HPLC-UV法测定卡培他滨中的对甲苯磺酸酯

建立了高效液相色谱法测定卡培他滨原料药中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(MepTS)、对甲苯磺酸乙酯(Etp TS)和对甲苯磺酸异丙酯(iPrpTS)。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测器在225 nm下直接进样测定。三种对甲苯磺酸酯在0.015～0.15μg/m L浓度范围内线性关系良好,定量限均为0.015μg/m L,检测限均为0.005μg/m L,平均回收率在89.2%～100.3%。该方法简单、准确、专属性强且重现性好,适用于卡培他滨中对甲苯磺酸酯基因毒性杂质的测定。     

顶空-气相色谱法测定盐酸西替利嗪中氯甲烷和氯乙烷

目的:建立测定盐酸西替利嗪中氯甲烷与氯乙烷的方法.方法:采用顶空气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管柱.载气为氮气,进样口温度:200℃,检测器温度250℃,程序升温.顶空瓶温度为80℃,平衡时间为30 min.结果:氯甲烷与氯乙烷分离度良好,氯甲烷在0.5026～50.26μg/mL范围内线性关系良好,检测限浓度为0.1517μg/mL,氯乙烷在0.5052～50.52μg/mL范围内线性关系良好,检测限浓度为0.1072μg/mL.结论:本法可准确快速有效地测定盐酸西替利嗪中氯甲烷与氯乙烷.     

GC法测定多肽原料药中残留溶剂的含量

建立GC法测定多肽药物中乙醇、乙腈、乙醚和异丙醇含量的方法,以FID为检测器,按照外标法计算含量。经考察,该方法具有专属性,各溶剂浓度与峰面积的直线回归系数均大于0.999,各溶剂的加标回收率均在80%~120%,重复性和中间精密度考察RSD均小于5.0%,乙醇、乙醚、异丙醇和乙腈的定量限分别为3.58、2.58、3.57、3.10μg/m L,并具有良好的耐用性,可用于多肽原料药中残留溶剂的分析。     

顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠中有机溶剂残留量

目的:采用顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠原料药中5种残留溶剂的含量.方法:顶空进样,顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间25 min,顶空瓶中溶剂体积3 mL.以安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,载气为氮气,检测器为氢离子火焰检测器,测定帕瑞昔布钠中的乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺的含量.结果:乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺分离度良好,在各自的范围内线性关系良好,定量限在0.06296～2.1696μg/mL之间,检测限在0.03148～1.1884μg/mL之间,平均回收率在97.45％～103.56％之间.结论:本方法专属性强,灵敏度高,可用于准确测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量.     

气相色谱法测定尼可地尔原料药中乙二醇的残留量

目的:建立气相色谱法测定尼可地尔原料药中乙二醇残留量。方法:以DB-WAXETR(30 m×0.53 mm×1.0μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟5.0 mL;检测器为FID检测器,检测器温度为260℃;进样口温度为140℃;进样量为1μL;分流比为10∶1。结果:乙二醇在6.389～76.668μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9991),回归方程为Y=0.593X-0.8867;回收率为98.28%,RSD为4.3%;检出限为0.62μg/mL,定量限为6.2μg/mL。结论:本方法测定尼可地尔原料药中乙二醇的残留量,方法灵敏、准确,有利于提高药品的安全性。     

GC-MS法测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类基因毒性杂质

目的：使用GC-MS法建立甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类有关物质检测方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,起始温度为120℃,维持5 min,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持10 min;进样口温度为250℃;载气为氦气,流速为1.5 mL/min;分流比为5∶1,进样体积1μL;采用质谱检测器,电子轰击离子源(EI),电压为70 eV,接口温度为280℃,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃;检测模式为SIM模式;甲磺酸甲酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸乙酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸丙酯检测离子(m/z)为109,甲磺酸异丙酯检测离子(m/z)为123。结果：在各离子通道下,空白溶剂、空白辅料不干扰各溶剂检测,各个溶剂之间分离度均大于1.5,各杂质在质量浓度0.04～1.0μg/mL范围内线性关系良好,r不小于0.990,各杂质定量限为0.02 ng,检测限为0.01 ng,各杂质重复性考察结果RSD均小于3.0%(n=6)。结论：方法精密度好、准确度高。可应用于甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类杂质的检测。     

气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂

采用气相色谱法检测西格列汀原料药中四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺。色谱条件为DB-WAX(30m×0.32mm×0.5μm)毛细管色谱柱;载气采用高纯氮气,流速为1mL/min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃;程序升温,分流比10∶1,进样量1μL。该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于西格列汀原料药中上述6种残留溶剂的测定。     

HPLC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的对甲苯磺酸

目的:建立HPLC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中对甲苯磺酸的方法。方法:采用C18(4.6m m×250mm×5μm)色谱柱;流动相A:乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液=5/95;流动相B:乙腈,梯度混合;检测波长为230 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为25℃;进样量为10μL。结果空白溶剂不干扰对甲苯磺酸的测定,各目标峰之间的分离度良好,定量限(RSD <5.0%)、检测限(RSD <10.0%)、重复性(RSD<5.0%)均符合要求,且检测限<5ppm,方法灵敏度较好。结论 :本方法准确、可靠,可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯中的对甲苯磺酸测定。     

气相色谱法测定2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质

建立了气相色谱法同时检测2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质，即间二甲苯、2,4-二甲基硝基苯、2,6-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺。色谱柱采用DB-FFAP型毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温，起始温度为60℃,维持10 min,以15℃/min的速率升温至110℃,维持56 min,再以25℃/min的速率升温至200℃,维持10 min;进样口温度为230℃;检测器温度为235℃;流速为1.0 mL/min;分流比为10∶1。结果显示，10种杂质均分离良好；定量限分别为5μg/mL(7个杂质)、10μg/mL(2个杂质)和30μg/mL(1个杂质),且杂质在各浓度范围内线性关系良好；平均回收率(n=9)在88.17%～108.17%范围内，RSD均<10%。该方法操作简便，专属性、精密度良好，可用于2,6-二甲基苯胺中相关杂质的准确测定。     

SPE-RP-HPLC法同时测定饮料产品中的5种常见色素

建立一种高效液相色谱法同时检测饮料产品中的5种常见色素的方法。方法采用waters OASIS WAX 3 mg/150 mL固相萃取柱净化,Waters sunfire C-18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)进行分离,0.02 mol/mL乙酸铵与乙腈体系洗脱,紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,5种色素浓度在0.5~50μg/mL范围内线性良好,相关系数均不低于0.999;检测限:苋菜红:0.08μg/g、胭脂红:0.09μg/g、日落黄:0.07μg/g、诱惑红:0.10μg/g、碱性橙21:0.15μg/g;样品加标回收率均在90%~110%之间;精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)均在5.0%以内。该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点。