二羟基苯二磺酸锰配合物的合成、晶体结构及热稳定性

在水溶剂中,采用回流法合成了两个二羟基苯二磺酸单核Mn(Ⅱ)含氮配体配合物Na[Mn(3,5-(SO3)2HCat)(phen)2H2O](1)和[Mn(3,5-(SO3)2H2Cat)(phen)2H2O]·H2O(2)(H2Cat=1,2-二羟基苯,phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析、紫外可见光谱和热重分析等方法对配合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明:两个配合物晶体均属于单斜晶系,晶族分别为P2(1)/c和P2(1)/n。两个配合物的配位方式相似,锰离子均与两个1,10-邻菲罗啉、一个水分子以及磺酸基配位。锰离子是六配位的。     

热分解二聚体锰配合物制备氧化锰纳米材料

采用MnCl2,1,10-邻菲罗啉与1,6-萘二磺酸钠水热合成得到了具有二聚体结构的锰配合物[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]2·(CH3OH)3·(H2O)2(1,6-nds=1,6-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。在850℃下焙烧处理该配合物。采用X-射线衍射、热重分析和透射电子显微镜等手段表征了高温处理得到的产物。热重分析结果表明:该配合物的起始分解温度为185℃;X-射线衍射的结果说明焙烧后的产物是氧化锰;TEM表征结果表明:氧化锰纳米颗粒的直径在40~230nm之间。采用热分解二聚体锰配合物制备纳米氧化锰的方法具有效率高,简单和无污染等特点。     

两个Pb(Ⅱ)/Cd(Ⅱ)配合物晶态荧光材料的合成、结构及性质

采用水热法合成了单核Pb(Ⅱ)/Cd(Ⅱ)配合物[Pb(phen)4]·(H2L1) (1)和[Cd(phen)2Cl2]·(H3L2)(2)(phen=1,10-邻菲罗啉,Na2H2L1=4,5-二羟基苯-3,5-二磺酸钠,NaH2 L2=间苯二甲酸-5-磺酸钠).通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱确定了两个配合物的结构和组成.中心离子分别是八配位和六配位的,呈双帽三棱柱和八面体构型.含磺酸基配体没有与中心离子配位.室温下配合物1和2均具有荧光发射峰,分别在423 nm和430 nm,荧光寿命分别为3.67 ms和0.35 ms.     

一个金属磺酸基配合物的水热合成、晶体结构及性质

采用水热法合成得到了单核锌配合物[Zn(H_2L)(phen)_2(H_2O)]·4H_2O(1)(H_2L~(2-)=4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析等对配合物进行了结构和组成表征。单晶衍射研究表明,化合物1中Zn~(2+)是6配位的,与2个phen配体的4个氮原子以及水分子和磺酸基氧原子配位,形成扭曲的八面体配位构型。配合物的荧光发射峰与配体相比发生了红移,最大发射峰在523nm。     

一个二维锰配位聚合物的合成、结构、表征和光学带隙研究

通过水热反应合成了一个基于Mn(II)离子,1,10-邻菲罗啉(phen)和2'-羧基联苯基-4-亚甲基膦酸(H3L)的配位聚合物[Mn_4(phen)_6(HL)(L)_2·H_2O]·9H_2O(1)。该化合物通过元素分析、红外光谱和单晶X-射线衍射分析进行了结构表征。另外,对该化合物的光学带隙也进行了研究。     

2,3’,4,5’-联苯四羧酸、邻菲罗啉与Cu(Ⅱ)构筑的超分子化合物的合成、结构与热性能

以2,3’,4,5’-联苯四羧酸(2,3’,4,5’-biphenyltetracarboxylic acid,H4bptc)、邻菲罗啉(1,10-phenanthroline,phen)为有机配体,与Cu(Ⅱ)盐采用水热法合成了一个新的配合物{[Cu(H2bptc2-)(phen)]H2O}n。X射线单晶衍射分析表明,该配合物属于单斜晶系、P1空间群,2个H2bptc2-配体分别桥连2个Cu(Ⅱ)离子形成了零维的超分子结构,phen为双齿螯合配位的终端配体。超分子结构通过弱的π-π作用扩展为一维链,又经羧基和水分子间氢键作用扩展为3D超分子化合物。对配合物1的超分子自组装体系进行了拓扑分析,并进行了元素、红外光谱、粉末衍射(PXRD)和热失重表征。     

Mn(mmtz)_2(phen)(H_2O)_2配合物的合成、晶体结构及热性质研究

以5-巯基-1-甲基四唑(Hmmtz)及1,10-菲罗啉(phen)为原料,与金属Mn(Ⅱ)盐反应得到一种新的混配配合物Mn(mmtz)_2(phen)(H_2O)_2,并对该化合物进行元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射以及差热-热重等表征。晶体结构分析表明,化合物C_(16)H_(18)MnN_(10)O_2S_2属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为a=7.791 3(13),b=28.709(3),c=10.109 5(15),α=90°,β=111.844(2)°,γ=90°,V=2 099.0(5)~3,Z=4。配合物中的金属锰离子分别与1个1,10-菲罗啉提供的2个氮原子、2个5-巯基-1-甲基四唑提供的2个氮原子、2个水分子氧配位,形成八面体构型。     

配合物[Cd(na)2(phen)2]·[Cd(na)2(phen)2]·3H2O的合成、晶体结构及荧光性质

用硝酸镉与1-萘甲酸、邻菲罗啉水热合成了配合物[Cd(na)2(phen)2]·[Cd(na)2(phen)2]·3H2O (Hna=1-萘甲酸,phen=1,10-邻菲罗啉),并用X-射线单晶衍射、红外、热重和元素分析进行了结构表征.结果表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=1.27123(16) nm,b=1.6369(4) nm,c=1.9656(2)nm,α=75.613(2)°,β=84.363(2)°,γ=71.5380(10)°,Z=2,V=3.7572(8) nm3.配合物包含两个离散的单核[Cd(na)2(phen)2]子单元和三个结晶水分子,并通过分子间氢键形成三维超分子结构.在335 nm的紫外光激发下,配合物发射出源于Na-之间电子跃迁的荧光.     

新型单核锌含氮配体配合物晶态材料的合成、结构和性质

在水溶剂中,采用回流法合成了一种Zn(Ⅱ)金属有机配合物[Zn(phen)2(H2O)2]·(L)·3H2O(1)(Na2L=苯胺-2,5-二磺酸钠,phen=1,10-邻菲罗啉).利用X射线单晶衍射、元素分析和热重表征了其结构和组成.1属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数α=9.9360 (8)(A),b=11.5309 (9)(A),c=14.4851 (11)(A),V=1619.2(2) (A)3,Z=2.1的中心Zn2+是六配位的,构成扭曲的八面体配位构型,L2-没有与中心离子配位,只起电荷平衡的作用.1荧光发射峰在466 nm.与配体相比,发生明显红移.此外,研究了1的磁学性质.     

Cu(Ⅱ)配合物[Cu(fiac)(1,10-phen)]·H_2O的合成、结构及性质研究

以5-氟水杨酸和邻菲罗啉为定向配体,与乙酸铜反应经溶剂热法合成了一个新的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(fiac)(1,10-phen)]·H2O(1)(Hfiac=5-氟水杨酸,1,10-phen=邻菲罗啉),并对结构进行了单晶X-射线衍射表征、元素分析和红外光谱分析。配合物1属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.11401(6)nm,b=1.20947(10)nm,c=1.40478(17)nm;α=7.2680(11)°,β=75.090(9)°,γ=76.300(6)°,V=1719.6(3),Z=2,Dc=2.425g·cm-3,R1=0.0411,wR2=0.1108,S=1.110。配合物1中的Cu(Ⅱ)离子分别与来自二齿配体Hfiac上的两个O原子和来自邻菲罗啉配体上的两个N原子配位,形成平面构型。通过对配合物1的荧光性能研究,结果表明其具有一定的荧光特性。     

配合物{[Zn(1,2-pda)(phen)_4]·NO_3·4H_2O}_n的合成及其降解酸性品红性能研究

利用分子组装原理合成配合物{[Zn(1,2-pda)(phen)4]·NO3·4H2O}n(1,2-pda=邻苯二乙酸,phen=1,10-邻菲啰啉),对所合成的配合材料运用了单晶结构、红外光谱、荧光光谱、热分析等技术进行了表征。晶体结构分析表明:该配合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=13.246(2)魡,b=32.949(6)魡,c=14.804(2)魡,β=114.756(2)°,V=5867.7(16)魡3,Z=4。配合物的基本结构单元由两个Zn(Ⅱ)原子、一个邻苯二乙酸根1,2-pda2-、四个phen、四个晶格水分子和一个硝酸根离子组成,这个双核结构再通过π-π堆积和氢键作用形成高维扩展结构。最后以酸性品红为模型污染物,考察了配合物及其敏化纳米Ti O2的光催化降解性能。     

一维链状Zn（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）配合物的合成、结构及热稳定性分析

用常温扩散法,在甲醇/水溶液中,以四溴代对苯二甲酸、邻菲罗啉和金属盐Zn （NO3）2·6H2 O/MnCl2·4H2O构筑了2个配合物：{[Zn （TBTA） （phen）2] （H2O） （CH3OH）｝n（1）和{[Mn（H2 TBTA） （phen）2]（H2O）-（CH3OH）}n（2）（H2TBTA=四溴代对苯二甲酸,phen=邻菲罗啉）,并对其进行了X-射线单晶衍射测定、元素分析、红外分析和热稳定性分析.结果表明,1和2均为一维链状配合物.分子内存在的氢键和π-π相互作用加强了配合物的稳定性.     

N-(2-羟苄基)-DL-丙氨酸铕(Ⅲ)配合物的合成及荧光性质

以发光的三价铕离子为中心体,N-(2-羟苄基)-DL-丙氨酸(H2sala)和1,10-邻菲咯啉(phen)为配体,在混合溶剂中合成了二元铕配合物[Eu(sala)(H2O)4].Cl和三元铕配合物[Eu(sala)(phen)2].Cl。通过元素分析、摩尔电导、红外光谱和热重分析等手段确定了配合物的组成及结构。荧光光谱数据表明,三元配合物的荧光强度高于二元配合物。     

铜(Ⅱ)-萘普生-1,10-邻菲罗啉配合物的合成、表征及磁性质研究

采用室温溶液法合成标题配合物[Cu(phen)(nap)2]·H2O(phen=1,10-邻菲罗啉,Hnap=萘普生)。对其进行X-射线衍射、红外光谱和差热分析等表征,并测试其磁性质。X-射线单晶衍射分析发现:该物质属于四方晶系,P21212空间群,晶胞参数a=2.923 6(6)nm,b=0.582 3(1)nm,c=0.991 0(2)nm,β=90°。结构分析表明:金属原子Cu(Ⅱ)处于变形的CuN2O2四面体配位环境,离散的配合分子间通过O—H…O氢键和π…π堆积作用形成一维超分子链,继而通过C—H…O氢键作用形成二维层,最后通过C—H…O氢键将层连接成三维超分子结构。在2~300 K温度范围内,配合物遵循居里-韦斯定律,居里常数C=0.41 cm3·K/mol,韦斯常数θ=-0.11 K。由χmT-T曲线可知,在室温到18 K间,[Cu(phen)L2]·H2O中Cu2+离子间存在弱铁磁作用;在18~2 K间为弱反铁磁作用。     

由邻羧基苯甲酰二茂铁构筑的铅(Ⅱ)双核配合物的合成和晶体结构

使Pb(OAc)2·3H2O与邻羧基苯甲酰二茂铁钠盐[o-FcCOC6H4COONa,Fc=(η5-C5H5)Fe(η5-C5H4)]和1,10-邻菲哆啉(phen)在甲醇和乙醇的混合溶剂中反应,合成了一个双核配合物[Pb(η2-o-FcCOC6H4COO)(μ2-η2-o-FcCOC6H4COO)(phen)]2·CH3OH.采用元素分析、红外以及单晶衍射进行了结构表征.结构测试表明,在此配合物中,Pb(Ⅱ)通过二茂铁羧酸配体的三齿桥连形成了一个双核结构.     

二聚物[Ni2（phen）2（BTC）（H2O）6]·2H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出一例新型镍配位聚合物(CPs),[Ni2(phen)2(BTC)(H2O)6]·2H2O(化合物1,phen=1,10-菲罗啉,BTC=1,2,4,5-均苯四甲酸)。X-射线单晶衍射分析表明,化合物1属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为ɑ=7.3604(5),b=10.9871(7),c=12.1984(8),α=66.787(6)°,β=76.531(6)°,γ=70.716(6)°,Z=2。结构分析显示化合物1是一个二聚物,并且通过配位水分子和均苯四甲酸配体上的配位原子形成的氢键进一步形成3D的超分子结构。     

负载型纳米Mn-Fe双金属配合物的制备及催化性能

在弱碱性水溶液中的染料采用高级氧化法常规催化剂催化很难将其快速有效地降解。文中以邻菲罗啉(phen)与锰(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)通过配位反应合成邻菲罗啉锰铁,将其负载在纳米二氧化锰上,制备一种新型纳米催化剂。通过扫描电镜(SEM)和紫外光谱(UV)对催化剂形貌和结构进行表征。考察了溶液初始p H值,反应温度、反应时间、催化剂用量、过硫酸盐浓度等因素对染料氧化反应的影响。对染料氧化中间体结构进行了分析。实验表明,Mn(Ⅱ)/Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉配合物催化弱碱性甲基橙降解效果很好。对甲基橙降解反应动力学进行研究,该反应为二级反应。可应用于处理弱碱性甲基橙染料废水。     

Synthesis and properties of dysprosium complex with 2-(5-nitro-1H-benzo [d] [1,2,3] triazol-l-yl ) acetic acid ligand and 1,10-phenanthroline

采用溶液合成法,合成了标题化合物,通过元素分析、摩尔电导率、紫外光谱、红外光谱和热分析法确定配合物的组成为Dy(L) 3phen·1.5H2O(HL =5-硝基苯并三唑-1-乙酸;phen=1,10-邻菲啰啉).荧光光谱表明:镝配合物的荧光强度较强,说明配体5-硝基苯并三唑-1-乙酸和1,10-邻菲啰啉是很好的敏化剂.     

一个锰配合物[Mn(L)_2(1,4-NDC)_2]·3H_2O的合成、晶体结构和表征

水热条件下,合成了一个新的锰(Ⅱ)配合物[Mn(L)_2(1,4-NDC)_2]·3H_2O(L=3-硝基-4-(-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)基苯酚,1,4-H2NDC=1,4-萘二甲酸),并对该配合物进行了元素分析和单晶X-射线衍射表征。该化合物属于单斜晶系,空间群C 2/c,晶胞参数a=19.357(4),b=10.810(2),c=25.753(5)?,β=96.01(3)°,V=5359.2(19)?~3,Z=4,C62H40MnN10O17,Mr=1251.98,Dc=1.552 g/cm~3,F(000)=2572,μ(Mo Ka)=0.366 mm-1,R=0.0566和w R=0.1540。配合物1中,锰(Ⅱ)离子与来自2个L配体分子上的4个N原子配和2个来自2个1,4-萘二甲酸上的O原子,形成6配位的八面体配位几何构型。     

一个含氮配体及磺酸基配体共结晶化合物的合成与表征

在水溶剂中,采用水热法合成了含氮配体化合物[H_2(phen)_2·C_6H_5S_2O_6N]·2H_2O(phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射和元素分析等方法对其进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该配合物晶体属于三斜晶系。研究了该化合物的紫外可见光谱以及热稳定性。该化合物紫外可见光谱的峰在315nm,热稳定性良好。