

利用氢氧化钠-硫脲-尿素水溶液在高温条件下处理麦草纤维,通过单因素试验探究该体系对麦草纤维酶解性能的影响情况。结果表明:在用碱量(氢氧化钠计)10%、最高温度120℃、保温时间45min(纤维浓度20%)的条件下,该体系对麦草纤维酶解性能的改善效果最佳。在上述条件下,纤维中苯-醇抽提物、灰分、木质素和综纤维素的脱除率分别为65.29%、55.82%、67.80%和21.04%,同时酶解总糖含量和总糖转化率分别为45.7%和74.8%,比在相同条件下经氢氧化钠水溶液处理后纤维的相应指标增加21.5%。     

L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备及其热稳定性研究

以Vc及三偏磷酸钠为原料,一定温度条件下在水介质中进行酯化反应,一步制得目的产物L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯(AsTP);采用紫外分光光度法对产品定量分析,最后对制备的AsTP与Vc的热稳定性作了对比研究。试验结果表明,制备AsTP的最佳制备工艺条件为:溶液中Vc初始质量分数为10%,三偏磷酸钠与Vc物质的量比为1.2,反应温度为50℃,反应时间为50min,溶液pH值为10,相应Vc-2-三聚磷酸钠转化率可达84.45%。在80℃高温下将相同浓度的Vc与Vc-2-三聚磷酸钠在相同搅拌速率条件下处理90min,处理后Vc有效率仅有2.9%,大部分Vc已经因分解而损失,而AsTP处理后有效率为91.01%,表明其热稳定性比Vc高得多。     

碱脲体系对稻草化机浆制浆性能的影响

利用氢氧化钠-硫脲-尿素水溶液处理稻草草片以求改善其化机浆制浆性能,通过单因素试验探究用碱量、浸渍时间和冷冻时间等因素对稻草化机浆制浆性能的影响情况,并利用FT-IR、XRD和SEM等方式表征原料或浆料微观性能的变化情况。结果表明:在用碱量6%、浸渍时间15 min和处理时间60 min、处理温度-5℃的条件下,制得稻草漂白化机浆的性能最佳,和自制稻草BCTMP相比,经氢氧化钠-硫脲-尿素水溶液预处理后制得化机浆的磨浆能耗降低18.6%、细浆得率提高3.8%、白度提高4.4%、抗张指数提高12.8%、耐破指数提高15.7%、松厚度降低2.9%,此外对两种漂白化机浆而言,其官能团结构、结晶区结构、预处理后原料纤维的整体形态均没有明显变化,但经氢氧化钠-硫脲-尿素水溶液预处理后稻草单根纤维表面的破损程度略高。     

2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯水解反应制备萘普生

用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解温度(110±5)℃,水解反应时间60~90 m in,w(NaOH)=40%,n(氢氧化钠)∶n(原料)=4.4∶1的条件下,萘普生收率可达99.19%。同时确定了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。     

复合催化干法制备交联-羧甲基变性淀粉

以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,氯乙酸为醚化剂,用脂肪醇聚氧乙烯醚(FAPE)和氢氧化钠复合催化,干法制备高取代度交联-羧甲基复合变性淀粉。考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、醚化剂用量和反应体系中水的质量分数对产品取代度和反应效率的影响。结果表明,当FAPE、环氧氯丙烷和水的质量分别为淀粉质量的5%、0.1%和20%,n(淀粉)∶n(氯乙酸)∶n(NaOH)=1∶0.6∶1.05,碱化和醚化反应温度、时间分别为55℃、30 min和75℃、40 min时,产品取代度为0.56,反应效率达93.6%。该制备反应效率由单一用氢氧化钠催化时的62.8%提高到93.6%,降低了成本,工艺简单,能耗低、污染小。     

屋面防水胶板的研制

采用PVC和丁基再生胶混合经高温融炼﹑室温混炼的二阶共混改性工艺生产出高性能﹑低价格的屋面防水胶板。研究了PVC掺量﹑配合剂以及填料的添加量对胶板性能的影响﹐并通过一系列工艺实验和配方试验﹐提出了生产该制品的合理配方以及适当的工艺条件。     

纤维对苯酚的吸附性能研究

研究了自制的纤维对苯酚的吸附热力学特性,测定了不同温度下的吸附等温线,结果显示,纤维对水溶液中的苯酚有较高的吸附能力,吸附过程符合Langmuir和Freundlich方程,吸附焓变为正值,表现为吸热的吸附过程。     

纳米ATO浆料分散性能的影响因素研究

采用硅烷偶联剂对纳米掺锑二氧化锡(ATO)粒子表面进行化学改性,将纳米ATO粉体分散于蒸馏水中制备成纳米ATO浆料,研究了分散剂种类,分散剂用量,硅烷偶联剂,硅烷偶联剂用量,分散时间和pH等参数对ATO纳米浆料分散效果的影响。当采用硅烷偶联剂KH560,其用量为浆料总质量的0.8%;嵌段型分散剂3275,其用量为浆料总质量的0.6%;pH=10时,可制备分散性能良好的纳米ATO浆料。     

玻璃器皿口部积瘤的研究

玻璃器皿口部积瘤的研究曾孝宇，张建国，徐洪福（天津轻工业学院３００２２２）ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＫｎｏｔｏｎｔｈｅＭａｒｇｉｎｏｆＧｌａｓｓｗａｒｅ￥ＺｅｎｇＸｉａｏｙｕ；ＺｈａｎｇＪｉａｎｇｕｏ；ＸｕＨｏｎｇｆｕ（ＴｉａｎｊｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆ...     

基于抗风湿作用酒制丝瓜络的工艺研究

目的:优选丝瓜络的酒制工艺方法。方法:以丝瓜络的活性成分群提取率和抗风湿作用药理指标作为综合评价指标,采用正交设计法优选丝瓜络的酒制工艺,确定工艺参数。结果:干净丝瓜络加酒量15%,浸润40 min,微波干燥60 s。结论:该工艺操作简便,稳定可行。     

探讨敲击检测技术在复合材料无损检测中的应用

本文根据纤维增强复合材料的特性,列出了损伤的主要类型和产生原因;对适用于复合材料制品的无损检测敲击技术进行探讨;对敲击技术的基本原理、方法分类、适用范围进行介绍;对传统敲击法和数字敲击法进行比较;总结敲击法的未来发展状况。     

水的硬度对反渗透膜结垢的影响研究

当反渗透进水硬度过高时,容易污堵膜,需要采用预处理进行软化,文章研究了进水在经过双碱软化之后,硬度下降60％,但产水电导率和COD与没有经过软化时相比较没有大的变化,都能够达到很高的去除率.最重要的是膜的污堵状况得到了很大的改善,使得膜的清洗周期延长到没有软化前的三倍.     

用于热熔胶的聚酰胺树脂合成组成与性能关系的研究

采用二聚酸、共聚酸、乙二胺与哌嗪合成出可用于热熔胶的二聚酸型聚酰胺 (PA)树脂 ,研究了上述合成组成与PA树脂基本性能 ,如软化点、拉伸强度、玻璃化温度与熔融粘度等之间的关系 ;同时也探讨了合成组成对PA树脂用作热熔胶时的剪切强度、剥离强度等的影响。     

浅谈切粒机系统故障对产品的影响

在常规PET生产过程中,切粒机作为工艺控制产品外观品质的最后一道关卡,承载着重要使命。介绍了切粒机基本结构、工作原理和工艺控制流程。分析了切粒机存在问题,如切片外观粒径不规则,切片结晶度差异对内在品质的影响。并提出了一些改进预防措施。有效保证设备高效、长久、稳定运行。     

苯酚在介孔材料上的吸附性能的研究

采用软模板剂方法分别合成了二维六方（p6mm）结构的有序FDU-15介孔聚合物和硅基介孔材料SBA-15。通过XRD、SEM、氮气吸脱附等测试手段对材料的结构、孔笼等进行了表征。考察了FDU-15和SBA-15吸附水溶液中苯酚的吸附行为,研究了不同温度下水溶液中苯酚的静态吸附,随着温度的升高吸附量增大。Langmuir和Freundlich方程能够对苯酚在FDU-15上的吸附性能进行很好的拟合。