毛细管气相色谱法测定苹果中三氯杀螨醇的残留量的研究

用毛细管气相色谱法 ,在 1 90°C柱温下 ,用 ECD检测器对苹果中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。该法线性范围为 0 .0 5～ 1 0 μg/m L标准曲线的相关系数 0 .9993,检出限为 0 .0 2 μg/m L,测定的平均回收率为 85 .3%～ 98.9% ,相对标准偏差 <5 %。所建立的方法简便、快速、灵敏度高 ,并具有较高的精密度与准确度。     

应用三维荧光光谱和可变角同步荧光扫描分析天然荧光氨基酸的含量

在三维荧光光谱等值线图的基础上 ,选择折线可变角同步荧光扫描途径 ,对具有天然荧光的氨基酸混合溶液作一次性扫描 ,可同时对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸进行定量分析 ,检测“波长对”:苯丙氨酸为 Ex2 5 2 nm/Em 2 82 nm,酪氨酸为 Ex 2 70nm/Em30 4nm,色氨酸为 Ex2 80 nm/Em348nm;检测线性范围 :苯丙氨酸为 0 .0 1～ 0 .40 μg/m L,酪氨酸为 0 .0 0 5～ 0 .30 μg/m L,色氨酸为 0 .0 0 2～ 0 .1 5 μg/m L;相对标准偏差小于 3%。方法快速灵敏 ,相互干扰较少 ,测试效果良好     

钌催化高碘酸钾氧化偶氮胂I动力学光度法测定痕量钌

在 H3 PO4、90± 0 .5°C水浴条件下 ,Ru( )催化高碘酸钾氧化偶氮胂 I的褪色反应基础上 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 0 .0 8μg/1 0 m L范围内符合比尔定律 ,检出限为3.47× 1 0 -4μg/m L。对 0 .0 5 μg/1 0 m L Ru( )测定的相对标准偏差为 1 .47% ( n=1 0 )。该催化反应是一级反应 ,表观活化能为 5 8.82 k J/mol。此法已用于了某些冶金产品和矿石中钌的测定 ,相对标准偏差为 1 .73%～ 2 .0 3% ,标准加入回收率为 97%～ 1 0 5 %。     

半枝莲中4种黄酮类化合物的含量测定

建立一种同时测量半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素和芹菜素含量的高效液相测定方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-0. 1%甲酸水为流动相(梯度洗脱),流速为1. 0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30℃。结果表明4个化合物分别在浓度范围10. 20～1020μg/m L、2. 21～221μg/m L、2. 05～205μg/m L、2. 00～200μg/m L内呈现出良好的线性关系(R≤0. 9995),四种标准品的加样回收率在90. 17%～107. 4%之间。本方法简便易行,适于同时检测半枝莲中野黄芩苷、野黄芩素、木樨草素、芹菜素的含量。     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生-固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量汞

研究了用四 (对甲基苯基 ) 卟啉柱前衍生 ,固相萃取富集 ,高效液相色谱测定烟草中痕量汞的方法。烟草样品用微波消化后 ,用四 (对甲基苯基 ) 卟啉 (T4 MPP)柱前衍生 ,用WatersSep Park C1 8固相萃取小柱萃取富集汞的T4 MPP络合物 ,然后用甲醇 (内含 0 .0 1mol/L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 )和四氢呋喃 (内含 0 .0 1mol/L四氢吡咯 醋酸缓冲盐 )梯度洗脱 ,WatersXterraTMRP1 8(3 .9× 15 0mm)色谱柱作为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测 ,汞含量在 1～ 12 0 μg/L范围内与峰面积成线性关系 ,根据信噪比 (S/N =3 ) ,方法检测限为 0 .3 μg/L ,方法相对标准偏差在 1.5 %～ 2 .4%之间 ,标准回收率在 94%～ 10 6%之间 ,该方法用于测定烟草中的汞 ,结果满意。     

高效液相色谱法测定人血清中的间羟舒喘灵

用HPLC方法检测人血清中的间羟舒喘灵浓度。样品用硅胶萃取小柱纯化浓集后用C8柱 (5μm ,2 50× 4.6mm )作分析色谱柱 ,用硫酸沙丁胺醇作内标 ,以 pH2 8,0 .0 3mol/LNH4H2 PO4,缓冲液 -CH3OH -CH3CN(90 :3:7)为流动相 ,在波长 2 2 4nm处检测。标准曲线在 0 5～ 32 μg/L范围内有良好线性关系 (r =0 9998) ,最低检测浓度为 0 2 μg/L ,平均回收率为 1 0 0 7%± 3 1 % ,日内RSD小于 3 7% ,日间RSD小于 7 5% ,适宜血清中间羟舒喘灵的测定。     

盐酸二甲双胍片的含量测定

建立了 HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量。采用 Partisil SCX色谱柱 ,流动相为磷酸二氢铵溶液 (取磷酸二氢铵 1 7g,用水溶解并稀释至 1 0 0 0 m L,用磷酸调 p H至 3 .0 ) ,流速 1 .5 m L/min,检测波长 2 3 3 nm,进样体积 2 0μL,按外标法以峰面积计算盐酸二甲双胍的含量。线性范围为5 4.0～ 2 5 9.2 μg/m L,平均回收率 1 0 1 .6% (RSD0 .6% ,n=9) ,精密度 0 .9% (n=6)     

离子对高效液相色谱法测定双甲敌鼠铵盐乳油中有效成份含量

用离子对高效液相色谱法测定了双甲敌鼠铵盐乳油中有效成份含量。采用 Partisil- 1 0 ODS色谱柱 ,以甲醇∶离子对溶液 =80∶ 2 0 (体积比 )为流动相 ,离子对溶液为 0 .0 0 5 mol/L四丁基铵磷酸盐 ( p H为 7.5 )的缓冲溶液 ,测定波长 2 85 nm。方法在 0 .5～ 3.0 μg范围内有很好的线性关系 ,相对标准偏差为 0 .8% ( n=7) ,回收率为 98.5 %～ 1 0 0 .4%     

2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的合成

以苯甲醛、镁、2 -溴丙烷、溴等为主要原料 ,经四步反应合成了光敏引发剂 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。在 0°C时 ,将 1 6.5g苯甲醛滴加到由 4g Mg和 2 0 .6g2 -溴丙烷制得的 Grignard试剂中 ,在室温下搅拌 0 .5h,得到 2 0 .5g异丙基苯甲醇。将 2 5g K2 Cr2 O7、1 1 0 m L水和 2 0 m L浓H2 SO4 的混合液加入由 90 m L氯仿、5m L新洁而灭和 35g异丙基苯甲醇组成的混合液中 ,加完后 ,在室温下继续搅拌 2 h,得到 2 9.5g异丙基苯甲酮。在 65～ 75°C,将 32 .5g Br2 和 30 m L四氯化碳滴加到 60 m L CCl4 、1 5m L醋酸和 2 8.5g异丙基苯甲酮中 ,在温度不超过 70°C时搅拌 3h,得到α-溴代异丙基苯甲酮。1 0 gα-溴代异丙基苯甲酮、32 m L质量分数为 1 0 %的 Na OH溶液及 5m L新洁而灭 ,加热回流 3h,得到 6.8g 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。     

用Alltech DS-Plus~(TM)离子色谱抑制器测定有机弱酸

葡萄糖酸、乙酸、甲酸、丙酮酸、山梨酸等有机弱酸在流速为 1 m L/ min,淋洗液的浓度为 1mmol/ L Na HCO3 ,用 Alltech DS- Plus TM抑制器时能很好地检测。弱电离物质检测限分别为 0 .5 0 0μg/ m L、0 .1 45 μg/ m L、0 .0 97μg/ m L、0 .1 95 μg/ m L、1 .0 78μg/ m L(S/ N=3 ) ,具有良好的线性关系和重现性。对饮料样品进行测定 ,结果令人满意。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。     

真空顶空气相色谱法的研究及其应用

研究了一种新的顶空采样方法--真空顶空法.通过实验,比较了其与加热顶空气相色谱法的优缺点,发现将两种顶空方法联用能取得更好的效果.将这种联用方法应用于食用油中甲醇和6号溶剂油残留量的测定,得到甲醇和6号溶剂油残留的质量浓度与其峰面积线性范围分别为10.0～180 μg/mL、12.0～161 μg/mL,回归方程分别为y=0.031 8x-0.078 3、y=0.056 1x-0.012 5,相关系数为0.999 1;检出限3.3、5.6 μg/mL,RSD为1.90%和3.32%,回收率为 92.0%～106%.     

氧弹燃烧-ICP-OES测定塑料中的氯和溴

采用氧弹燃烧前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了塑料中的氯和溴。在优化工作条件下,Cl和Br的检出限分别为0.053μg/mL和0.030μg/mL,相对标准偏差(n=6)分别为1.09%和0.97%,5种不同材质的塑料回收率为89.8%～102.9%。与离子色谱结果比对表明该方法具有良好的准确度,能快速实现各类塑料材料中氯和溴的测定。     

HDX-8树脂吸附咖啡因的研究

研究了HDX-8树脂对咖啡因的吸附性能。结果表明,柱长8 cm,内径1.0 cm,内装2.5 g HDX-8树脂的吸附柱,静态条件下,在pH 2~7盐酸介质中,对咖啡因具有良好的吸附性能,最大静态吸附量为17.5 mg咖啡因/g树脂。等温吸附符合Freund lich方程式,相关系数在0.99以上;当咖啡因平衡浓度≥3.1μg/mL(起始浓度≥40μg/mL)时,吸附还符合Langmu ir等温式。负载柱可用40%乙醇完全洗脱。     

饮用水中钙和镁的分光光度分析

采用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中的钙和镁.利用L9(34)正交设计考察了以甲基百里香酚蓝(MTB)作为显色剂,与水中的钙和镁显色,用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中钙和镁的最佳实验条件.服从比尔定律的线性范围分别为镁0.2431～2.431 μg/mL,钙0.6012～3.407μg/mL;试样加标回收率分别为镁97.23％～102.7％和钙97.38％～101.5％;检出限分别为镁0.039 μg/mL和钙0.066 μg/mL.本法操作简单,显色稳定,结果可靠,令人满意.     

UPLC-FLD检测玩具涂料中的多环芳烃

采用超高效液相色谱-荧光检测器(UPLC-FLD)检测玩具涂料中的多环芳烃,通过条件优化,实现了各组分的完全分离和高灵敏度检测。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.015～0.8μg/mL,方法精密度为0.6%～1.45%,样品加标回收率为78.5%～100.5%。与气相色谱质谱联用仪相比,该方法有更快的检测速度和更高的灵敏度,适合于玩具涂料生产过程和原材料等的快速检测。     

气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

用气相色谱法对火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量进行测定。样品用甲醇提取,采用氢火焰检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度145℃,气化室温度190℃,载气为氮气,流速50 m L/min,外标法定量。该方法对异丙醇、乙酸乙酯和苯的最低检测浓度为0.5,0.3,0.6μg/m L;在5~100μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯含量的检测。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。