无水稀土氯化铈制备工艺研究

研究了在氩气气氛下用氯化铵作为氯化剂氯化氧化铈制备高纯无水稀土氯化铈的工艺条件,通过正交实验考察了物料配比、反应温度、反应时间的影响,并用XRD对无水稀土氯化铈进行了表征. 结果表明,氯化铈的最佳制备工艺条件为：物料摩尔比n(NH4Cl):n(CeCl4)=12:1,氯化焙烧温度300℃左右,氯化时间30 min. 此条件下氯化率为96.16%,产物含杂量小于5%.     

真空脱水法制备无水氯化铈的研究

研究了七水氯化铈真空脱水法制备无水氯化铈工艺.介绍了脱水过程的理论依据,考察了原料配比、脱水温度、脱水时间、真空度4个因素对无水氯化铈纯度的影响.综合单因素考察得到最佳脱水条件:氯化铵用量(氯化铵占氯化铵与七水氯化铈混合物的质量分数)为30%,真空度为0.04 MPa,脱除结构水的温度为160 ℃,真空脱水时间为200 min.在最佳脱水条件下,无水氯化铈纯度超过93%.     

一种新型醇酸树脂合成用催化剂的应用研究

选用三氯化铟为催化剂,将其应用于废涤纶聚酯醇解制备聚酯多元醇和涤纶改性醇酸树脂制备过程中.通过研究发现:分别使用质量分数为0.1%和0.03%的三氯化铟,可以完成聚酯多元醇和涤纶改性醇酸树脂的制备,生产工艺简单,节省成本且产品性能可满足使用要求.     

氯化焙烧法制备无水氯化钙的工艺研究

研究了用氯化铵作为氯化剂氯化焙烧碳酸钙制备无水氯化钙的工艺条件,通过单因素实验考察了焙烧温度、物料配比、焙烧时间及物料装载厚度的影响,并用XRD对无水氯化钙进行了表征。结果表明氯化焙烧法制无水氯化钙的最佳工艺条件为：焙烧温度为450 ℃、焙烧时间为60 min、氯化铵与碳酸钙物料配比n（氯化铵）∶n（碳酸钙）=3∶1、物料装载厚度大于1 cm。此条件下碳酸钙的转化率为95.8%、焙烧产物氯化钙的质量分数为94.96%。用工业级原料焙烧时,选用粒径为10.5 μm的工业重钙与工业氯化铵焙烧120 min,碳酸钙的转化率为95.19%,无水氯化钙的质量分数为94.83%。     

无水四氯化锡制备的研究

本文介绍了无水四氯化锡经发烟硫酸或五氧化二磷等作用，制得无水四氯化锡的方法。该法原料易得、操作便简，适于实验室的制备。无水四氯化铝是合成有机锡化合物的基本原料，一般由金属锡与氯气直接反应制得。由于它极易与水作用生成锡酸（水含氧化锡），在空气中即可潮解[1]，因此难于运输和保存，造成该试剂的缺乏。而其水合物却是稳定的，故可用来制备无水四氯化锡。已报道了将锡酸的浓盐酸溶液经蒸至145t浓缩、再以万％的发烟硫酸处理得到无水四氯化锡，收率为94％PJ。笔者用易得的五水合四氯化锡晶体为原料，分别经20％发烟硫酸、50％发烟硫酸及五氧化二磷的浓硫酸溶液于75-80℃脱水，以91％、91％、75％的收率制得无水四氯化锡。     

无水三氯化铈促进格氏试剂与二茂铁基α、β-不饱和酮的反应研究

本文研究了在无水三氯化铈存在下二茂铁基苯乙烯基酮与一些格氏试剂(CH3CH2MgBr,CH3(CH2)3MgBr,PhMgBr)的反应,并与不加无水三氯化铈时的反应作比较;同时讨论卤代烃的用量以及三氯化铈的用量对反应的影响。结果表明,无水三氯化铈的加入提高了格氏试剂与二茂铁基α、β-不饱和酮的加成反应总产率,增强了反应的选择性。无水三氯化铈的加入使得二茂铁基α、β-不饱和酮主要发生1,2加成反应而不加无水三氯化铈的上述反应主要发生1,4加成反应。     

中间体4,4'-联苯基双二氯化膦的合成

4,4'-联苯基双二氯化膦是制备耐高温抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基-4,4'-联苯基)双膦酸酯的主要原料。本文以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,经减压蒸馏、解络和抽滤等工艺,得到4,4'-联苯基双二氯化膦溶液。实验表明:使用氯仿作为溶剂且联苯、三氯化磷和无水三氯化铝的摩尔比为1∶4∶2.7时,4,4'-联苯基双二氯化膦的收率达到最高值73.6%。另外,4,4'-联苯基双二氯化膦热稳定性不足,因此以其水解产物4,4'-联苯基二亚磷酸来表征。     

苯酐氯化制单氯代苯酐

介绍了以苯酐、C l2为原料,无水FeC l3做催化剂,制备单氯代苯酐的方法,从苯酐的转化率、单氯代苯酐选择性两方面展开了苯酐氯化制备单氯代的研究,指出最佳的制备条件为:催化剂用量1.5%,C l2与苯酐摩尔比0.8∶1,反应时间11h。     

实验室合成无水四氯化锡的改进

实验室传统的合成无水四氯化锡的方法属于间歇操作，当制备量较大时，需中途停止反应，一次次地将液态产物取出或压气排出，再补充锡粒，才能通入氯气进行反应。且原料（主要是Cl2）利用率较低。本实验从反应器及工艺流程两方面作了改进，使无水四氯化锡的合成能连续进行。并使原料利用率得以提高。     

四水三氯化铟催化合成柠檬酸三丁酯

研究了采用四水三氯化铟为催化剂制备标题化合物。通过研究各因素与酯化率的关系,确定实验最佳反应条件,并在最佳反应条件下进行3次验证实验,反应酯化率均能达到98%以上,产品经过减压蒸馏后用气质联用仪检测,纯度可达99%以上。通过对产品进行定性分析,产品的红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和折光率与标准TBC相符。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.