脲-甲醛预聚体的制备对玫瑰香精微胶囊化的影响

以脲醛树脂为囊壁的玫瑰香精微胶囊,其囊壁原料脲-甲醛预聚体的制备,采用了碱催化下的加成反应工艺。研究了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂、加成反应温度对微胶囊粒径、包埋率及表面结构的影响。优化的加成反应条件为:脲甲醛量比为n(脲)∶n(甲醛)=1∶2.0,以氢氧化钠为碱性催化剂,反应pH=8.0,反应温度70°C,反应时间1h。     

密胺树脂微胶囊制备工艺研究

使用惰性的玻璃微珠作为芯材,用密胺(MF)树脂对其进行包覆,通过平行实验法研究了预聚体配制及包覆过程中不同工艺条件对产物形貌及粒径等方面的影响。结果显示:在制备MF树脂预聚体时,三聚氰胺/甲醛物质的量比为1:2.5,温度80℃,pH值7.5,聚合时间40～60 min时制备出的预聚体较为稳定。在制备微胶囊时,芯囊质量比为1:20,温度65℃,pH值5.5,包覆时间60 min,搅拌速率400 r/min的条件下制备的微胶囊质量最好,微胶囊的形态完整,包覆产物团聚现象和MF树脂结块较少,粒径较小且粒径分布较窄。     

改性蜜胺树脂香精微胶囊的制备研究

为解决日化香精易挥发变质的问题,拓宽其应用领域,采用原位聚合法制备了一系列蜜胺树脂（MF）香精微胶囊。以低甲醚化蜜胺（L-MMF）树脂为例,傅立叶变换红外光谱（FT-IR）的结果证实了微胶囊对香精的良好包覆性,热失重〈TGDTG）分析说明微胶囊大幅提高了香精的耐热性能。进一步采用脲、间苯二酚、聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（PEG）、氯化钠对蜜胺树脂进行改性并与未改性的树脂及不同甲醚化程度的蜜胺树脂进行对比,研究了改性对微胶囊包覆效果的影响。结果表明,低甲醚化蜜胺树脂和聚乙烯醇改性蜜胺树脂对香精的包覆效果较好,所得香精微胶囊粒径小,分布窄,包覆率高。     

微胶囊包覆磷钼酸铵的制备、表征及在UPR中的阻燃抑烟性能研究

用原位聚合法制备了蜜胺甲醛树脂微胶囊,并用它对所合成的磷钼酸铵(AMP)进行包覆。粒径分布、SEM结果表明,在n(蜜胺)∶n(甲醛)=1.0∶2.5,pH=2.5,温度为70℃的条件下反应3 h后,再将pH升至6.0,所得微胶囊包覆磷钼酸铵(MCAMP)粒径为7.709μm,胶囊壁呈葡萄串形结构且分散性良好;按w(MCAMP)=5%将MCAMP添加到不饱和聚酯树脂(UPR)中,结果证实,UPR氧指数(LO I)从纯树脂的20.0%上升至25.2%,UL94达V-2级,烟密度等级(SDR)从75.25降至65.11,最大烟密度(MSD)从95.73下降至89.24,烟密度等级满足国家对B1级电器类热固性塑料的使用要求。     

微胶囊化聚磷酸铵阻燃单组分聚氨酯防水涂料的制备及性能研究

选用三聚氰胺和甲醛反应生成的三聚氰胺树脂作为包覆材料对聚磷酸铵进行包覆,制备了微胶囊化聚磷酸铵。用聚氧化丙烯二元醇(Acclaim2200)和聚氧化丙烯三元醇(4701)与甲苯二异氰酸酯(TDI)反应,并添加增塑剂、填料、阻燃剂等制备了阻燃单组分聚氨酯防水涂料。研究了聚醚比例、预聚体中—NCO含量、阻燃剂添加量等对涂料性能的影响。实验结果表明:m(2200)∶m(4701)=2∶1,—NCO含量为3.5%(质量分数),微胶囊包覆聚磷酸铵(APP)添加量为32%时,阻燃单组分聚氨酯防水涂料综合性能优良。     

三聚氰胺微胶囊化包覆聚磷酸铵改性的正交实验优化

采用正交实验研究了预聚液反应温度、预聚液反应时间、甲醛与三聚氰胺的摩尔比和预聚液加入量4个因素对三聚氰胺微胶囊化包覆的聚磷酸铵水溶性的影响。结果表明:因素主次及优选实验条件为:预聚液反应时间30 min、预聚液加入量15 m L、甲醛与三聚氰胺的摩尔比2∶1、预聚液反应温度70℃;通过扫描电镜和傅立叶红外光谱检测佐证了在优选实验条件下聚磷酸铵被三聚氰胺甲醛树脂包覆。     

微胶囊间苯二酚双磷酸二苯酯的制备

采用三聚氰胺-甲醛树脂(MF),通过缩聚反应对间苯二酚双磷酸二苯酯(RDP)进行微胶囊包覆。以RDP为囊心,MF为囊材,合成了微胶囊RDP。并考察了表面活性剂种类及预聚体用量对微胶囊合成工艺的影响。利用电子能谱分析检测了微胶囊化学结构,采用扫描电镜(SEM)、热重分析对其表面形貌及热稳定性进行了观察和分析。结果发现,复合型活性剂对微胶囊具有很好的分散作用,制备出的微胶囊颗粒均匀,粒径经检测在40～80μm;预聚体与RDP的质量比为1:1时,微胶囊的粒径最小,且只有少量蜜胺树脂沉积在微胶囊表面上。通过微胶囊包覆的RDP热稳定性能明显提高,由原来的400℃完全分解提高到800℃。     

石蜡相变微胶囊的制备及相变性能研究

以石蜡为芯材,蜜胺树脂(MF)为壁材,采用原位聚合法制备了石蜡相变微胶囊。分别采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)和扫描电子显微镜(SEM)对微胶囊的结构、性能和形貌进行了分析和表征,讨论了甲醛与三聚氰胺的摩尔比对微胶囊相变性能和形貌的影响。结果表明,n(甲醛)/n(三聚氰胺)>4时,微胶囊之间发生粘结,出现了团聚现象;微胶囊的相变温度略高于芯材石蜡,随着n(甲醛)/n(三聚氰胺)增加,微胶囊的相变潜热降低。     

聚磷酸铵微胶囊化的工艺研究

为了改善聚磷酸铵与高聚物的相容性和提高它的热稳定性,采用原位聚合法成功地在其表面包覆了三聚氰胺-甲醛树脂。试验表明,三聚氰胺与甲醛摩尔比为1∶3,PH值控制在8.5,水浴温度为80℃,经机械搅拌可制得预聚体溶液;包覆时囊材用量为聚磷酸铵质量的30%、PH值控制在5.5、水浴温度为80℃、机械搅拌即可制得包覆完全的微胶囊化的聚磷酸铵。     

仿生自愈合微胶囊的制备和研究

采用原位聚合法合成了以聚脲甲醛为胶囊壁、环氧树脂为囊芯的微胶囊,并对聚脲甲醛包覆环氧树脂/正丁基缩水甘油醚的微胶囊的制备工艺进行了研究。结果表明,微胶囊制备的最佳工艺条件为：预聚体的pH值在9～10之间,预聚体的反应温度控制在60～65 ℃之间,预聚体反应时间控制在1 h;微胶囊聚合反应的pH值控制在2左右,以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,聚合反应温度控制50～60 ℃之间,聚合反应时间控制在2 h。所制备的微胶囊包覆完全,表面致密。     

高固含量蜜胺树脂的合成研究

以多聚甲醛代替甲醛溶液,合成了高固含量蜜胺树脂。研究了不同反应物物质的量比、体系pH、反应温度、反应时间对产物中游离甲醛含量、羟甲基含量及粘度的影响,通过红外光谱分析验证了蜜胺树脂的交联反应机理。结果表明,高固含量蜜胺树脂合成的适宜工艺条件为:n(三聚氰酸):n(多聚甲醛)=1∶2.8,pH8.5～9.5,反应温度85～90℃,时间1.0～1.5h,产品固含量70%,粘度687mPa.s,游离甲醛质量分数0.36%。     

微胶囊化聚磷酸铵阻燃环氧树脂的研究

为改善聚磷酸铵(APP)与环氧树脂等高聚物的相容性和耐水性,采用原位聚合法在其表面包覆尿素-甲醛树脂(脲醛树脂)、三聚氰胺-甲醛树脂(蜜胺树脂)和脲醛-蜜胺双层树脂,用XRD、SEM和FT-IR等手段对包覆前后的聚磷酸铵的结构进行表征,并将其加入到环氧树脂(EP)中,用热分析(TG)、极限氧指数分析(LOI)和垂直燃烧试验(UL94)测试其阻燃性能。结果表明:聚磷酸铵表面分别包覆了3种斥水性树脂,从而改善了其与环氧树脂的相容性和耐水性;微胶囊化的聚磷酸铵使环氧树脂具有良好的热稳定性,初始分解温度从150℃提高到300℃;将15 g微胶囊化的聚磷酸铵与15 g季戊四醇混合后,加入到70 g环氧树脂中,LOI从19%上升到29%以上,UL94达到了V-1以上,显示出了优异的阻燃性能。     

脲甲醛预聚合对酞菁绿G颜料微胶囊化的影响

从脲、甲醛的预聚反应条件入手，讨论了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂和反应温度对酞菁绿G颜料微胶囊化过程以及微胶囊结构、表面形态、粒径及其分布和包埋率的影响。实验结果表明，当脲甲醛量比为n(脲)：n(甲醛)=1：2.0，以氢氧化钠为碱性催化剂，反应介质pH值=8．0，反应温度70℃，反应时间1小时。得到的脲-甲醛预聚物水溶性好，用原位聚合法制备微胶囊时可以避免发生微胶囊表面形态呈非球形、凹陷和开裂。在以上条件下，制得了包覆结构紧密、包埋率较高、粒径分布均匀且平均粒径为3．2μm的球形固体微胶囊。     

蓝色电泳微胶囊的制备条件对其形态的影响

以尿素和甲醛为壁材,油性蓝和TiO2纳米粒子分散在四氯乙烯中作为囊芯,通过原位聚合法制备了蓝色电泳显示微胶囊。研究了电泳微胶囊制备时的预聚和缩聚条件对微胶囊形成和产品形态的影响,并通过设计正交实验得到了最优化的预聚条件,优化条件:脲∶甲醛(摩尔比)为1∶1.75;反应温度75℃;pH值8.5;反应时间1 h,以最优化的预聚条件制备出的预聚体作为反应物进行缩聚反应制备出的蓝色电泳微胶囊内外表面光滑,囊壁透明,分散性好且形态完整。     

氨基系微胶囊包覆相变材料的研究进展

采用原位聚合法,对影响以脲醛树脂（UF）和三聚氰胺-甲醛树脂（MF）为囊壁的微胶囊相变材料性能的因素,得出以UF为囊壁时,宜采用反应温度为70℃,尿素和甲醛摩尔比为1：2,控制预聚阶段pH为8～9,酸化固化阶段pH为1．5～2;以MF为囊壁时,宜采用反应温度为70℃,三聚氰胺和甲醛摩尔比为1：（2．4-2．5）,控制预聚阶段pH为8-9,酸化固化阶段pH为3;然后选择氯化铵为pH调节剂并采用二次或三次调节,选择合适的乳化分散剂和乳化分散时间,可以获得优异的微胶囊性能。最后展望了氨基系囊壁的发展,并提出了目前面临的困难及急需解决的问题。     

密胺树脂的改性工艺研究

在蜜胺树脂的合成中引入聚乙二醇、聚乙烯醇、糠醛对其进行改性,并对合成条件进行了优化。在n(三聚氰胺)∶n(甲醛)∶n(甲醇)为1∶5∶5,羟甲基化温度为85℃,醚化温度为50℃,羟甲基化时间为30 min,聚乙二醇质量分数为2.3%时,蜜胺树脂储存稳定性由40 d提高至3个月以上,改性后的蜜胺树脂对酚醛树脂有很好的补强作用,还能提高树脂磨具的机械性能和磨削比。     

干法制备高醚化三聚氰胺树脂

以三聚氰胺及甲醛等为原料,采用干法制备"低甲醛、高固含、高稳定性"的环保型高醚化三聚氰胺树脂,并对各反应阶段物料配比、温度、p H等多种影响因素进行了探讨,确定了最佳的制备条件。研究结果表明,当羟甲基化反应阶段n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=1∶10,反应温度为75℃,p H=9.0,反应时间为50 min,醚化反应阶段n(六羟甲基三聚氰胺,即HMM)∶n(醇)=1∶10,反应温度为65℃,p H=5.5时,制成的高醚化三聚氰胺树脂固含量高达90%以上,羟甲基含量可达51.4%,且游离甲醛含量低于0.3%。     

三聚氰胺-乙二醛-甲醛共缩聚树脂合成研究

以三聚氰胺、甲醛和乙二醛为原料,在碱性条件下成功合成了均一透明的三聚氰胺-乙二醛-甲醛共缩聚树脂(MGF),并将MGF胶粘剂用于刨花板的制备。以红外光谱(FT-IR)法、差示扫描量热(DSC)法和核磁共振(13C-NMR)法等为测试手段对MGF的结构和性能进行了表征和测定,并采用正交试验法优选出合成MGF的最佳工艺条件。结果表明:当n(甲醛)∶n(三聚氰胺)∶n(乙二醛)=2.2∶1∶0.4、反应温度为75℃和pH=9.0时,MGF的综合性能相对最好,并且其室温储存期超过30 d。     

低醛三聚氰胺树脂的制备与工艺研究

以三聚氰胺(M)、甲醛(F)和乙二醇(EG)为主要原料,三乙醇胺为催化剂,己内酰胺、H2O2为甲醛吸收剂,采用低n(F)∶n(M)比例、乙二醇醚化MF(三聚氰胺-甲醛)树脂、三聚氰胺分次加料和添加甲醛吸收剂等手段,制备MF树脂。研究结果表明:当n(F)∶n(M)=2.5∶1、n(EG)∶n(M)=2.0∶1、pH值为8～9、反应温度为80℃、三聚氰胺分次加料量为50∶40∶10(质量比)和n(己内酰胺)∶n(H2O2)∶n(甲醛)=10∶5∶100时,制成的MF树脂具有相对较低的游离甲醛含量(0.13%)和相对较长的储存稳定期(>120 d)。     

三聚氰胺树脂的合成工艺研究

利用尿素对三聚氰胺树脂进行改性研究,获得了适宜的工艺条件:初始反应温度75℃,nF∶nM配比为2.5,pH值为8~9,反应时间120min,尿素加入量为2g。在此条件下,蜜胺树脂的固含量达到45.16%,游离甲醛含量达到0.69%,贮存时间可以达到14d,性能较好。