2-氯乙基膦酸二-(2-氯乙基)酯的合成新方法

研究了标题化合物的合成新方法。以2-氯乙基膦酸二酰氯为原料,与环氧乙烷反应制备得到产物,其气相纯度98%,收率98%。利用1HNMR、13CNMR、31PNMR和HRMS表征确定产物结构,并探讨了反应原料配比、溶剂等对反应的影响,所合成的产物可在分析测试方法开发中直接作为标样使用。     

用强酸树脂催化合成高含量乙酸异龙脑酯

采用强酸型离子交换树脂（干氢型）为催化剂,通过改变反应条件（温度、时间、配比）,研究了莰烯与醋酸酯化反应制备含量大于94%的乙酸异龙脑酯的适宜条件,结果表明：莰烯与醋酸催化合成高含量乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件为：反应时间2～3h、反应温度30～35℃、莰烯与醋酸的质量比1.88～1.90。上述反应条件下可以得到含量约72%的粗酯,粗酯再通过精馏,可以得到净酯含量约95%的乙酸异龙脑酯。     

合成氧氯化磷新方法

经几种合成方法的筛选后,对反应温度、转化率、原料等工艺条件进行了讨论,从而找到了适合国情的简便的合成方法。