镉苯并咪唑二乙酸配合物的合成、晶体结构和热性能研究

1,3-苯并咪唑二乙酸与镉离子的反应,采用溶液法得到结构新颖的配合物:{[Cd3(η2-L-μ2-η2)2(4,4'-bipy)2(SO4)2(H2O)4]·5H2O}n。通过元素分析、红外光谱、热稳定性对配合物进行了初步表征,且通过单晶X-ray衍射对其晶体结构进行了测定。     

N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸及其锌(Ⅱ)配合物的合成与表征

以硝酸锌、N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸与4,4'-联吡啶为原料在混合溶剂中合成了一种配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和差热-热重分析等手段确定配合物的化学式为[Zn_2(sval)_2(H_2O)_2(4,4'-bipy)]·3H_2O(式中sval=N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸根,4,4'-bipy=4,4'-联吡啶)。     

4,4’-联吡啶Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性

以4,4’-联吡啶(bipy)和1,2,4,5-苯四甲酸(H4BTA)为配体与金属盐Ni Cl2·6H2O合成出配合物一个Ni(II)的配合物晶体{[Ni(bipy)(H2O)4]·6H2O·H4BTA}n,对其进行了元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射等手段进行了表征。X射线单晶衍射结果表明此配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.993 6(3),b=1.130 04(2),c=1.538 5(2),α=90.00°,β=94.513(4)°,γ=90.00°,V=3.455 4(9)nm3,Z=8。热重分析结果表明其具有较好的稳定性。     

4,4’-联吡啶Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性

以4,4’-联吡啶(bipy)和1,2,4,5-苯四甲酸(H4BTA)为配体与金属盐Ni Cl2·6H2O合成出配合物一个Ni(II)的配合物晶体{[Ni(bipy)(H2O)4]·6H2O·H4BTA}n,对其进行了元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射等手段进行了表征。X射线单晶衍射结果表明此配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.993 6(3),b=1.130 04(2),c=1.538 5(2),α=90.00°,β=94.513(4)°,γ=90.00°,V=3.455 4(9)nm3,Z=8。热重分析结果表明其具有较好的稳定性。     

镉（Ⅱ）配位聚合物的水热合成、晶体结构和荧光性能

使Cd(NO3)2.4H2O与α-萘乙酸(C10H7CH2COOH)、4,4′-联吡啶(4,4-′b ipy)进行水热反应,合成了一种配位聚合物{[Cd(C10H7CH2COO)2(H2O)2(4,4-′b ipy)].4H2O}n。结构测试表明,在此配合物中,Cd(Ⅱ)通过多个4,4′-联吡啶桥连形成了一维长链,α-萘乙酸根单齿与中心离子配位悬挂于侧链。研究了这个配合物的荧光性能。     

一个零维镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和热性能

采用Ni(NO3)2·6H2O与2-(邻溴)苯基-4,5-咪唑二羧酸(o-Br Ph H3IDC)在溶剂热条件下进行自组装,得到了一个配位化合物[Ni(o-Br Ph H2IDC)2(H2O)2]·CH3CH2OH·4H2O。结构测试表明:在此配合物中,Ni(Ⅱ)原子处于八面体配位环境中,两个配体和两个水分子参与配位,是一个零维结构。研究了这个配位化合物在空气气氛下的热稳定性能。     

环状双核Cu(Ⅱ)配合物的合成与性质

为了测试特定结构Cu(Ⅱ)配合物的抑菌活性和其他性能,以甲基丙二酸、4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基二苯醚为配体制备了两种未见报道的环状双核配合物[Cu(mmal)(Dadm)(H2O)]2·4H2O和[Cu(mmal)(ODA)(H2O)]2·4H2O。通过元素分析和电子自旋共振推断配合物的组成及结构;测试了往配体溶液中加入Cu(Ⅱ)离子和其他过渡金属离子的紫外-可见光谱;对配合物的抑菌性能进行初步研究。结果表明,配体能选择性地结合Cu(Ⅱ)离子,所合成的配合物对大肠杆菌、枯草杆菌、假单孢杆菌的抑菌效果与原料试剂相当,抑菌效果不明显。     

单核和双核酒石酸铜配合物的水热合成及晶体结构

利用水热技术合成了单核和双核酒石酸铜的配合物[Cu(C6H6N4)(C4H4O6)(H2O)]·H2O和[Cu2(C4H4O6)2-(H2O)2]·4H2O,通过X-射线单晶衍射、热重分析、IR和元素分析进行了表征.结果表明,在第一个配合物中R,R-酒石酸和联咪唑均以双齿配位与铜形成单核配合物,分子间通过氢键构筑了无限的三维网状结构.而在第二个配合物中2个S,S-酒石酸分子同时与2个铜离子配位形成环合结构,结构单元间通过"手拉手"相联形成二维的无限层状结构,层间通过氢键相联构成三维无限的网状结构.单核配合物的热稳定性高于双核配合物.     

超分子化合物[Co(HL)(2,2''-bipy)2]·9.5H2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co(HL)(2,2'-bipy)2]·9.5H2O(H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜品系,C2/c空间群.Co(Ⅱ)离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co(Ⅱ)离子配位,2,2'-联吡啶和co(Ⅱ)离子双齿螯合配位.配合物通过氧键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇.在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明:该化合物在30.1℃时开始失重,440℃时分解完全.     

配合物[Ni（C6H4O2N）2（H2O）2]的合成及晶体结构

采用溶剂热法,用4-羧基吡啶和醋酸镍,合成了一个新的化合物[Ni(C6H4O2N)2(H2O)2],配合物中HC6H4O2N为4-羧基吡啶,并通过单晶体衍射测定了其结构.结构测定表明,该标题配合物属三斜晶系,空间群Pī,晶胞参数为a=6.3070(10)A.,b=6.9310(11)A.,c=9.2770(14)A.;α=96.313(2)°,β=105.189(2)°,γ=113.359(3)°,V=348.67(9)A.3,Z=1,Dc=1.786 g·cm-3,F(000)=194,μ=1.439 mm-1,λ(MoKα)=0.71073A.,Mr=374.98. 最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点)R1=0.0783,ωR2=0.2055,对全部衍射点R1=0.0819,ωR2=0.2104,ω-1=[s2(F0)2+(0.1832P)2+ 0.0000P],P=(F02+2Fc2)/3.配合物分子中,中心离子Ni(Ⅱ) 采用六配位,6个配原子中,4个氧原子分别来自4个配位水,2个氮分别来自2个4-羧基吡啶,形成一个稍变形的具有对称中心的八面体结构.邻近配合物分子间通过4-羧基吡啶和配位水之间大量的氢键堆积成无限三维网状结构.     

Ni(2,2'-bipy)(H2O)V2O6的合成及其结构表征

以硝酸镍、2,2-联吡啶及NaVO3用水热方法在220℃合成出一种钒酸镍新化合物Ni(2,2'-bipy)(H2O)V2O6(1).化合物1的结构为一种二维的层状结构,该层状结构是由[VO4]四面体通过共顶点构成的一维钒氧链,链与链之间是以[Ni(2,2'-bipy)(H2O)]2+基团连接而成.     

配合物[Cd2(cpa)2(bpy)1.5]·0.5H2O的合成、晶体结构及性质的研究

在水热条件下,用主配体H2(cpa)[3-(4-羧基苯基)丙酸]、辅助配体bpy(bpy=4,4-联吡啶)和Cd(NO3)2·4H2O,合成了配合物[Cd2(cpa)2(bpy)1.5]·0.5H2O.用X射线单晶衍射法、热重分析法(TGA)、红外光谱分析及荧光光谱分析法,对该配合物进行了晶体结构及性质研究,反应产率为...     

一维链状镍配位聚合物{[Ni(C_(10)H_8N_2)(H_2O)_3]·SO_4·2H_2O}_n的合成、晶体结构及热稳定性研究

以4,4'-联吡啶和Ni(SO4)2·6H2O为原料,在水热条件下合成了标题化合物,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征。测定结果表明晶体属六方晶系,P6(5)空间群,晶胞参数a=1.118 56(10)nm,b=1.118 56(10)nm,c=2.157 2(4)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°。标题配合物为一维链状结构,链状[Ni(C10H8N2)-(H2O)3]2n+n、SO2-4及晶格水分子之间,存在广泛的氢键作用,上述部分通过氢键作用形成复杂的三维网状结构。此外,相邻链的吡啶环间存在面对面的π…π堆积作用。通过热重分析研究该配合物的热稳定性。     

镧谷氨酸咪唑配合物的合成、表征及荧光性质

在蒸馏水介质中通过La( ClO4)3·nH2O与L-谷氨酸以及咪唑合成了一个新三元配合物[La( C5H9NO4)3-( C3 H4 N2)](ClO4)3·3H2O.通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征,确定了其组成.通过TG-DTG测定进一步研究了配合物的配位行为及热稳定性.测定了配合物水...     

两个锌金属有机框架的制备及非线性光学性质研究

采用二茂铁单甲酸以及邻羧基苯甲酰二茂铁的钠盐与醋酸锌在甲醇中自组装,得到两个金属有机框架{[Zn(FcCOO)_2(bbbm)]·2H_2O}n(bbbm=1,4-双(1-苯并咪唑)丁烷(1)和{[Zn(o-OOCC_6H_4COFc)2(4,4'-bipy)(H_2O)2]·2Me OH·2H2O}n(4,4-bipy=4,4'-联吡啶)(2)。通过EA、IR以及X-ray等多种手段表征了其分子结构,主要对它们在DMF溶液中的三阶非线性光学性能进行了研究。     

橙红色磷光铱(Ⅲ)配合物的合成及表征

以二苯基吡啶(ppy)和2,2'-联吡啶-4,4'-二羧酸(H2dcppy)为配体,与水合三氯化铱(IrCl3·3H2O)配位,我们合成了一种结构新颖的具有橙红色磷光发射的金属铱配合物Ir(PPY)2(H2dcppy)PF6,其结构通过FT-IR光谱和核磁共振氢谱得到了确认.紫外吸收光谱和荧光光谱表明,该配合物具有明显...     

由邻羧基苯甲酰二茂铁构筑的铅(Ⅱ)双核配合物的合成和晶体结构

使Pb(OAc)2·3H2O与邻羧基苯甲酰二茂铁钠盐[o-FcCOC6H4COONa,Fc=(η5-C5H5)Fe(η5-C5H4)]和1,10-邻菲哆啉(phen)在甲醇和乙醇的混合溶剂中反应,合成了一个双核配合物[Pb(η2-o-FcCOC6H4COO)(μ2-η2-o-FcCOC6H4COO)(phen)]2·CH3OH.采用元素分析、红外以及单晶衍射进行了结构表征.结构测试表明,在此配合物中,Pb(Ⅱ)通过二茂铁羧酸配体的三齿桥连形成了一个双核结构.     

大环配合物[Ni (14)4,11-二烯-N4)]Ⅰ2和Co((14)4,11-二烯-N4)]Ⅰ2的合成

在酸性条件下,丙酮缩合成异丙基丙酮,再与乙二胺反应生成β-氨基酮,再与另一酮基缩合得到[(14)4,11-二烯-N4]2HI,最后分别与Ni(OAc)2·4H2O和Co(OAc)2·4H2O进行反应,得到大环配合物[Ni (14)4,11-二烯-N4)]Ⅰ2和[Co (14)4,11-二烯-N4)]Ⅰ2,其结构经IR、1 HNMR、13CNMR验证.     

大环配合物[Ni (14)4,11-二烯-N4)]Ⅰ2和Co((14)4,11-二烯-N4)]Ⅰ2的合成

在酸性条件下,丙酮缩合成异丙基丙酮,再与乙二胺反应生成β-氨基酮,再与另一酮基缩合得到[(14)4,11-二烯-N4]2HI,最后分别与Ni(OAc)2·4H2O和Co(OAc)2·4H2O进行反应,得到大环配合物[Ni (14)4,11-二烯-N4)]Ⅰ2和[Co (14)4,11-二烯-N4)]Ⅰ2,其结构经IR、...     

双核钴配合物[Co2(phen)4(C8H7O2)2](ClO4)2·2EtOH的合成与结构

以2-甲基苯甲酸、邻菲罗啉和Co(ClO4)2·6H2O为原料,常温下在乙醇水溶液中合成得到了一个中心对称的双核钴的配合物[Co2(phen)4(C8H7O2)2](ClO4)2·2EtOH,用元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.结果表明:配合物属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=9.684(2)(A),b=13.077(3)(A),c=13.958(3)(A),α=111.11(3)°,β=94.54(3)°,γ=102.60(3)°,V=1 584.9(9)(A)3,Z=1,μ =0.682 mm-1,F(000) =722.0,Dc=1.467g·cm-3.配合物结构单元中,中心对称的双核钴[Co2(phen)4(C8H7O2)2]2+阳离子与两个结构无序的ClO4-以静电引力相作用,两个乙醇分子则通过O—H…O氢键与配位阳离子相连.