泡沫吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量金

泡沫吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金的分析方法,简便快速,灵敏度高,精密度较好,检出限为0.19ng/g,此方法已广泛应用于化探样品测试,质量满足规范要求。     

阳离子树脂静态交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的微量碘

土壤样品碱熔后,采用阳离子树脂进行静态交换,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为分析方法检测土壤中的微量碘。方法检出限为0.018×10-6,变异系数(RSD,n=6)为0.51%~4.17%,加标回收率在93.79%~107.73%之间,测定结果准确可靠、满足分析要求。     

气相色谱-质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

建立了气相色谱-质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量的分析方法。样品采用EXtrelut NT柱吸附,乙醚洗脱,洗脱液中的3-MCPD经苯硼酸衍生,GC-MS方法测定,内标法定量。当样品中3-MCPD添加量为0.025~0.100 mg/kg时,本方法相对标准偏差为1.3%~2.0%,回收率在84.5%~92.9%之间,方法检出限为0.005 mg/kg。     

基于硝酸-氯酸钠溶样体系-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的总硫

采用硝酸-氯酸钠体系溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的总硫的分析方法。考察了溶样体系、溶样温度、硝酸用量以及分析谱线对测定结果的影响。在优化的实验条件下,该方法的回收率为97.5%～102%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于5.0%。对于质量分数为0.05%～24%硫的地质样品,均能准确测定。采用硝酸-氯酸钠体系,操作简单、快速,线性范围宽,适用于地质样品中总硫的测定。     

快速溶剂萃取-液相色谱法测定土壤中多菌灵残留量

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中多菌灵残留量的分析方法。土壤样品经快速溶剂萃取、SPE-C18小柱净化后,再用高效液相色谱紫外检测器于282nm条件下分析测定,研究了土壤中多菌灵在不同萃取温度下的回收率。试验结果表明,在萃取压力10MPa、温度80℃条件下,平均回收率均大于91%,相对标准偏差小于1.8%,检出限0.01mg·kg-1,线性范围为0.01～10.0mg·kg-1。该方法具有操作简便,干扰小,灵敏度高等特点,可满足土壤中多菌灵残留检测的要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸含量的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。吲哚乙酸和吲哚丁酸在2~500μg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,加标回收率为81.2%~95.6%,相对标准偏差为5.3%~10.6%,方法的定量限为10μg/kg。该方法灵敏、准确、可靠,能满足鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸定量分析的要求。     

溴酚蓝-丁基罗丹明B双显色高灵敏体系测定废水中镉的研究

镉是一种高毒而且具有蓄积性的重金属 ,在环境中含量较低 ,需要灵敏的监测技术进行测定。研究了双显色体系测定镉的方法 ,对于Cd -邻二氮菲 -溴酚蓝形成的三元络合体系 ,首先用三氯甲烷萃取 ,然后加入碳酸钠解析 ,解析出来的溴酚蓝可与丁基罗丹明B形成染料离子对 ,该离子对被甲苯萃取 ,并用乙醇等色。在 5 89nm测定溴酚蓝 -丁基罗丹明B等色染料离子对的吸光度 ,该方法摩尔吸光系数可达到 4 .0 8× 10 5L/(mol·cm) ,在 6 .0× 10 -8～ 3.1× 10 -5mol/L范围内服从比尔定律 ,样品标准加入回收率为 98.0 %～ 10 1.8% ,相对标准偏差为3.2 % ,利用该高灵敏度体系测定了三个化工废水样品的镉 ,结果令人满意。     

气相色谱-质谱联用法快速测定婴幼儿奶粉中的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩

建立了快速测定婴幼儿奶粉中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。样品使用正庚烷提取后,-20℃冷冻,析出油脂,过滤后溶液经GC-MS测定。采用电子轰击离子源(EI)进行电离,选择离子对模式采集定性定量离子对。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在5.0～500μg/L范围内,相关系数r2为0.9995,线性关系良好。不同样品的不同添加水平加标回收率在87.9%～102%之间,相对标准偏差(RSD)为4.65%～6.55%。方法检出限为10μg/kg,方法定量限为25μg/kg。该方法回收率高,检出限低,能满足分析测定要求,适合用于婴幼儿奶粉生产过程中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩污染的监控。     

蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的改进

对蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的分析方法进行了研究。用磷酸盐缓冲溶液代替轻质氧化镁调节水样呈微碱性,以硫酸代替硼酸作为吸收液,以氢氧化钠标准溶液代替硫酸标准溶液滴定,经过实际样品和标准样品的测定,并与国标法进行了试验比对,证明改进后的方法对于高氨氮含量废水测定具有精密度好、准确度高的特点。     

蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的改进

对蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的分析方法进行了研究。用磷酸盐缓冲溶液代替轻质氧化镁调节水样呈微碱性,以硫酸代替硼酸作为吸收液,以氢氧化钠标准溶液代替硫酸标准溶液滴定,经过实际样品和标准样品的测定,并与国标法进行了试验比对,证明改进后的方法对于高氨氮含量废水测定具有精密度好、准确度高的特点。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定麦田土壤中的铅

通过采用硝酸-氢氟酸-盐酸体系,对麦田土壤样品进行微波消解,并用原子吸收光谱法测定样品中的铅含量。回收率为93.5%~106.7%,相对标准偏差为4.6%~6.7%,并利用国家标准物质验证了方法的准确度。该方法具有分析速度快、测定结果准确和精密度高的特点,完全能够满足日常土壤样品中铅含量的分析要求。     

流动注射-分光光度法测量总氰化物的研究

通过流动注射分析仪实验，检验水中总氰化物，在酸性条件下，样品经140℃高温高压水解及紫外消解，释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中的氰化物于氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应水解生成戊稀二醛，再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物，于600 nm波长处测量吸光度，根据测定结果分析仪器方法的标准曲线相关系数，分析仪器方法检出限、精密度、准确度。实验结果表明，流动注射分析仪在测量水中总氰化物时，总氰化物质量浓度在0.0～200.0μg/L范围内线性关系良好；流动注射分析法测定总氰化物的检出限为0.8μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;流动注射-分光光度法测定总氰化物精密度在1.11%～1.92%之间，满足标准方法要求的小于20%;有证标准样品测试中，测定相对误差分别为5.31%和4.16%,在实际样品加标测试中，加标回收率在96.1%～103%之间，能满足标准方法要求。因此，流动注射-分光光度法测定总氰化物能够满足常规水体中总氰化物的检测要求。     

曝气生物滤池-超滤组合工艺处理高氨氮高有机物原水的效果

以重庆某水库水为对象,考察了曝气生物滤池-超滤组合工艺对高氨氮、高有机物原水中污染物的去除效果。结果表明:试验装置运行期间,进水COD_Mn平均值为7 mg/L,出水COD_Mn平均值为3.5 mg/L,COD_Mn平均去除率为50.0%;进水氨氮平均值为0.65 mg/L,出水氨氮平均值为0.12 mg/L,氨氮平均去除率为81.5%。组合工艺对COD_Mn和氨氮的平均去除率较曝气生物滤池分别提高了26.9%和11.4%,较常规絮凝-沉淀工艺分别提高了20.0%和58.5%,原水经曝气生物滤池-超滤组合工艺处理后,其氨氮、COD_Mn均满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中的相关要求。     

气相色谱-双等离子体硫化学发光检测器分析甲醇中硫化物

从全面取代合成氨、尿素、甲醇类化验室剧毒品工作出发,建立了气相色谱-双等离子体硫化学发光检测器分析甲醇中硫化物的分析方法,选择CP8575毛细管柱作为分离柱,样品回收率在85%～95%。待测浓度在0.5～150mg/L呈良好的线性关系,相关系数0.999562,样品检测线0.5mg/L。能够满足低温甲醇洗装置对甲醇中硫化氢,净化气中硫化氢分析的定量检测要求。     

无水偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定岩屑样品中的造岩元素

建立了无水偏硼酸锂熔融-ICP-AES测定岩屑样品中10种造岩元素(SiO_2、Al_2O_3、CaO、TFe_2O_3、K_2O、MgO、MnO、Na_2O、P_2O_5、TiO_2)的分析方法。对4个国家一级岩石标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07107进行测定,测定结果与标准值相符,样品精密度(n=6)在0.89%~4.97%之间,加标回收率在90.51%~108.65%之间,方法的检出限为0.28~259.9μg·g~(-1),测定结果满足分析测试要求,为岩屑中造岩元素的分析检测提供了快速、准确的方法。     

高有机质土壤样品中锗的测定

青海省青石嘴地区土壤样品中有机质含量较高,锗元素测定难度也相对较大。本法建立了更有效的针对高有机质土壤样品的消解过程,选取原子荧光光谱法(AFS)测定锗元素的分析方法。此方法在建立特殊样品的消解过程的同时还讨论了影响锗元素测定的有机质具体含量。相比传统原子荧光光谱分析方法提高了回收率和测定稳定性。加标回收率在96.0%至106.0%之间,精密度RSD小于10.0%。     

液相色谱法测定化妆品中α-红没药醇的含量

α-红没药醇是一种重要的化妆品功效成分。建立了以液相色谱法测定化妆品中α-红没药醇含量的方法。样品通过四氢呋喃提取,液相色谱分离,DAD检测器测定。方法检出限为50 mg/kg,加标回收率在96.8%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)3%,可满足日常检测工作的要求。     

扩散分离-光度法测定植物样品中的氯

验建立了应用扩散分离-光度法测定植物样品中的氯的方法,对4个国家一级标准物质(包括大米、小麦、玉米、茶叶)中的氯进行分析,方法操作简单,检出限为0.67×10-6,相对标准偏差小于5%,加标回收率在97.80%~101.38%之间。分析结果准确、可靠,是测定植物样品中氯的一种较好的分析方法。     

PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究

采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞，根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明，PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时，甲基汞和乙基汞含量在0.0～1 000 pg范围内线性关系较好；PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%～8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中，加标回收率范围为90.2%～98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%～4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。     

原子荧光光谱法测定饲料级硫酸铜中的砷

采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱法测定饲料级硫酸铜中的砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行了研究。方法检出限为0.0593μg.L-1,回收率为98.5%～101.5%,相对标准偏差为0.56%。建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料级硫酸铜中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求。