低介电常数(Mg_(1–x)Y_x)_2Al_4Si_5O_(18)陶瓷的制备与微波介电性能

采用传统陶瓷固相反应烧结法制备(Mg1–xYx)2Al4Si5O18陶瓷。Y3+掺杂产生液相烧结作用,使得堇青石陶瓷的烧结温度从1 450℃降低到1 325℃。结果表明:(Mg1–xYx)2Al4Si5O18陶瓷在0≤x0.05范围内,以(Mg,Y)2Al4Si5O18固溶体形式存在;在0.05≤x0.25范围内,以Mg2Al4Si5O18/Y2Si2O7复相陶瓷形式存在。Y3+能够改善(Mg1–xYx)2Al4Si5O18陶瓷的颗粒尺寸分布,并使陶瓷的气孔率降低。(Mg1–xYx)2Al4Si5O18陶瓷的相对介电常数由x=0的6.15提高到x=0.05的6.31;然后逐渐降低至x=0.25的5.90。品质因数Qf值由x=0的33 000 GHz提高到x=0.05的41 000 GHz,然后降低至x=0.25的24 000 GHz。谐振频率温度系数(0.05≤x0.25)值从–32×10–6/℃提高到–24×10–6/℃。     

含锰中间相矿物形成及其固溶分布EI北大核心CSCD

采用第一性原理构建矿物结构模型,结合X射线衍射分析、熟料相分步萃取、环境扫描电镜等测试方法,研究了锰(Mn)离子在熟料中间相的离子固溶和晶格取代机理。结果表明:锰在水泥熟料矿物中的固溶倾向从高到低依次为C_4AF、C_3A、C_3S、C_2S,且优先取代C_4AF中六配位的Fe离子,降低了其Al/Fe比;熟料煅烧过程中,锰离子发生类质同象现象,以+3价形式固溶于C_4AF中,形成C_4AF-C_4AM连续固溶体,造成C_4AF衍射峰向低角度偏移、衍射峰数量减少,延缓了其水化反应活性,并主要以取代八面体配位Al离子的形式存在于钙矾石/单硫型硫铝酸盐中。     

含锰中间相矿物形成及其固溶分布

采用第一性原理构建矿物结构模型,结合X射线衍射分析、熟料相分步萃取、环境扫描电镜等测试方法,研究了锰(Mn)离子在熟料中间相的离子固溶和晶格取代机理。结果表明:锰在水泥熟料矿物中的固溶倾向从高到低依次为C_4AF、C_3A、C_3S、C_2S,且优先取代C_4AF中六配位的Fe离子,降低了其Al/Fe比;熟料煅烧过程中,锰离子发生类质同象现象,以+3价形式固溶于C_4AF中,形成C_4AF-C_4AM连续固溶体,造成C_4AF衍射峰向低角度偏移、衍射峰数量减少,延缓了其水化反应活性,并主要以取代八面体配位Al离子的形式存在于钙矾石/单硫型硫铝酸盐中。     

硫酸盐侵蚀条件下C–(A)–S–H组成-结构演化的量化分析

采用Fourier变换红外光谱、综合热分析、~(29)Si魔角自旋核磁共振及透射电镜-能谱等方法,研究了5%Mg SO_4(质量分数)溶液干湿循环作用下硅酸盐水泥及高抗硫酸盐水泥砂浆中水化硅酸钙凝胶(C–(A)–S–H)结构变化。结果表明:硫酸盐易侵蚀C–(A)–S–H凝胶中[Al O_4]桥氧四面体,[Si O_4]长链中Q~1(二聚体或硅链尾端)也易受Mg SO_4侵蚀形成M/C–(A)–S–H凝胶;硫酸根与阳离子桥接,形成–Si–O–M~(2+)–1/2SO_4~(2–)结构吸附于C–(A)–S–H凝胶表层。采用托贝莫来石/羟基硅钙石混合模型(T/J model)推演了硅酸盐水泥和高抗硫酸盐水泥中C–(A)–S–H凝胶在Mg SO_4溶液中干湿循环后的结构差异,给出了侵蚀后C–(A)–S–H组成化学式。提升抗Mg SO_4侵蚀能力在于控制膨胀产物(石膏及AFt)及C–(A)–S–H凝胶中[Al O_4]桥氧四面体含量。     

水泥企业化验室质量信息管理系统(LabIMS)的构建

<正>1公司质量信息管理现状1.1公司质量信息的主要内容(1)每小时的质量信息出磨生料的化学成分(Ca、Si、Fe、Al、Mg)、三率值(KH、SM、IM)及其细度和水分;入窑生料的化学成分(Ca、Si、Fe、Al、Mg)     

ICP-AES测定饲料级磷酸氢钙中的磷、镁、铁、铝、硅、钙、铬

采用(1+1)盐酸溶解饲料级磷酸氢钙样品,选择P:213.618 nm,Mg:285.213 nm,Fe:259.940nm,Al:396.152nm,Si:251.611nm,Ca:317.933nm,Cr:267.716nm为分析谱线,通过同步背景校正法消除基体效应。建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸氢钙样品中P、Mg、Fe、Al、Si、Ca和Cr的含量。结果表明:P、Mg的线性范围为:0～100.0 mg/L,Fe、Al、Si的线性范围为0.0～20.0 mg/L, Ca的线性范围为:0～50.0 mg/L,Cr的线性范围为:0～0.5 mg/L;校正曲线的线性相关系数不小于0.999 4,方法的检出限为0.019 7mg/L(P)、0.014 7mg/L(Mg)、0.009 8mg/L(Fe)、0.021 6mg/L(Al)、0.052mg/L(Si)、0.033mg/L(Ca)、0.0036mg/L(Cr)。该方法用于检测磷酸氢钙样品,其结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.9%,加标回收率为95.4%～104.0%,能够满足实际生产中磷酸氢钙样品的测定要求。     

湿法磷酸中最佳Fe、Al、Mg杂质配比的研究及磷矿石配矿方案的设计

采用X射线衍射(XRD)和化学分析法研究了Fe、Al、Mg杂质在肥料级磷铵中的赋存状态,分别探究了Fe、Al、Mg杂质对磷铵产品水溶率的影响,得到了这3种杂质在湿法磷酸中的最佳配比,并通过磷矿石配矿调节湿法磷酸中Fe、Al、Mg的质量分数优化了产品的水溶率。研究结果表明:随着湿法磷酸中Fe、Al、Mg质量分数的增大,产品的水溶率不断减小,当Fe、Al、Mg杂质在湿法磷酸中的质量分数配比为Fe/P=0.015 17、Al/P=0.055 68、Mg/P=0.135 45时,磷铵产品的水溶率可以达到93.72%,较调节前提高了约10%。同时,研究了磷矿石配矿方案的设计,并建立了相应的数学模型。     

聚合硅酸铝铁的制备与应用

用硅酸钠与硫酸中和制得聚硅酸溶液 ,再与硫酸铝、三氯化铁溶液反应 ,制得絮凝性能优良的聚硅酸铝铁絮凝剂。对制备过程中A1 /Fe、(Al+Fe) /SiO2 、SiO2 的浓度、pH值等参数进行了探讨 ,结果表明 ,按A1 /Fe =3∶1 ,(Al+Fe) /SiO2 为l∶1 ,以及 2 0℃、pH =5 5左右 ,SiO2 % =2 5的条件下制得的产品性能良好 ,投加量为 2 0mL/L、pH =8 0— 8 5时 ,对印染废水有很好的处理效果     

2CaSO_4·K_2SO_4复盐对硅酸盐水泥熟料烧成及水化的影响

通过高温合成2CaSO_4·K_2SO_4复盐,再将其以不同掺量掺入Ca CO3、Si O2、Al2O3和Fe2O3组成的水泥生料中,在1 450℃煅烧至水泥熟料中f-Ca O小于1%。研究了2CaSO_4·K_2SO_4复盐对水泥熟料高温烧成过程、矿物组成与结构及水化性能的影响。结果表明:2CaSO_4·K_2SO_4降低了Ca CO3起始分解温度,改变了熟料的熔融液相性质,增加了液相量,降低了矿物的最低共熔温度;2CaSO_4·K_2SO_4提高了熟料中C_3S含量,降低了C_3A和C_4AF含量,烧成熟料中C2S晶型主要为β型,也存在少量γ型,2CaSO_4·K_2SO_4使C_3S晶型由R型向M_1型转变,但晶型不随掺量改变。复盐的掺入缩短了熟料水化的诱导期,促使第二水化放热峰最大值提前出现,2CaSO_4·K_2SO_4掺量增加抑制了熟料前期和后期水化性能,提高了中期水化放热速率。     

(Mg1–xCax)2Al4Si5O18陶瓷的相演变与微波介电性能

采用固相烧结反应法制备(Mg1–x,Cax)2Al4Si5O18陶瓷。XRD测试结果表明:0≤x<0.2时,陶瓷以(Mg,Ca)2Al4Si5O18堇青石单一相固溶体形式存在;0.2≤x<0.8时,陶瓷以Mg2Al4Si5O18/CaAl2Si2O8两相复合形式存在;0.8≤x<1.0时,陶瓷以单一相(Ca,Mg)Al2Si2O8固溶体形式存在。SEM结果显示:Ca2+掺杂可以有效地降低堇青石陶瓷的气孔率与微裂纹,并能有效地控制Mg2Al4Si5O18/CaAl2Si2O8复相陶瓷的颗粒分布与晶粒尺寸。微波介电性能测试结果表明:0≤x≤0.4时,(Mg1–xCax)2Al4Si5O18陶瓷介电常数εr为7.0左右;0.6≤x≤1.0时,εr从7.0增加到8.6,然后又降低到6.9。随着x增加,品质因数Qf值从24100GHz降低到4400GHz。但是,在x=0.6时,由于[Si,AlO4]四面体中Al/Si原子排列的有序化,(Mg0.4,Ca0.6)2Al4Si5O18陶瓷Qf值(Qf=5500GHz)比两侧x值成分点Qf值有较大提高。(Mg1–x,Cax)2Al4Si5O18陶瓷谐振频率温度系数在整个x值范围内保持在–20×10–6～–35×10–6℃–1。     

钢渣重构组成设计的关键因子

钢渣重构设计缺乏普适的控制参数,研究发现在CaO掺量充足的条件下,重构钢渣的最终矿物组成为C_3S、C_4AF、C_2F、MgO。基于此,提出钢渣重构组成设计的关键因子KHs。采用KHs对2种钢渣进行重构,利用X射线衍射、扫描电子显微镜研究了重构钢渣的矿物组成,采用水泥胶砂强度试验法测定重构钢渣的活性指数。结果表明:理论矿物C4AF被实际产生的Ca2(Al1-pFep)_2O_5取代,P值在0.64~0.7之间,典型组成是Ca_2Al0.67Fe1.33O_5,据此修正了KHs;当KHs≤0.67时,重构钢渣中C_3S尚未形成;0.67KHs1时,重构钢渣主要理论矿物组成包括C_2F、C_6AF_2、C_2S和C_3S四种矿物;KHs≥1时,重构钢渣C_2S理论上全部转化为C3S。KHs为0.91~1.13时,重构钢渣活性指数最低为85%,最高为94%;采用KHs进行钢渣重构组成设计时,可将硅酸率(SM)作为辅助参数。     

烧结法合成镁铁铝复合尖晶石

以氢氧化铁、活性氧化铝和轻烧镁粉为原料,外加3％石墨,按质量比37:36:27进行配料,制得φ20 mm×10 mm的试样,经1550℃保温3 h和6 h高温烧成.采用XRD、SEM和EDS等手段对烧后试样的物相组成和显微结构进行表征.结果表明:经过XRD物相分析,保温3 h的试样中物相组成为镁铁铝复合尖晶石相、刚玉相和铁铝尖晶石相三相;保温6 h的试样中存在两种矿物相Mg8.13 Al14.75 Fe1.13O32和Al15.44 Fe6.16 Mg2.32O32;XRD精修处理后,保温6 h的试样中两种镁铁铝复合尖晶石的结构分别为(Mg0.23 Fe2+0.54 Fe3+0.06 Al0.17)Ⅳ(Mg0.03 Fe2+0.065 Fe3+0.02 Al0.88)ⅥO4.000和(Mg0.708Fe0.056Al0.237)Ⅳ(Mg0.154Fe0.0425Al0.8035)ⅥO4.000;通过SEM和EDS微观结构分析,保温3 h的试样由深灰色的FeO·Al2O3和浅灰色的镁铁铝复合尖晶石两种物质组成;保温6 h的试样中FeO·Al2O3和MgO·Al2O3互相扩散,生成两种镁铁铝复合尖晶石,一种呈灰色Mg含量低、Fe含量高,另一种呈亮白色Mg含量高、Fe含量低.     

电石渣中高钙相的水力旋流法富集

用水力旋流器分离和富集电石渣中含不同元素的物相,对富集效果进行分析. 结果表明,富集后溢流主要为含Ca物相[Ca(OH)2和CaCO3],底流主要为含Si, Al, Fe和Mg物相(SiO2, Al2SiO5, Fe3O4和MgSiO3). 溢流中Ca元素由41.73%(w)提高到61.78%(w),富集度在50%以上,底流产物中Si, Al, Fe和Mg比富集前分别提高了15.33%, 6.89%, 3.20%和1.13%. 在入口水流速4000 cm/s的条件下,离心力和斯托克斯力共同提供的剪切力(66.2 kg/cm2)大于电石渣中含Ca物相和含Si, Al, Fe和Mg物相的相间粘附力(45.3 kg/cm2)是使电石渣团聚颗粒在旋流场内解聚的主要原因. 含Ca物相颗粒平均粒径小于75 mm,含Si, Al, Fe和Mg物相颗粒平均粒径约为106~180 mm,含Ca物相颗粒的径向运动速度小于含Si, Al, Fe和Mg物相颗粒的运动速度是电石渣高钙相在水力旋流场中富集的原因.     

计算熟料化学成分的新方法

目前,计算硅酸盐水泥熟料化学成分一般都是按下列方法进行的。首先,假定硅酸盐矿物(C_3S+C_2S)和熔剂矿物(C_3A+C_4AF)的数值,按     

Al3+掺杂对硅酸三钙结构及水化活性的影响

利用X射线衍射仪、差示扫描量热-热重分析仪、红外光谱及微量热分析等,研究了Al3+掺杂对硅酸三钙C3S结构及活性的影响.结果表明:Al3+在C3S中固溶同时取代Ca和Si,并伴随少量Ca空位的形成保持电荷平衡.当Al2O3掺量高于0.5％(质量百分数,下同)时,Al取代Si比例增加.Al2O3掺量≤0.5％时仅使C3S晶胞参数改变,当掺量达1％时,可稳定T3晶型,符合离子稳定C3S多晶态规律.Al3+在C3S中固溶形成大量非本征缺陷,显著提高C3S早期水化反应活性.     

水泥最佳石膏加入量的研究

我厂经多年生产实践,在多次不同石膏加入量的试验中,证实石膏加入量的多少对水泥各种性能有很大影响。对于给定条件下的某一水泥,可以找出一个最佳石膏加入量。在最佳石膏加入量时,水泥强度最高,干缩值最小。C_3A和石膏的作用很快,在水泥和水后的18～24小时内,能够化合的石膏的最高数量就是石膏在水泥中的最佳加入量。在最佳石膏加入量时,水泥早期水化速度适宜,水化产物分布密度均匀,所以强度最高,干缩值最小。这一最佳石膏加入量,主要取决干水泥熟料中C_3A含量的多少及其晶相结构;其次取决于矿渣掺入量、水泥细度、石膏品种、K_2O+Na_2O对的含量和养护温度等。硅酸盐水泥熟料的主要矿物组成C_3S、C_2S、C_3A、C_4AF,都具有水硬性,其水化     

碱法回收铝硅酸盐废渣中氧化铝的研究进展

在综述我国Al2O3行业及主要铝硅酸盐废渣的产生、排放现状的基础上,分析了Al2O3的回收价值及必要性. Si是碱法回收Al2O3过程中的主要杂质,铝硅酸盐废渣中Al2O3/SiO2质量比(A/S)约为1. 针对低A/S原料,分析了碱法工艺的基本原理,并介绍了4种基于拜耳法的改进方法：水热法、高压水化学/亚熔盐法、烧结法和预脱硅法,前两种通过改进溶出过程的反应条件,改变平衡相区,分别以含Fe相替换的水化钙石榴石和硅酸钠钙为平衡固相,降低平衡固相中的A/S;烧结法和预脱硅法在溶出前进行前处理,将Si固化、溶解脱除无定型SiO2,提高进料的A/S. 与拜耳法相比,4种碱法工艺均有效提高了Al与Si的分离效率. 比较了4种碱法工艺的Al2O3回收效果、适用范围及工业应用情况. 最后指出溶出过程中引入新物质,创造新的溶出体系,是碱法回收Al2O3工艺下一步的研究方向.     

磨细石灰石水泥的研究

长期以来,磨细石灰石被看作是一种惰性材料。但近来的研究表明掺磨细石灰石的水泥水化时析出水化碳铝酸钙;生成钙矾石时,硫酸盐离子可用碳酸盐离子置换而不改变反应过程序;碳酸钙与硅酸钙(阿利特)相互反应,能促进C_3S水化,改变C—S—H的Ca/Si比。 由于磨细石灰石与C_3A相互反应已被充分证     

掺杂阳离子在水泥熟料矿物阿利特中的固溶

水泥熟料矿物阿利特中固溶有多种杂质离子,这些杂质离子的存在影响到阿利特的微结构和性质.采用微区能谱和电感耦合等离子发射光谱、化学分析等方法分析了阿利特中主要杂质离子Al3 ,Fe3 ,Mg2 的固溶量,根据缺陷反应分析了其固溶量变化的原因.研究表明:硅率的变化对Al3 ,Fe3 ,Mg2 的固溶量没有明显的影响;随铝率的增加,阿利特中Al3 的固溶量增加,Fe3 的固溶量减少.随氟磷的掺杂,Al3 的固溶量增加,Fe3 的固溶量减少,其原因是由于磷置换硅和氟置换氧带来的附加正电荷要由铝置换硅附加的负电荷来平衡.随煅烧温度升高以及随淬冷起始温度的升高,Al3 在阿利特中的固溶量升高,Fe3 的固溶量有所降低,Mg2 的固溶量则没有明显变化.氧化气氛下烧成的阿利特中Al3 的固溶量要高于还原气氛下的,而还原气氛下烧成的阿利特中Fe3 的固溶量高于氧化气氛下的.这是由于在还原气氛下,Fe3 会逐步还原为FeO,与钙发生置换时较为容易且不再需要铝与硅的置换来平衡电价.     

聚硅酸铝铁絮凝剂的制备及处理工业废水的实验研究

采用粉煤灰、工业废硫酸和硫铁矿渣为原料,通过自制的聚铁和聚铝,制备了不同Si/(Al+Fe)摩尔比的聚硅酸铝铁(PSAF)絮凝剂.实验结果表明:与传统无机盐絮凝剂相比,PSAF的絮凝效果较好,COD及色度去除率能达到78.62%和83.56%以上.实验得到PSAF最佳制备条件:Si/(Fe+Al)=1/20,Fe/Al...