响应面法优化微波辐射合成甲基丙烯酸异冰片酯

以莰烯和甲基丙烯酸为原料,采用微波辐射法合成了甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA),通过FTIR及1HNMR对产物的结构进行了表征,在微波反应时间、反应温度、微波功率、莰烯与甲基丙烯酸物质的量比及催化剂Amberlyst15用量等单因素实验基础上,通过Design Expert8.0中的中心响应面法对反应条件进行了优化,确定最佳合成工艺为:催化剂用量为10%(以莰烯与甲基丙烯酸总质量为基准)、n(莰烯)∶n(甲基丙烯酸)=1.0∶0.8、微波反应时间25 min、反应温度43℃、功率为400 W。在此工艺条件下,IBOMA的酯化率可达到82.83%。     

低级脂肪酸与莰烯酯化反应的影响因素及C1～C5羧酸异龙脑酯的制备

本文讨论C1～C5低级脂肪酸与莰烯酯化反应制备脂肪羧酸异龙脑酯中催化剂硫酸的用量、反应时间、反应温度等几个因素对反应的影响,并叙述了甲酸异龙脑酯、乙酸异龙脑酯、丙酸异龙脑酯、丁酸异龙脑酯、异丁酸异龙脑酯、异戊酸异龙脑酯等一些低级脂肪酸酯的制备方法.     

SO_4~(2-)/TiO_2负载磷钨酸型固体酸制备乙酸异龙脑酯

TiCl_4水解同时加入磷钨酸,氨水沉淀后,采用硫酸铵混合后焙烧工艺制备了SO_4~(2-)/TiO_2负载磷钨酸型固体酸催化剂。用乙酸和莰烯进行反应合成乙酸异龙脑酯,对反应时间、催化剂用量、莰烯与乙酸物质的量比、反应温度进行了优化实验,采用气相色谱法进行产品检测。结果表明反应酸烯物质的量比为2:1、催化剂用量为酸烯总质量的3%、反应6h、反应温度80℃的条件下转化率最高,可达85.5%,经初步蒸馏后产品纯度可达95%以上。     

用强酸树脂催化合成高含量乙酸异龙脑酯

采用强酸型离子交换树脂（干氢型）为催化剂,通过改变反应条件（温度、时间、配比）,研究了莰烯与醋酸酯化反应制备含量大于94%的乙酸异龙脑酯的适宜条件,结果表明：莰烯与醋酸催化合成高含量乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件为：反应时间2～3h、反应温度30～35℃、莰烯与醋酸的质量比1.88～1.90。上述反应条件下可以得到含量约72%的粗酯,粗酯再通过精馏,可以得到净酯含量约95%的乙酸异龙脑酯。     

低级脂肪酸与莰烯酯化反应的影响因素及C1～C5羧酸异龙脑酯的制备

讨论C1～C5低级脂肪酸与莰烯酯化反应制备脂肪羧酸异龙脑酯中催化剂硫酸的用量、反应时间、反应温度等几个因素对反应的影响,并介绍了甲酸异龙脑酯、乙酸异龙脑酯、丙酸异龙脑酯、丁酸异龙脑酯、异丁酸异龙脑酯、异戊酸异龙脑酯等一些低级脂肪酸酯的制备方法 。     

合成乙酸异龙脑酯催化剂的研究

研究分子筛催化剂HYI在合成乙酸异龙脑酯反应中的性能,考察焙烧温度、反应温度及颗粒度对催化剂反应性能的影响,在优化反应条件下考察催化剂稳定性。结果表明,在焙烧温度500 ℃制备的催化剂具有较高的活性、选择性和稳定性,催化剂直径小于2 mm条件下,可以消除内扩散对催化剂的影响。在反应温度75 ℃、常压和莰烯空速0.6 h^-1条件下,莰烯转化率74%,乙酸异龙脑酯选择性94%,成型催化剂在固定床反应器上连续稳定反应2 500 h以上。利用N₂吸附-脱附、NH₃-TPD和TG-DSC对HYI催化剂进行表征,分析催化剂的失活原因,结果表明,催化剂失活主要与反应过程中积炭导致的比表面积和孔容下降有关,催化剂活性可以通过烧焦再生恢复,具有良好的工业应用前景。     

异龙脑基乙醚的合成研究

工业莰烯在耐高温离子交换树脂DCP催化作用下与无水乙醇反应生成了异龙脑基乙醚。探索了反应温度、反应时间、催化剂用量,以及工业莰烯与无水乙醇的配比对反应的影响。结果表明,异龙脑基乙醚合成的优化条件为:m(工业莰烯):m(无水乙醇)=10:7~10:9, DCP用量占物料总质量的 15%,反应温度(75±1)℃ ,反应时间6~9 h,工业莰烯转化率达到 71.5%,选择性达到 96.8%。     

薄膜催化—莰烯加成酯化反应

合成樟脑生产中莰烯加成酯化反应系采用硫酸做催化剂,莰烯与甲酸或冰醋酸发生加成酯化反应,生成有机酸异龙脑酯。如下式所示:     

固体酸催化合成丙烯酸异冰片酯工艺条件优化

以莰烯和丙烯酸为原料,在自制固体酸催化剂的作用下合成了丙烯酸异冰片酯,研究了反应条件对产品收率的影响。在单因素实验基础上,采用响应面分析法对合成工艺条件进行了优化。实验结果表明:各因素对丙烯酸异冰片酯收率影响从大到小依次为催化剂用量,酸烯比,反应时间和反应温度;得到较好的合成工艺条件为酸烯物质的量之比为1.3,催化剂用量为15.5%(相对莰烯的质量百分比),反应温度61℃,时间7.9 h。在此条件下产品收率为81.3%,利用气相色谱-质谱(GC/MS)与核磁共振(1H NMR)对丙烯酸异冰片酯产物进行分析,结果表明产物纯度很高。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成甲酸己酯

以甲酸、正己醇为原料，直接酯化合成甲酸己酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂和催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成甲酸己酯的最佳工艺条件是：120℃；反应40min；正己醇与甲酸的摩尔比为1．15；催化剂用量为甲酸质量的1．2％；带水剂环己烷用量为甲酸与正己醇总质量的20％。甲酸己酯的收率达到96．12％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备和无环境污染等优点。