凹凸棒石/γ-Fe_2O_3/C纳米材料的制备与表征

以凹凸棒石黏土和废活性白土为原料,通过铁盐水解法、有机质热裂解炭化和对气氛的控制,在凹凸棒石表面负载γ-Fe2O3和炭(carbon,C),制备凹凸棒石/γ-Fe2O3/C纳米复合材料.通过磁化率、红外吸收光谱、透射电镜、X射线衍射等对样品进行了研究.结果表明:凹凸棒石/γ-Fe2O3/C纳米复合材料具有良好的磁性能,γ-Fe2O3颗粒较好地负载到了凹凸棒石晶体的表面,颗粒直径为10～60nm;炭以无定形的形态负载在凹凸棒石晶体表面和晶体之间,复合材料中的含炭率为7.4%(质量分数),且复合材料中出现了C-H和C=O官能团;复合材料对有机污染物的亲和性明显高于凹凸棒石的,实现了黏土矿物吸附剂亲有机物和强磁性改性.     

TiO2/SiO2/NiFe2O4介孔材料的制备和电磁特性

NiFe2O4纳米粒子做磁性载体,苯乙烯、正硅酸乙酯为原料,KH-570为交联剂,采用乳液聚合法制备了PS/SiO2/NiFe2O4磁性微球材料。以PS/SiO2/NiFe2O4磁性微球为核,十二烷基磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮作模板剂,钛酸丁酯做钛源,制备得到多层介孔复合微粒TiO2/SiO2/NiFe2O4。通过XRD、SEM对磁性复合微粒的结构进行了表征,结果表明,TiO2/SiO2/NiFe2O4是具有核壳结构的中空介孔微粒。采用矢量网络分析仪测试了NiFe2O4、SiO2/NiFe2O4、TiO2/NiFe2O4、TiO2/SiO2/NiFe2O4复合材料的微波电磁参数,SiO2、TiO2对磁性微粒的电磁参数有明显的改善,可较好的解决吸波涂层设计中的阻抗匹配问题。     

α-Fe/BaFe12O19复合粉体的有机凝胶–热还原法制备及磁性能

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶–热还原法制备了α-Fe/BaFe12O19软硬磁复合粉体。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对还原产物的物相、形貌及磁性能进行了表征。结果表明:复合粉体的磁性能与两相的组成及还原工艺有关。随着还原温度升高和时间延长,复合粉体的饱和磁化强度逐渐升高,矫顽力却先下降后上升。在氢气–氮气中经375℃还原1h后,制备的α-Fe/BaFe12O19复合粉体的比饱和磁化强度为58.04A.m2/kg,矫顽力为32.54 kA/m,比剩余磁化强度为24.6 Am2/kg。     

乙醇/水介质体系纳米碱式氯化镁晶须悬浮接枝甲基丙烯酸甲酯的研究

本文采用普通级卤片经“卤片——氨水法”制备纳米级碱式氯化镁晶须（nano-BMC）。并以此nano-BMC为原料,先将硅烷偶联剂γ-MPS引入其表面,再以乙醇/水为分散介质体系,水溶性引发剂K2S2O8(KPS)引发甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行nano-BMC表面接枝聚合反应。通过傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）、扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪（XRD）表征了nano-BMC/γ-MPS/PMMA纳米复合材料的结构及形态。分别讨论了乙醇/水介质体系、反应时间对晶须形态和悬浮接枝聚合反应的影响,通过设计正交实验分析了反应时间、反应温度、单体浓度、以及引发剂用量对接枝率、接枝效率的影响,得出了最佳接枝聚合反应条件。     

纳米复合材料H6P2W18O62/TiO2-ZrO2（P123）的制备与微波辅助光催化降解甲基橙

在模板剂(C3H6O.C2H4O)x(P123)的作用下,采用溶胶-凝胶-程序升温溶剂热一步法制备了纳米复合材料H6P2W18O62/TiO2-ZrO2(P123)。通过傅里叶-红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射(UV-Vis/DRS)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜配合X-射线能量色散谱仪(SEM-EDS)和N2吸附-脱附等测试手段对其组成、结构和表面物理化学性质等进行了表征。结果表明,所合成的纳米复合材料H6P2W18O62/TiO2-ZrO2(P123)中多酸结构保持比较完整,复合材料具有锐钛矿晶型结构,属于介孔材料,模板剂P123使合成产物分布更加均匀。选取甲基橙(MO)作为模型分子,考察了该复合材料在微波辐射作用下的光催化性能。实验结果表明,该复合材料有较好的光催化活性,对甲基橙的降解效果明显高于TiO2、H6P2W18O62、H6P2W18O62/TiO2和H6P2W18O62/TiO2-ZrO2。     

光聚合和热聚合蒙脱土插层纳米复合材料的研究

利用光引发聚合和热引发聚合研究了单体(MMA)和蒙脱土(Mot)插层复合材料(PMMA/Mot)的制备问题。用小角X光衍射技术对两种产物内蒙脱土的结构进行了表征。结果表明,蒙脱土经改性后能很好的使聚合单体插入蒙脱土层内并在光或热的作用下“就地”发生聚合反应生成复合材料,利用DSC、SEM研究了产物的结构和形态,并对两种聚合方法制备蒙脱土纳米复合材料的特点进行了初步讨论。     

磁性生物炭非均相类Fenton体系去除水中四环素

采用先浸渍后热解的方法制备了磁性生物炭材料,并使用XRD、XPS、VSM对制备的材料进行了表征。结果表明,制备的磁性生物炭主要的活性物质为γ-Fe2O3。采用磁性生物炭非均相类Fenton体系处理水中四环素(TC),当初始TC质量浓度为200 mg/L,pH=7,H2O2投加量为19.8 mmol/L,磁性生物炭投加量为3 g/L时,处理效果最佳。加入抗坏血酸可以加速铁循环过程,明显改善·OH的生成,进而增强了TC去除率。     

驱油用磺化聚丙烯酰胺的制备及溶液性能研究

采用NaHSO3-K2S2O8和偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)复合引发剂体系及高低温分段引发法合成了丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AM/AMPS)共聚物,通过单因素实验与正交试验考察了单体质量分数、引发剂质量分数、引发温度、pH、单体配比、引发剂配比等因素对共聚物表观黏度的影响,筛选出共聚物的最佳制备条件,即单体质量分数为25%,引发剂质量分数为0.015%,引发温度为10℃,pH=7,m(AM)∶m(AMPS)=5∶1,m(K2S2O8)∶m(NaHSO3)=2∶1,m(NaHSO3-K2S2O8)∶m(AIBA)=1∶1,引发时间为1.5 h。耐温抗盐及热稳定性评价实验结果表明AM/AMPS共聚物的综合耐温抗盐性较好。     

新型碳纳米管磁性复合材料的制备及磁性能

采用水热-沉淀法制备了ZnFe2O4包覆碳纳米管(carbon nanotubes,CNTs)磁性复合材料.采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、Mǒssbauer谱仪和振动样品磁强计等仪器表征制备样品的结构与性能.200℃是制备纳米ZnFe2O4包覆CNTs磁性复合材料的较好的反应条件,温度过高或过低都生成较多的γ-Fe2O3.包覆在CNTs上的ZnFe2O4纳米粒子为球形,粒径为13～20nm.Mǒssbauer谱结果表明:大部分znFe2O4纳米粒子表现出超顺磁性,少量表现出铁磁性.磁滞回线结果表明:复合材料的矫顽力值为254215.85A/m.     

均相制备纤维素/丙烯酰胺/甲基丙烯酸丁酯接枝共聚物的研究

以氢氧化钠/硫脲/尿素新型溶液溶解纤维素,在均相条件下以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)为接枝单体,过硫酸铵为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,通过自由基聚合法制备出了纤维素/AM/BMA接枝共聚物。考察了聚合温度、时间以及(NH4)2S2O8、AM、BMA、MBA的用量对接枝效果的影响。利用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对接枝产物进行了结构表征。实验结果表明,纤维素/AM/BMA接枝共聚物的最佳合成条件为:m(纤维素)∶m(AM)∶m(BMA)∶m[(NH4)2S2O8]∶m(MBA)=1∶4∶2∶0.05∶0.006,反应温度为65℃,反应时间为2h,在此条件下接枝率可达87%,接枝效率为36%。制备的纤维素/AM/BMA接枝共聚物的吸水倍率为583g/g。     

磁性介孔γ-Fe_2O_3制备及其处理含Cr(Ⅵ)废水的应用

以价格低廉的葡萄糖为模板剂,合成了磁性介孔γ-Fe2O3,其比表面积为99.97 m2/g,平均孔容为0.25cm3/g,孔径为33 nm。采用批量平衡试验,研究了300 K下介孔γ-Fe2O3对Cr(Ⅵ)的吸附特性和介孔γ-Fe2O3的再生及Cr(Ⅵ)的回收。试验结果表明:pH为3.5时,介孔γ-Fe2O3对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量达到44.56 mg/g。Freundlich方程比Langmuir方程更好地描述了介孔γ-Fe2O3吸附Cr(Ⅵ)的行为,表明此吸附是多分子层物理吸附。300 K下,用0.01 mol/L的NaOH处理吸附有Cr(Ⅵ)的介孔γ-Fe2O3,可以实现介孔γ-Fe2O3的很好再生。再生的γ-Fe2O3经过5次循环使用,仍具有很好的吸附能力。     

丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的制备研究

以丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和丙烯酰胺(AM)为单体,过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂,采用水溶液聚合合成阳离子高分子聚合物P(DAC-AM)。讨论了单体质量比、引发剂用量、温度等因素对聚合反应的影响,得到了合适的制备参数:反应温度55℃,引发剂0.035g,单体质量比m(AM):m(DAC)=3:14;并对产物进行了红外光谱和热失重分析,确定了聚合物为P(DAC-AM),热分解温度为230℃。     

Fe_3O_4/P(AA-MMA-GMA)磁性复合微球的制备及其偶联抗体的性能

采用新型的无皂乳液聚合法制备磁性复合微球,即以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,1,1-二苯基乙烯为自由基控制剂,无皂乳液聚合制备了一种磁性复合微球Fe3O4/P(AA-MMA-GMA)。以所制备的Fe3O4/P(AA-MMA-GMA)微球为载体,通过共价偶联山羊抗兔IgG抗体,得到了一种免疫磁性复合微球。研究表明,Fe3O4/P(AA-MMA-GMA)微球表面带有环氧基,粒径为626nm,具有超顺磁性。0.5mgFe3O4/P(AA-MMA-GMA)微球与200μg山羊抗兔IgG抗体在pH=7.4的磷酸盐缓冲液中于25℃反应16h,可得到一种免疫磁性复合微球,其山羊抗兔IgG的偶联量为124μg,且该免疫磁性复合微球可特异性结合兔抗肌动蛋白α。     

α-Fe2O3空心球的溶剂热合成与表征

以FeCl3.6H2O为原料,乙醇为溶剂,采用聚乙二醇(PEG-400)辅助的溶剂热法制备了大小均匀的α-Fe2O3空心微球,其直径约为900 nm,粒径分布均匀。产物经X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)进行了表征。     

水溶性超高分子量聚丙烯酰胺/丙烯酸的研制及竞聚

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为原料,采用水溶液自由基共聚法制备超高分子量聚丙烯酰胺/丙烯酸(PAM/AA)共聚物。由正交实验研究了单体浓度、引发剂用量、助剂尿素用量、单体配比、反应温度对聚合物相对分子质量的影响。结果表明,最佳条件为:m(AM)∶m(H2O)=30%,m(AM)∶m(AA)=3,m(I)∶m(AM)=0.3%,m(尿素)∶m(AM)=0.3%,温度20℃,在此条件下,产物分子量高达5 120万,AM和AA的竞聚率为r AM=0.684、r AA=0.278,其中单体残余量由紫外分光光度法测得。     

氰酸酯树脂/表面多步接枝改性γ-Si3N4复合材料制备及性能

通过硅烷偶联剂A-1120对立方氮化硅(γ-Si₃N₄)粒子进行表面初步接枝,再以甲基丙烯酸甲酯（MMA）单体对经过初步接枝的γ-Si₃N₄粒子进行表面二次接枝,实现了对该粒子的表面多步接枝改性。将改性后粒子加入氰酸酯树脂（CE）中,制备了CE/γ-Si₃N₄复合材料,考察了CE/γ-Si₃N₄复合体系的黏度变化,表征了复合材料的力学性能、热稳定性和介电性能。结果表明,经表面多步接枝后γ-Si₃N₄粒子的加入,使复合材料的综合性能得到了改善,一方面其力学性能、热稳定性、介电性能较纯CE固化物得以提高,另一方面,复合体系的黏度较低,更有利于复合材料固化工艺的优化。当经过两次表面接枝改性的γ-Si₃N₄ （记作SN3）粒子用量达到CE单体质量5%时,复合材料的冲击强度由纯CE固化物的8.42 kJ/m²提高到...     

AM/DMDAAC/AA型两性聚丙烯酰胺的制备及应用研究

以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酸(AA)为单体,用溶液共聚法制备两性聚丙烯酰胺(AMPAM),研究了反应条件对两性聚丙烯酰胺分子量及絮凝性能的影响。结果表明,采用K2S2O8-NaHSO3(质量比1∶1)氧化还原复合引发体系,引发剂用量为0.88%,单体用量为24.5%,聚合温度为55℃,溶液pH值为6,单体摩尔比为n(AM)∶n(DMDAAC)∶n(AA)=1∶0.3∶0.5,聚合时间为4 h,得到的产品综合性能最佳,且具有良好的絮凝脱色效果。     

聚苯胺改性纳米ZnO/α-Fe2O3降解亚甲基蓝的研究

以聚苯胺(PANI)为载体,采用共沉淀-水热反应和原位聚合法制备了PANI-ZnO/α-Fe2O3复合光催化剂,应用于模拟日光催化氧化印染废水的处理中。SEM、XRD测试结果表明,活性组分ZnO/α-Fe2O3在聚苯胺载体中以纳米颗粒形式稳定存在。与载体聚苯胺相比,复合光催化剂的吸附能力有所降低,但在模拟日光下催化效果显著。对于50 mL模拟印染废水(亚甲基蓝10 mg/L),投加20 mg PANI-ZnO/α-Fe2O3,辐照7 h脱色率可达90.03%。     

磁性凹土基复合材料的制备、改性及交联固定化脂肪酶

以凹土为原料,醋酸铁为γ-Fe2O3前驱体,湿法工艺制备了磁性凹土基复合材料,并用偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷对磁性凹土基复合材料进行了氨基改性。XRD、TEM、FT-IR、VSM表征结果表明:γ-Fe2O3粒子均匀负载于凹土层间,粒子直径为4~15 nm;经过改性,氨基接枝于磁性凹土基复合材料表面;改性前后的磁性凹土基复合材料均具超顺磁性,饱和磁强度分别为13.4和10.7 emu·g-1。以戊二醛为交联剂,以氨基化磁性凹土基复合材料为载体固定化假丝酵母脂肪酶,研究结果表明:相比于游离脂肪酶,固定化脂肪酶的热稳定性和p H稳定性显著提升,重复用于水解反应8次后仍保持约78%的活力,米氏常数是游离脂肪酶的1.28倍,且在外加磁场作用下易于从反应体系分离。     

微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。