高铁低铝煤矸石酸浸液铝铁分离研究

本文研究以高铁低铝煤矸石酸浸液为对象,根据铝、铁离子水解pH差异,提出了采用先还原Fe3+再进行分离的思路.研究用纯物质模拟酸浸液组成进行铝铁分离,再将结果用于实际溶液,结果表明:对Fe3+已还原的酸浸液,在90℃、pH =4.5时可制备氢氧化铝,过滤,在90℃下滤液通入空气制备水合氧化铁,产品经煅烧,制备的氧化铝产品纯度达到了国标GB/T24487-2009二级品要求,铁红性能指标超过了一级品要求,研究结果对拓展煤矸石资源化应用途径、提高煤矸石综合利用率具有重大意义.     

高钛高炉渣酸浸液沸腾水解制备偏钛酸的过程动力学研究

攀枝花钢铁厂高炉冶炼产生的水淬高钛高炉渣经浓硫酸焙烧、稀硫酸浸取后获得富含Ti4+的浸取液,通过沸腾水解法可将浸取液中的可溶性Ti4+转化成H2TiO3沉淀.为探究酸浸液沸腾水解制备H2TiO3的过程动力学行为,研究了底液pH和水解温度在不同反应时间下对Ti4+水解率的影响,并采用Avrami模型和生长动力学模型模拟水...     

高铁煤矸石酸浸液合成氧化铁红的实验研究

以高铁煤矸石为原料,先用硫酸酸浸的方法获得含有铝离子的硫酸铁溶液;采用分步沉淀的方法,使Fe3+完全转化为氢氧化铁凝胶而与Al³⁺分离;再将获得的氢氧化铁凝胶烘干后高温煅烧;最后将煅烧产物磨粉过筛,获得了氧化铁红。确定了合成氧化铁红的工艺条件是：酸浸液中铁离子的浓度为0.31 mol/L;分离Fe³⁺与Al³⁺时,氢氧化钠溶液的浓度为1 mol/L,且控制终点pH在3.0左右;干凝胶焙烧温度为800 ℃,时间为60 min。XRD及化学分析结果表明：所得产物为氧化铁红,符合GB/T 1863-2008《氧化铁颜料》的相关要求。     

煤矸石酸浸液制备高铝型聚合硫酸铝铁

用煤矸石酸浸液制备了高铝型聚合硫酸铝铁(PAFS),研究了铁铝物质的量比、p H、聚合时间、聚合温度对PAFS去浊性能的影响,获得了制备PAFS的优化工艺条件:c(Al3++Fe3+)=0.6mol/L、铁铝物质的量比为7∶10、p H为0.9、聚合时间为6 h、聚合温度为80℃、室温熟化24 h。最后对优化工艺条件下的产物进行了物相分析。     

模拟煤矸石酸溶液制备聚合硫酸铝铁实验研究

以贵州煤矸石酸浸液中铝铁物质的量比为参考,分析纯FeSO_4·7H_2O和Al_2(SO_4)_3·18H_2O为原料,制备无机高分子聚合硫酸铝铁絮凝剂(PAFS);研究了铝铁总质量浓度、温度和pH值对PAFS盐基度的影响,得出了n(Al)∶n(Fe)为2.4时制备PAFS的工艺条件为铝铁反应总质量浓度为320 g/L～820 g/L,pH值为2.3,温度为60℃,并将在此工艺条件下制备的絮凝剂产品用于处理煤泥废水。结果表明:在350 r/min下搅拌1.5 min、投加量为80 mg/L及pH值为6.0～8.0条件下制得PAFS的余浊度最低,与市售水处理剂处理煤泥废水做了对比,发现自制PAFS的水处理效果明显优于市售絮凝剂的水处理效果;利用傅立叶红外变换(FTIR)、扫描电镜(SEM)和X-射线光电子能谱(XPS)对上述实验条件下制备的分子结构和微观形貌及铁的价态进行了表征,进一步确定了该产品为PAFS。     

高铁钛型煤矸石中脱铁富钛试验研究

本文以高铁钛型煤矸石为研究对象,用煤矸石酸浸液脱除高铁钛型煤矸石中的大部分铁,从而实现钛的富集.研究考察了酸浸液酸浓度、反应温度、反应时间、液固比等因素对煤矸石脱铁富钛的影响规律,在单因素实验的基础上进行了正交实验设计,优化了煤矸石脱铁富钛工艺条件.用扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、能谱仪(energy dispersive spectroscopy,EDS)手段对煤矸石及其脱铁富钛的物相和微观形貌进行表征.实验结果表明:煤矸石脱铁富钛的最佳工艺条件为:酸浓度10％、水浴温度70℃、反应时间5h、液固比7∶1,脱铁率达到89.02％,钛富集率为42.94％.该方法不仅提高了酸的利用率,同时为富钛渣提钛创造了有利条件,为煤矸石的高效资源化综合利用提供了一种新工艺技术.     

含钛高炉渣制二氧化钛水解参数研究

水解过程是硫酸法钛白生产中极其重要的一步.结合攀枝花钢铁公司炼铁高炉渣的情况以及中国钛白粉工业现状,以攀钢高炉渣酸解除杂后的钛液为原料,采用自生晶种水解法制备二氧化钛.运用激光粒度分布仪测试二氧化钛粒度分布,研究了含钛高炉渣酸解液水解控制参数F值(有效酸浓度与总二氧化钛浓度比)、底水量、铁与总钛浓度比对水解产品二氧化钛粒度和粒度分布的影响.实验结果表明:F值在2.8～3.36,水解产品二氧化钛的粒度约O.2 μm,且分布较窄;铁钛浓度比越小水解得到的二氧化钛的粒度分布越好,平均粒度适当;在本体系中,二氧化钛粒度影响程度由大到小的顺序是F值、底水量、铁钛浓度比.     

响应曲面法优化煤矸石酸溶物制备氧化铁红工艺

以煤矸石高效利用为目的,采用响应曲面实验设计优化煤矸石铝铁分离液制备氧化铁红颜料工艺,研究了Na_2CO_3浓度、反应温度和Fe(Ⅱ)浓度等因素对氧化铁红颜料纯度的影响;在单因素实验基础上,对实验设计进行优化,分析了产物的物相结构和微观形貌.结果表明,在Na_2CO_3浓度107 g/L、反应温度43℃及Fe(Ⅱ)浓度0.26 mol/L的条件下,所得氧化铁红产品纯度可达96.09%,纯度及其它指标均满足GB/T1863-2008中A级氧化铁红要求.铁红中间产物为针状ɑ-FeOOH和γ-FeOOH,煅烧后针状消失,得到结晶较好的ɑ-Fe_2O_3.     

低温中和-加压酸浸提取煤矸石中铝铁

以贵州盘县煤矸石为研究对象,为解决其工业生产提取铝铁时酸耗量大、酸利用率低及后续铝铁产品分离困难等问题,根据其矿物组成特点,本文首次采用低温中和-加压酸浸工艺对铝铁提取进行了详细研究。室温下中和最优工艺条件为20%理论酸耗、浸出时间120min、液固比3∶1（硫酸溶液与固体的质量比,以g/g计）;以中和渣为原料,煤矸石理论酸耗为基础,加压酸浸最优工艺条件为浸出时间120min、浸出温度150℃、液固比3.5∶1（硫酸溶液与固体的质量比,以g/g计）。在此条件下,氧化铁浸出率为98.37%,氧化铝浸出率为95.77%,酸浸渣灰分中氧化硅质量分数为90.2%,氧化钛质量分数为9.18%。以最优工艺条件下的酸浸液循环中和新鲜煤矸石,得到的铝铁提取液中氧化铁浓度为57.95g/L,氧化铝浓度为62.20g/L。相比常规酸浸工艺具有酸耗低、酸利用率高等优点。借助X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）和扫描电子显微镜（SEM）等分析手段,初步对两步溶出过程进行了机理分析,为煤矸石工业生产提取铝铁提供了新路线和理论支撑。     

高铁低铝煤矸石中酸浸溶出实验研究

研究以高铁、低铝煤矸石为原料,不用热活化处理直接酸浸提取铝、铁、钛,结果表明:随着反应温度、液固比和时间的增加,铝、铁、钛溶出率总体呈上升趋势,当硫酸质量分数超过65%时,铝、铁溶出率下降,钛溶出率继续增加;通过酸质量分数、液固比、温度和反应时间4个因素的考察,得到了各因素对煤矸石中铝铁钛溶出率的影响规律,确定了最适宜的浸出条件为:酸质量分数65%,液固比3,温度115℃,时间4 h,此条件下铝、铁、钛的溶出率分别达到88.86%,91.37%和70.75%。     

硫酸法钛白粉生产中钛液的分析和铁分离

以硫酸法钛白粉生产工艺中间体浓钛液(硫酸氧钛)和偏钛酸为原料,分析了浓钛液中二氧化钛和铁的含量。总Ti的测试采用Al片还原法和高铁盐氧化还原滴定法,浓钛液中Ti3 直接用高铁盐氧化还原滴定法测定,铁含量用KMnO4氧化还原滴定法进行分析。采用无机陶瓷膜洗涤分离方法考查了水解后偏钛酸中的除铁效率,利用分光光度法和火焰原子吸收法分别测定洗涤液和二氧化钛粉体中的铁含量。试验表明,无机陶瓷膜洗涤分离方法可以将二氧化钛粉体中铁含量降到30×10-3‰以下,煅烧后产品白度大于94。陶瓷膜洗涤工艺可以实现连续操作,是一种值得推广的新工艺。     

矸石基PSFA的制备及其对钻井废水的处理

以煤矸石为原料制备了聚硅铝铁(PSFA)絮凝剂.考察了pH、n(Si)∶n(Al+Fe)对矸石基聚硅铝铁絮凝剂絮凝能力的影响.结果表明:在高温灼烧过程中煤矸石的晶型结构发生了变化,采用向碱提取液中加入酸提取液并加压的方式制得的絮凝剂具有最佳絮凝效果.红外光谱表明所制得的聚硅铝铁絮凝剂中硅、铝、铁均以聚合态存在.当n(S...     

黑云母硫酸浸出液回收铁铝及提取钾镁研究

针对硫酸分解黑云母得到的酸浸液的高效清洁利用问题,研究了针铁矿法回收铁铝沉淀物、沉淀法制取氢氧化镁、蒸发析晶法分离硫酸钾铵和硫酸铵的过程。结果表明,酸浸液中Fe_2O_3的回收率为99.8%、Al_2O_3的回收率为99.4%,回收的铁铝氢氧化物可制备氧化铝和氧化铁红;氨化精制溶液制取了结晶良好的氢氧化镁制品,精制溶液中MgO的沉淀率为86.2%。依据5%NH_3-K_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O体系相图,分析了从硫酸钾铵溶液中析出硫酸钾铵并回收硫酸铵的过程。整个工艺简捷高效,为黑云母资源化利用提供了新的技术途径。     

煤矸石酸浸提取多金属过程

以贵州盘州煤矸石为原料,以硫酸为酸浸介质,实验过程中将上一实验的实验产物作为下一实验的实验原料,通过实验条件的改变来探究煤矸石中酸溶物的整个溶出过程,所得实验结论如下,煤矸石中碳酸盐的溶出较为容易,在低温低酸量下就能大量溶出,溶出工艺条件为低温酸浸;赤铁矿的溶出条件为高温酸化;高岭石在低温酸浸阶段部分溶出,在酸化反应阶段大量溶出,溶出工艺条件为高温酸化,温度需高于100℃;锐钛矿在低温酸浸阶段无明显溶出,在高温酸化阶段才大量溶出,溶出工艺条件为高温酸化,温度需达160℃。中和液中溶出的铁、钙、镁可用作铁系产品、钙系产品和镁系产品,酸浸液中溶出的铝和钛可用作铝系产品和钛系产品,实现了富硅除杂的酸浸渣可用作硅系产品。     

熔盐高效分解含钛高炉渣制备纳米二氧化钛

采用熔盐法对含钛高炉渣进行高效分解并提取含钛组分,利用含钛滤液为原料制备了纳米二氧化钛粉体。对熔盐分解含钛高炉渣进行了热力学分析,并研究了碱渣比、熔盐反应温度及熔盐反应时间对钛组分浸出率的影响和pH及水解温度对二氧化钛产品纯度的影响。实验结果表明高炉钛渣在氢氧化钠熔盐中反应生成钛酸钠在热力学上是可行的。确定了最佳的碱渣比为3:1,最佳熔盐反应温度为500℃,最佳反应时间为3 h,在此条件下钛元素的浸出率为99.8%。得出较佳的水解pH范围为0.1～0.2,最佳水解温度为100℃。实验中制备的纳米二氧化钛粒子球形度好,粒度大小均匀且分散性好,颗粒直径为100 nm左右。     

煤矸石中和渣酸化提取铝、钛实验研究

本文以煤矸石中和渣为研究对象,采用加浓硫酸酸化、浸提的方法提取有价元素铝、钛.研究考察了酸渣比、反应温度、溶解时间、溶解温度等因素对中和渣中铝、钛溶出的影响规律,以单因素实验为基础,进而进行正交实验,优化浸提中和渣中铝、钛的工艺条件.实验结果表明:在本研究的条件下,中和渣酸浸提取铝、钛的最优工艺条件为:酸渣比1.5、反应温度170℃、溶解时间60 min、溶解温度80℃,此时铝、钛溶出率分别达到98.32％、92.28％.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等手段对煤矸石、中和渣及酸渣的物相和微观形貌进行表征,分析结果表明:中和渣酸浸后,酸渣中只有SiO2和少量CaSO4存在,说明煤矸石中和渣中的铝、钛通过酸浸可以充分浸取.该法为煤矸石资源化高效利用探索出一条新的工艺思路.     

高铁型煤矸石酸浸液制备聚合硫酸铝铁实验研究*

以高铁型煤矸石酸浸液为原料,制备了高效无机高分子絮凝剂聚合硫酸铝铁（PAFS）,并通过单因素实验研究了制备体系反应条件对聚合硫酸铝铁去浊率的影响。制备聚合硫酸铝铁优化工艺条件：铁离子与铝离子总浓度为 0.5 mol/L、铁离子与铝离子物质的量比为0.25、体系pH为0.8、80 ℃聚合8 h、室温熟化24 h。采用X射线衍射（XRD）及红外光谱（IR）对优化条件下制备的聚合硫酸铝铁进行了表征,表明产物为铁聚合较完全而铝部分聚合的聚合硫酸铝铁。     

海南高岭土制备蓝宝石级高纯Al2O3除钛工艺

以海南文昌高钛高岭土为原料,采用盐酸酸浸法制取铝盐,进行铝盐中杂质钛的除杂方法研究,优选出PAM除杂法,并采用均匀设计试验法进行PAM除杂的工艺优化研究.结果 表明:通过对絮凝体系加热时间、温度、pH值、PAM加入量进行均匀设计试验并对其实验数模进行建立与优化,可使铝盐中钛杂质的除去率达到98.895％;采用该优化工艺所制备的低钛高纯球形α-Al2O3,其Ti元素含量低至0.34ppm,杂质总量低至39ppm,金属Ti杂质及总量杂质均优于AO-B级蓝宝石Al2O3质量要求.     

煤矸石制备聚合氯化铝工艺

以煤矸石为原料制备聚合氯化铝是煤矸石综合利用的重要方式之一,考察了聚合温度、聚合时间、Al3+浓度和铝酸钙粉用量等对聚合氯化铝产品指标的影响。结果表明,当煤矸石固体质量与盐酸溶液体积之比(固液比)达到1∶3.5时,煤矸石中氧化铝的溶出率近80%;该固液比下,聚合条件为:铝离子浓度1.5 mol/L,铝酸钙粉用量150 g/L,80℃下聚合120 min,得到的聚合氯化铝产品中Al2O3含量10.3%,盐基度65.6%,符合HG/T 2677—2009中的Ⅰ类产品指标。     

活化煤矸石酸浸过程中金属离子的溶出

以HCl作为酸浸介质,考察热活化及碳酸钠助剂+热活化耦合活化两种活化方式下,煤矸石物料在酸浸过程中Al,Fe,Ca,Mg,K和Ti等金属离子的溶出活性,采用X射线衍射光谱(XRD)和红外光谱(IR)对活化前后的物料及酸浸渣进行矿物组成和微观结构表征,并根据金属在煤矸石中的矿物存在形态对金属离子的溶出活性进行解释.结果表明,在750℃热活化作用下,煤矸石中Al,Fe,Ca和Mg大量溶出,K的溶出率很低,Ti基本上不溶出;加碳酸钠助剂活化不仅有利于Al的溶出,同时滤液中金属离子K,Ti和Na也大量溶出,增加了滤液分离提纯和铝产品制备的难度.此外还研究了煤矸石热活化-酸浸工艺过程中金属离子的溶出规律,提出了酸浸预除杂的措施.