简化RP-HPLC法同时测定茶碱和可可碱的含量

确定了同时测定茶碱和可可碱含量的HPLC条件:Symmetry C18柱,乙腈-水(10∶90)为流动相,检测波长275 nm,流速1 mL/min。在此条件下茶碱(THO)的线性回归方程为y=3.186×106x-1.025×105,r=0.999 9);可可碱(TB)回归方程:y=3.011×106x-4.092×104(r=0.999 8),进样量分别在0.09~1.35μg和0.036~0.36μg范围内与峰面积值呈良好线性关系。     

HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量

采用HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量。色谱条件为:Agela Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木鳖子中对羟基苯甲酸分离良好,分离度为1.75,理论塔板数为126 964;对羟基苯甲酸质量(x)在0.100～0.485μg之间与峰面积(y)线性关系良好,线性方程为y=1000000x-81274(R~2=0.9997);平均加标回收率为107.5%;木鳖子药材中对羟基苯甲酸含量为4.942μg·g~(-1)。该方法简单、高效,可用于木鳖子中对羟基苯甲酸含量测定。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。     

HPLC测定不同干燥方法亳菊中5种成分的含量

通过高效液相色谱法建立测定不同干燥方法亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量的方法。采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0m L·min~(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。绿原酸41.50~0.83×103μg·m L~(-1)木犀草苷2.45~122.50μg·m L~(-1)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸15.78~1.58×103μg·m L~(-1)、木犀草素327.33~1.96×103μg·m L~(-1)、金合欢素7.62~762μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,回归方程分别为y=3.3257x-10.6227(r=1.0000)、y=0.9865x+0.1356(r=1.0000)、y=3.6681x-27.6275(r=0.9999)、y=1.2538x-4.3563(r=1.0000)和y=3.6216x-1.2515(r=1.0000)。加样回收率分别为97.97%、97.49%、97.79%、98.27%、98.90%,RSD均小于5%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量。     

多波长HPLC法测定栀子甘草豉汤中四种成分的含量

建立同时测定栀子甘草豉汤中栀子苷、绿原酸、甘草苷及甘草酸含量的HPLC法。采用Phecda C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,检测波长为325 nm(0~25 min)、238 nm(25~35 min)、237 nm(35~50 min)、250 nm(50~75 min)。栀子苷、绿原酸、甘草苷及甘草酸的线性回归方程分别为Y=33117X+67632(R~2=0.9992),Y=38155X-5812.4(R~2=0.9995),Y=8030.7X+2933.1(R~2=0.999),Y=9269.6X+737.86(R~2=0.9993);平均回收率分别为100.36%,101.01%,100.23%,100.01%。本方法简便、准确、稳定,可用于栀子甘草豉汤的质量控制研究。     

HPLC法测定对氯苯甲酸中位置异构体杂质

建立HPLC测定对氯苯甲酸中位置异构体杂质邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸的方法。用Agilent HC-C18(2)(250*4.6mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/L三乙胺溶液-乙腈(90∶10)为流动相A,以0.05mol/L三乙胺溶液-乙腈(10∶90)为流动相B,梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为230nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 :邻氯苯甲酸浓度在0.10~3.01μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=49 534x+1 085.1,r=0.999 1;间氯苯甲酸浓度在0.06~3.06μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=76 295x+1 704.1,r=0.999 3;邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸的检测限分别为0.7ng、0.4ng;定量限分别为2ng、1ng;平均加样回收率分别为95.0%、96.5%,RSD分别为0.83%、1.22%。该方法简单,灵敏,重现性好,准确度高,可用于对氯苯甲酸中位置异构体杂质的控制。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R~2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R~2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R~2=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

RP-HPLC法测定化妆品中呋喃香豆素含量

建立用RP-HPLC法测定化妆品中呋喃香豆素成分含量的方法.采用色谱柱为KromasiL C18柱,流动相为CNCH3-1%HAc:35%MeOH(12:88).流速约1.0 mL/min,检测波长为296 nm.呋喃香豆素与有关物质分离良好,辅料不影响分离.呋喃香豆素中补骨脂素回归方程:y=195 714 x-173 632,r=0.999 6,线性范围:0.09～0.45 μg.其异补骨脂素回归方程:y=250 165x+16 610,r=0.999 6,线性范围:0.124～0.62 μg.平均回收率为99.4%.本方法简便准确、灵敏度高、脱脂效果好,适合用于该化妆品及相似化妆品的质量控制.     

炮仗花类胡萝卜素含量测定及抗炎活性研究

采用超声波辅助法提取炮仗花类胡萝卜素,采用分光光度法测定其含量,通过红外光谱对其结构进行表征,并利用脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞(RAW264.7)炎症模型评价其抗炎活性。结果表明,最佳提取方法为:以20 mL无水乙醇为提取溶剂,超声波辅助提取20 min。β-胡萝卜素浓度(x,μg·mL~(-1))在0.996～3.486μg·mL~(-1)范围内与吸光度(y)线性关系良好,其线性回归方程为y=0.1461x-0.0207,R~2=0.9999(n=6),精密度RSD为0.19%,稳定性RSD为0.59%,重复性RSD为0.74%,平均加样回收率为100.08%,RSD为1.46%(n=9),测得炮仗花类胡萝卜素含量为31.77μg·mg~(-1)。抗炎活性实验表明,炮仗花类胡萝卜素在高浓度时呈一定细胞毒性,且浓度依赖性抑制NO生成,具有一定的抗炎活性。     

反相高效液相色谱法同时测定喜树果中的喜树碱、金丝桃苷含量

建立了采用Zorbax C18柱,流动相为V(甲醇)∶V(0.025 mol/L磷酸)=66∶45(混合后用三乙胺调至pH 3.0~3.2),检测波长360 nm,流速0.8 mL/min,柱温25℃的同时测定喜树果(Camptotheca acurnirraca Decca)中喜树碱、金丝桃苷(Hyperin)的高效液相色谱方法。喜树碱、金丝桃苷峰形良好,与其他组分的色谱达到基线分离。金丝桃苷的线性范围是0.23~65μg/mL,回归方程:y=40.929x 100.93,r=0.9988,平均回收率为102.4%,RSD为0.76%。测定喜树碱的回归方程:y=-9.27325 33.57338x,r=1.0001,线性范围是0.10~60.0μg/mL,平均回收率为98.3%,RSD为0.90%。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

高效液相色谱法测定化妆品中熊果酸的含量

采用甲醇超声提取,液相色谱分离的方法测定化妆品中熊果酸的含量。色谱条件为:Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=87∶13∶0.03,流速1.0 mL/min,紫外检测波长215 nm。结果表明,在此条件下熊果酸在0.2μg/mL~103μg/mL与相应的峰面积具有良好的线性关系(r>0.999 7),线性回归方程为y=25.367 5x 0.546 9,回收率在96.4%~101.3%,方法精密度RSD<3.6%。     

HPLC法测定不同产地中药石韦的绿原酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药石韦中绿原酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90);检测波长为327nm;流速为1.0ml/min;柱温:室温.结果:绿原酸在0.07169～1.4338μg范围内线性关系良好,回归方程为:y=3110737.9x-6670.4,(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RsD=1.5%).结论:本法简单、准确、稳定,可用于石韦药材质量评价.     

石墨炉原子吸收法测定黑果枸杞中铅、镉的研究

本文利用微波消解仪消化黑果枸杞样品,石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉含量。实验中条件为:铅、镉的干燥温度为80～140℃,时间为30s;铅的灰化温度为400℃,时间为15s,镉的灰化温度为300℃,时间为15s;铅的原子化温度为2000℃,时间为2s,镉的原子化温度为1500℃,时间为2s。分别用0.5%硝酸钯10μL和2%磷酸氢二铵10μL做为铅、镉的基体改进剂。实验结果表明:测定铅时在0～40μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系为y=0.0095x+0.0059,相关性为R~2=0.9995;测定镉时在0～4μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系式为y=0.0904x+0.0044,相关性为R~2=0.9996。铅、镉的检出限分别为0. 571μg/L和0.125μg/L;精密度分别为3.21%和2.16%;加标回收率分别为92.3%和94.6%。     

高效液相色谱法测定一种新型抗高血压原料药的含量

原料药的含量测定是新药研发的关键步骤。依据新药注册标准，建立了一种新型抗高血压原料药含量检测的高效液相色谱方法。按照《药典》(2020版)指导原则，优化色谱条件，并进行方法学验证，将其用于不同批次原料药的含量检测。结果显示，最佳色谱条件为Aligent TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),V(甲酸)∶V(甲醇)=20∶80[φ(甲酸)=0.2%]等度洗脱，流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。该方法系统适用性强，重复性好，专属性高，t<48 h对照溶液性质稳定；线性范围为1.5～2 000μg/mL,线性方程为y=3.224 4x-2.435 3(r=0.999 9),检测限为0.5μg/mL,回收率为99.3%～104.5%。该方法为该原料药的质量监控提供了可靠的保障。     

半佛纳米微丸中厚朴成分的分析

通过薄层色谱法(TLC)定性分析半佛纳米微丸中厚朴成分,高效液相色谱法(HPLC)测定佛手和半佛纳米微丸中厚朴酚与和厚朴酚成分的含量,并制定含量控制标准。在薄层色谱法供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。高效液相色谱法厚朴酚:y=68830x-170805(r=0.9996),线性范围为12~240μg/m L。和厚朴酚:y=85428x-81286(r=0.9997),线性范围为5.6~112μg/m L。微丸中厚朴酚与和厚朴酚含量分别为0.1384±0.01076,0.0666±0.005218。结果表明,采用的薄层色谱法与高效液相色谱法简便、灵敏可靠,可以有效用于半佛纳米微丸的质量控制。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2~40μg/m L(r=0.999 8)和1.0~60μg/m L(r=0.999 9),0.5~60μg/m L(r=0.999 9)和0.5~60μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

高效液相色谱法同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸及紫花前胡苷

建立同时测定舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷含量的高效液相色谱法。色谱柱采用Thermo ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为321 nm。绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷分别在7.93～158.62μg/m L (r=0.999 7),2.12～42.43μg/m L (r=0.999 6),10.36～207.27μg/m L (r=0.999 7)范围内质量浓度与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为101.92%,101.84%,98.42%(n=6),RSD分别为0.9%,1.5%,1.5%(n=6)。通过研究建立的方法操作简便,重复性好,结果稳定,可用于舒筋活络丸中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷的含量测定。     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

RP-HPLC-UV法测定清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg1、Rb1的含量

目的采用RP-HPLC-UV色谱法同时测定清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量影响。方法采用色谱柱:依利特C_(18)柱(Sinochrom ODS-BP,4.6mm×200mm,5μm),流动相采用A为乙腈,B为水,梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),进样量为10μL,检测波长为203nm,柱温25℃,理论塔板数大于6000。结果在100min内,人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1分离度良好,进样的含量与色谱峰面积具有良好的线性关系,人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的线性方程分别为:y=0.5752x-0.0961 (r=0.9994)、y=1.3157x-0.2006(r=0.9998)、y=0.6637x+0.2091(r=0.9997),人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的平均加样回收率分别是:101.08%(RSD=1.77%)、99.40%(RSD=2.55%)、100.11%(RSD=2.83%)。结论本文建立的含量测定方法快捷稳定可靠,加样回收率高,适用于清心莲子饮中人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量测定,为清心莲子饮的质量评价提供了理论支持和实验依据。