多壁碳纳米管预分离/富集-FAAS法测定中药中Pb和Cd含量

用多壁碳纳米管对痕量铅和镉同时固相萃取,用火焰原子吸收光谱测定其含量。在最佳条件下,铅和镉的检出限分别为0.60μg·L-1、0.45μg·L-1,线性范围分别为15~300μg·L-1、10~400μg·L-1。对含有铅和镉各300μg·L-1的样品液平行测定10次,相对标准偏差(RSD)分别为4.36%和3.78%。该法简单、准确、稳定性好,将其应用于中药中铅和镉的含量测定,结果较好。     

流动注射化学发光测定甲巯咪唑

鲁米诺-铁氰化钾在Na OH介质中产生化学发光,加入微量甲巯咪唑对该体系化学发光有明显的抑制作用,建立了流动注射分析测定甲巯咪唑的新方法。优选体系中鲁米诺、铁氰化钾、碱性介质氢氧化钠浓度及实验仪器的最佳条件。在最佳条件下,甲巯咪唑浓度在5.0×10-7~2.0×10-5g·m L-1范围内与△I具有良好的线性关系,方法检出限为3.9×10-7g·m L-1。对2.0×10-6g·m L-1的甲巯咪唑溶液进行平行测定11次,测得相对标准偏差(RSD)为2.1%。该法应用于药物片剂中甲巯咪唑含量的测定,回收率在97.0%~105.0%。     

Ru（phen）3^2＋-SDBS-KMnO4化学发光体系检测半胱氨酸的研究

在20 mmol·L-1硫酸-1.2 mmol·L-1十二烷基苯磺酸钠(SDBS)介质中,半胱氨酸可以增强三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-KMnO4化学发光体系的发光强度.基于此,建立了一种化学发光直接检测半胱氨酸的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检测限分别为2.5×10-2-2.0μg·mL-1和2.1×10-2μg·mL-1,对11份含半胱氨酸0.5μg·mL-1的溶液平行测定的相对标准偏差(R.S.D.)为5.3%.将其用于合成样品中半胱氨酸含量的测定,结果令人满意.并提出了可能的化学发光机理.     

流动注射化学发光法测定洗涤用品中的甲醛

基于在酸性介质中,甲醛能够增敏高锰酸钾氧化茚三酮的化学发光反应,结合流动注射技术,建立了测定洗涤用品中的甲醛的化学发光分析方法。结果表明,甲醛质量浓度在10μg/mL～100μg/mL内,与发光强度呈良好的线性关系;对50μg/mL甲醛标准溶液连续进样7次测定,相对标准偏差为1.49%,该方法的检出限为0.637μg/mL。     

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。     

肾上腺素自氧化法测定超氧化物歧化酶的活性

采用肾上腺素法测定了超氧化物歧化酶的酶活,确定了最佳测定波长,并研究各种实验条件对超氧化物歧化酶活性的影响。结果表明最优的测定酶活条件为:测定波长为490 nm,实验温度为30℃,0.05 mol·L-1碳酸钠-碳酸氢钠内含1×10-4mol·L-1乙二胺四乙酸缓冲溶液(pH为10.2),肾上腺素浓度为3×10-4mol·L-1,控制酶的加入量为0.30 mL。     

直接进样-火焰原子吸收光谱法测定矿区水样中的铅和镉

采集某一矿区附近3km内的排放污水、河水,用火焰原子吸收分光光度法直接测定水体中铅、镉的含量,对区域水体污染的调查有着重要的作用。在最佳仪器条件下,铅在1.0~8.0μg·m L-1范围内,相关系数为0.9992;镉在0.1~0.8μg·m L-1范围内,相关系数为0.9992。铅、镉最低检出限分别为0.043和0.004μg·m L-1,相对标准偏差均不大于2.0%,铅、镉加标回收率分别为98.4%、102.3%。该方法简便、快速、准确,具有一定的实用价值。     

流动注射化学发光法测定砷(Ⅲ)含量

文章提出了鲁米诺-过硫酸铵体系联用流动注射化学发光测定砷(Ⅲ)含量的方法。在载液中,砷(Ⅲ)还原过硫酸铵,鲁米诺-过硫酸铵体系发光强度下降,发光强度降低量与砷(Ⅲ)浓度成线性关系。该方法所用仪器简单,操作方便,实验结果准确性好,且可在线测定。优化了实验条件,在最优条件下线性关系为ΔI=-393.3+4408.3c(c:mg/L),R=0.9998,线性范围为0.5~8.0μg/m L,检出限为0.39μg/m L(3σ),将本方法用于标准样品测定,结果满意。     

微波消解ICP-MS法测定5种中药材中重金属元素的含量

目的测定丹参、金银花、天麻、薄荷、蒲公英五种中药材中重金属的含量,对重金属元素污染情况进行考察和研究。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接对5种中药材试液中Pb、As、Cu、Cr、Cd的含量进行测定。结果各元素线性关系良好(r≥0.9996),Pb、As和Cd的质量浓度在0.1～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为0.025、0.026、0.048μg·L-1,Cu、Cr的质量浓度在10～100μg·L-1范围内呈良好线性关系,检出限分别为2.5、2.4μg·L-1。以丹参样品作加标回收试验,回收率在99.0%～108.5%之间。结论方法准确、灵敏度高、可为中药材中重金属及有害元素的检测、质量控制提供方法参考。     

石墨消解-原子荧光法同时测定化妆品中的砷和汞

建立了一种同时测定化妆品中砷和汞的原子荧光法。采用石墨消解处理样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定化妆品中砷和汞的含量。结果表明,当砷和汞的质量浓度分别在0～10.000μg·L-1和0～1.800μg·L-1范围内时,原子荧光强度与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998和0.995,检出限分别为0.088和0.062μg·L-1,相对标准偏差分别为4.85%和8.54%。将该方法应用于系列化妆品中砷和汞的同时测定,结果满意。     

催化氧化法治理制药废水的研究

本文研究了不同种类的催化剂对制药废水进行催化氧化处理时的工艺及影响因素。研究了pH值、反应时间、反应温度、氧化剂量等因素对COD去除率的影响,确定了处理废水的方法及适宜条件。结果表明：高锰酸钾和经过复合铁催化剂的催化效果最好,制药废水的COD值由23000mg·L^-1降至1620mg·L^-1（铁催化剂）、622mg·L^-1（高锰酸钾）,处理后的废水COD值≤5000mg·L^-1,经进一步生化处理可达国家三级排放标准,适合工业应用。     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

以葡萄糖和木糖为双底物生物合成乙偶姻的条件优化

以木糖为唯一碳源筛选了10株乙偶姻生产菌株,对乙偶姻产量最高茵株进行16SrDNA鉴定,测序结果表明该菌株为多粘芽孢杆菌。命名为LY107。经单因素实验优化培养条件为：培养温度37℃、pH值7．0、装液量15mL／250mL、接种量5％（体积比）。采用葡萄糖一木糖（2：1,质量比,下同）为碳源模拟木质纤维素水解液发酵生产乙偶姻,经Plackett-Burman（PB）实验和RSM优化培养基组分（g·L^-1）为：葡萄糖一木糖（211）60、蛋白胨5、酵母粉16．5、硫酸锰0．05、硫酸亚铁0．005、磷酸二氢钾0．1、乙酸钠2．47。在优化培养条件和培养基组分下,乙偶姻最高产量达23．9g·L^-1,葡萄糖一木糖转化率为79．9％。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤样品中镉

建立了以硫脲为掩蔽剂,以Co2+为增敏剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中镉的分析方法,并对各种最佳分析条件进行探讨。方法的检出限为0.065μg.L-1,线性范围0～20μg.L-1,回收率95.0%～103.2%。经国家一级标准物质分析验证,分析结果与标准值相符。     

HG—AFS法测定植物和中药中的痕量砷

应用AFS-930型原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,对仪器条件进行了探索优化,建立了氢化物发生-原子荧光法（HG—AFS）测定植物和中药中痕量砷的测定方法。砷的工作曲线在0—10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数为0．9999。检出限为0．008μg·L^-1。在选定实验条件下,测定了国家标准物质杨树叶（GBW07604）和茶叶（GBW07605）中As含量,其测定值与推荐值吻合地很好,方法的相对标准偏差〈3％,结果令人满意。采用这种方法对几种中药和植物进行了测定,回收率在97％～106％。     

培养条件及培养基组分对粘质沙雷氏菌生长及产D-乳酸的影响

通过摇瓶实验,确定粘质沙雷氏菌发酵生产I）-乳酸的培养条件为：温度34℃,pH值6．5,种子液接种量5％,载液量为150mL／500mL,采用前期通气有氧培养至菌体对数生长后期、而后厌氧发酵产酸的两阶段培养工艺。考察培养基各组分对菌体生长及乳酸产量的影响,确定葡萄糖及酵母粉作为碳、氮源,并补充添加适量的无机氮。培养基各组分如下（g·L^-1）：葡萄糖15,酵母粉15,KH2P041．5,K2HP04·3H2O2．0,MgSO4·7H2O1．0,FeSO4·7H2O0．03,MnSO4·H2O0．005,以此培养条件及培养基配方进行摇瓶发酵,D-乳酸产量由（13．5±1．29）g·L^-1提高至（29．0±1．42）g·L^-1,提高一倍以上,光学纯度大于97％。     

HPLC法测定恩替卡韦片的溶出度

为建立HPLC法测定恩替卡韦片溶出度的方法。以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8)1000mL为溶出介质,转速为50r/min,取样时间30min,采用桨法测定恩替卡韦片的溶出度。结果表明恩替卡韦在0.25~0.61μg·mL-1范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为100.1%,RSD=0.29%(n=9)。该方法操作简便,结果准确可靠,辅料对溶出度测定无影响,可用于该制剂的质量控制。     

典型有机氮化物对饮用水消毒卤乙腈生成量和耗氯量的影响

以滤后水为本底,研究了其在氯化消毒过程中卤乙腈（HANs）的生成量,并考察了投氯量和pH值的影响。以甘氨酸、半胱氨酸、赖氨酸、亮氨酸、天门冬氨酸和甲胺6种物质为典型有机氮化物,研究了其对饮用水消毒过程中HANs生成量和耗氯量的影响。结果显示,HANs生成量与投氯量成正比、与pH值成反比。UFC结果显示滤后水本底HANs生感量为11．2μg·L^-1;有机氮化物的存在会强化消毒过程中HANs的生成,强化作用与有机氮化物性质和含量有关;6种有机氮化物对HANs的影响顺序为天门冬氨酸（36．0μg·L^-1）〉甘氨酸（17．2μg·L^-1）≈甲胺（17．0μg·L^-1）〉赖氨酸（14．0μg·L^-1）≈亮氨酸（13．8μg·L^-1）≈半胱氨酸（13．6μg·L^-1）;有机氮化物还能使耗氯量增加,增加值与有机氮化物性质和含量有关,多数有机氮化物所造成的耗氯量增加与其含量线性相关。