二甲基亚砜体系中2,3,5,6-四氟对苯二甲酸脱羧过程研究

采用二甲基亚砜(DMSO)为脱羧溶剂对2,3,5,6-四氟对苯二甲酸进行脱羧,分别考察温度、反应物浓度、时间各因素对反应的影响,结果表明,反应温度、反应物浓度对脱羧反应速率影响较大,控制反应时间均可获得较高的2,3,5,6-四氟苯甲酸收率。通过与其它芳香酸脱羧比较发现,不同取代结构的芳香羧酸的脱羧速率随吸电子基的结构与数量变化而变化。脱羧速率为:2,3,5,6-四氟对苯二甲酸>2,3,5,6-四氟苯甲酸,2,3,5,6-四氟对苯二甲酸>2,3,5,6-四氯苯甲酸>对苯二甲酸。     

2,3,5,6-四氟苯胺的合成

以2,3,5,6-四氟苯甲酸为原料,经过酰氯制得酰胺后,再经霍夫曼降解制得2,3,5,6-四氟苯胺,总收率76.5%,产品含量98%,是一条有望工业化的合成路线。     

含2,3,5,6-四氟亚苯基负性液晶合成及液晶性研究

设计并合成了2类含氟液晶化合物,分别为4-[（4-正烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基）乙炔基]苯甲酸（2,3-二氟-4-正烷基）苯酯和4-[（4-正烷氧基-2,3,5,6-四氟苯基）乙基]苯甲酸（2,3-二氟-4-正烷基）苯酯,通过偏光显微镜和差示扫描热仪的检测发现,前者全氟乙炔类的液晶化合物为向列相液晶,液晶性能良好,具有较高的清亮点;后者全氟乙基类的液晶化合物不具有液晶性。2类目标化合物分别是通过sonogashira交叉偶联反应和钯催化加氢还原反应得到的。     

2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、甲醚化五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇,反应总收率55％,产物纯度99％以上.着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经选择性甲醚化合成2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的反应进行研究,得到优化的工艺条件：以硫酸二甲酯作为甲基化试剂,氢氧化钠为反应碱、甲苯为有机溶剂,硫酸二甲酯的物质的量为原料2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的1.3倍,反应温度40～50℃.合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产.     

四氟苯甲酸的制备方法及其在新型氟喹诺酮抗菌药物中的应用

介绍了采用间苯二甲腈与四氯苯酐两种原料路线制备四氟苯甲酸的方法 ,对四氟苯甲酸在新型氟喹诺酮类抗菌药物中的应用进行了综述。     

2，3，4，5—四氟苯甲酸的制备

简化和改进了2,3,4,5-四氟苯甲酸制备方法。以N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺为原料，经过氟代、开环、脱羧、水解4个步骤方便地制备了2,3,4,5-四氟苯甲酸，总收率为57％。该方法反应条件温和，操作简单，已实现工业化生产，并大幅降低了生产成本。     

四氟苯甲酸的制备与应用

文章对四氟苯甲酸的制备方法及其应用做了综述，并对该产品的生产与应用提出了初步的想法和建议。     

四氟对苯二甲腈的合成与应用

<正>四氟对苯二甲腈,又名四氟对苯二腈,化学名2,3,5,6-四氟对苯二甲腈或2,3,5,6-四氟对苯二腈,CAS号1835-49-0,溶点195～200℃,白色固体。它是一种重要的有机化工中间体,特别是拟除虫菊酯类杀虫剂四氟苯菊酯、七氟菊酯、丙氟菊酯、四氟甲醚菊酯、甲氧苄氟菊酯等的重要中间体,具有十分广阔的发展前景。     

2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的合成研究

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、脱羟基五步反应,合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇,反应总收率54%,产物纯度99%以上。着重对中间体2,3,5,6-四氟对苯二甲醇经催化氢化选择性脱羟基合成2,3,5,6-四氟-4-甲基苯甲醇的工艺条件进行研究,得出优化的工艺条件。合成工艺具有反应步骤短,反应总收率高,污染排放少等优点,适合工业化生产。     

2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的合成

以2,3,5,6-四氯对苯二甲腈为原料,通过氟代、氢化、重氮化、水解四步反应来制备2,3,5,6-四氟对苯二甲醇,含量99.5%,总收率77.8%。反应中所用的溶剂和催化剂均可回收套用,减少了对环境的污染,重氮化和水解反应一锅法完成。该工艺成本低,反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。