糠醛精制抽出油中多环芳烃脱除试验研究

利用糠醛和助剂,对克拉玛依减四线糠醛抽出油中多环芳烃进行了单级抽提试验研究。采用单因素试验考察了剂油比、抽提温度、助剂用量、抽提时间及沉降时间对精制油收率及多环芳烃含量的影响。研究结果表明：抽提时间和沉降时间对精制油收率和多环芳烃含量的影响较小,当两者均为20min时,抽提基本达到平衡;增大剂油比、提高抽提温度、加大助剂用量均会降低精制油多环芳烃含量;在助剂用量25％、抽提温度55℃、抽提时间和沉降时间均为20min的条件下,当剂油比（质量比）达到5时,精制油中多环芳烃质量分数小于3％,符合欧盟对橡胶填充油的环保要求。     

糠醛加助剂生产环保橡胶填充油的正交实验研究

采用糠醛加助剂对克拉玛依减四线抽出油进一步抽提,以生产多环芳烃含量符合要求的橡胶填充油。运用正交实验方法考察了剂油比、抽提温度及助剂用量对精制油收率和多环芳烃含量的影响,并用假三段模拟实验进行验证。结果表明,最优操作条件为:剂油比1.82∶1,助剂用量10%,抽提塔的顶部和底部温度分别是65℃和45℃,在此条件下,精制油收率接近50%,多环芳烃含量2.9%,CA值为18.4%,所生产的精制油可以作为环保芳烃橡胶填充油。     

糠醛加助剂生产环保橡胶填充油的正交实验研究

采用糠醛加助剂对克拉玛依减四线抽出油进一步抽提,以生产多环芳烃含量符合要求的橡胶填充油。运用正交实验方法考察了剂油比、抽提温度及助剂用量对精制油收率和多环芳烃含量的影响,并用假三段模拟实验进行验证。结果表明,最优操作条件为:剂油比1.82∶1,助剂用量10%,抽提塔的顶部和底部温度分别是65℃和45℃,在此条件下,精制油收率接近50%,多环芳烃含量2.9%,CA值为18.4%,所生产的精制油可以作为环保芳烃橡胶填充油。     

糠醛精制脱除克拉玛依减四线抽出油中多环芳烃的研究

以糠醛为溶剂,对克拉玛依减四线糠醛精制抽出油进行单级抽提试验,降低其中多环芳烃含量以生产橡胶填充油。在抽提时间20min,沉降时间20min的条件下,考察了剂油比和抽提温度对精制效果的影响,结果表明:随剂油比和抽提温度增加,精制油的多环芳烃含量、折光率及精制油收率均下降。当抽提温度60℃,剂油比3.5∶1,精制油的质量较好,在此条件下进行假三段试验,精制油中多环芳烃含量为0.6%,折光率为1.5120。     

润滑油抽出油糠醛精制生产橡胶填充油的研究

以糠醛为溶剂对大庆石化减四线糠醛抽出油进行再抽提。考察了抽提温度和剂油体积比对橡胶填充油的质量和收率的影响。研究结果表明,最佳操作条件:抽提温度70℃,剂油体积比3.0。在此条件下,产品收率为58.6%,芳香烃组分的质量分数为76.8%,符合某些企业橡胶填充油的使用标准。     

多级萃取生产环保型橡胶填充油的工艺研究

以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,多级萃取脱除中海36-1环烷基馏分油中的稠环芳烃制备环保橡胶填充油。考察工艺条件对精制油收率和PCA质量分数的影响。采用柱色谱法将组分依次分离为饱和分、单环、双环和多环芳烃4个组分。研究发现,单级萃取将多环芳烃质量分数从14.51%降至6.88%,多级萃取后多环芳烃质量分数降至4.29%;单环、双环芳烃总质量分数始终维持在17%~18%。采用FT-IR对油品进行了表征。确定实验最佳操作条件为萃取温度为30℃、剂油质量比为2∶1、萃取级数为2,此时精制油收率为57.67%,PCA质量分数为2.87%,CA值为9.52%,100℃运动黏度为17.38 mm2/s,基本满足国内外典型环烷型橡胶填充油质量标准。     

润滑油溶剂精制抽出油的综合利用

以润滑油溶剂精制后的抽出油为原料,对其综合利用进行了研究.一是以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂研制符合一定标准的橡胶填充油;二是与发烟硫酸反应,研制石油磺酸钠.生产橡胶填充油适宜的操作条件为:抽提温度60℃,剂油质量比2.0,在此条件下,产物收率为68.86%,芳烃含量为55.36%(质量分数),符合某些企业橡胶填充油标准.生产石油磺酸较适宜的操作条件为:酸油质量比0.12,反应温度60℃,反应时间45min,在此条件下,石油磺酸收率为64.14%,与10%(质量分数)氢氧化钠中和反应,采用乙醇萃取出石油磺酸钠,测定其活性物含量为42.1%(质量分数),可作为表面活性剂使用.     

糠醛抽出油制取橡胶填充油的研究

为了研制符合一定标准的橡胶填充油,以糠醛为溶剂对大庆石化减二线糠醛抽出油进行再抽提。本研究采用单级抽提方法进行了一系列条件实验,考察研制橡胶填充油的应用可行性。主要考察了抽提温度和剂油比对橡胶填充油的质量和收率的影响。研究结果表明：当剂油比一定时,随着温度的升高,产品收率上升,芳香烃含量下降;当温度一定时,随着剂油比增大,产品收率先上升后下降,芳香烃含量先上升后下降。综合考虑产品的质量和收率,本实验范围内较适宜的操作条件为：抽提温度60℃,质量剂油比2.0。在此条件下,产品收率为52.3%,芳香烃组分的含量为80.6%,符合某些企业橡胶填充油的使用标准。     

助溶剂/糠醛二次抽出油的研制

在糠醛中加入助溶剂(醇类复合溶剂),对纯糠醛减三线浅度一次抽出油进行二次抽提(中试),研究二次抽提的优化条件。结果表明:二次抽提优化条件为助溶剂质量分数0.02,抽提温度55℃,剂(糠醛和助溶剂)/油(一次抽出油)质量比1.6,停留时间50 min;在优化条件下制备的二次抽出油芳碳率和收率较大,苯并[a]芘和8种多环芳烃含量较小。助溶剂/糠醛二次抽出油可用作环保型芳烃橡胶油。     

减五线脱蜡油NMP精制与糠醛精制研究

用沈北、大庆混合脱蜡油为原料,进行NMP溶剂精制和糠醛溶剂精制的对比研究。在实验确定了NMP和糠醛溶剂与减五线脱蜡油临界溶解度曲线的基础上,NMP精制采用正交设计法考察溶剂比、溶剂含水量及抽提温度等因素的影响,糠醛精制主要考察了剂油比和抽提温度的影响,采用多元二次回归方程式回归了精制油收率及质量与操作因素的关系,用非线性回归确定出满足粘度指数≥95的要求,收率最大的适宜操作条件。NMP精制最优操作条件为:剂油体积比4.0,抽提温度60℃,溶剂含水量0%,在此操作条件下,精制油的收率为63%;糠醛精制最优操作条件为:剂油比4.5(V/V),抽提温度110℃,此条件下精制油的收率为52%。说明NMP溶剂相对糠醛溶剂具有良好的溶解能力及选择性。     

减二线油制备环保型橡胶填充油的实验研究

以滨化减二线油为原料,采用二次溶剂抽提工艺和催化加氢-溶剂抽提联合工艺制备环保型橡胶填充油。结果表明,二次溶剂抽提工艺在抽提温度50℃,剂油比1.5∶1时,可得到PCA为2.84%,C A值为10.76%,收率61.83%的环保型橡胶填充油。催化加氢-溶剂抽提联合工艺在催化加氢反应温度320℃,氢初压7 MPa,加氢时间2 h,抽提温度70℃,剂油比1.5∶1条件下,可得到抽余油PCA为2.03%,C A值为15.21%,收率75.20%的环保型橡胶填充油。催化加氢-溶剂抽提联合工艺的产品性质更优,收率更高。     

萃取法制备环保橡胶油过程中溶剂水含量的影响研究

橡胶填充油是一种重要的化工原料,但普通橡胶填充油中含有大量的有毒致癌的稠环芳烃(PCA)。自2010年1月1日起,欧盟出台的2005/69/EC环保指令规定橡胶油中PCA低于3%,其中苯并芘(BaP)低于1μg/g,8种限制性多环芳烃(PAH)低于10μg/g。国内目前主要以溶剂精制法制取环保橡胶油,然而在达到欧盟环保标准下的精制油收率较低,仅有30%左右。针对糠醛中水分含量对萃取效果的影响进行了研究,实验表明随着糠醛中水分含量的增加,萃余油的收率大幅提升,PCA含量提升幅度较小,即溶剂选择性变好。使用含水糠醛进行萃取能得到PCA含量达标的精制油,且与无水糠醛相比,收率和芳碳值(CA)更高。以调整溶剂水分含量的方法可对溶剂精制工艺进行补充,使操作条件对精制油收率和品质的调控更为灵活。     

润滑油抽出油的综合利用研究

以减五线馏份油溶剂精制后的抽出油为原料,采用两种方法对它的综合利用进行了研究.一是以糠醛为溶剂研制符合一定标准的橡胶填充油;二是与发烟硫酸反应,研制石油磺酸钠.生产橡胶填充油的适宜操作条件为:抽提温度80℃.剂油比3.0,在此条件下产物收率为63.00%、芳烃含量为56.84%,符合某些企业橡胶填充油标准.生产石油磺酸较适宜的操作条件为:酸油比0.12,反应温度60℃,反应时间45min,在此条件下,石油磺酸收率为64.14%.与10%氢氧化钠中和反应,采用乙醇萃取出石油磺酸钠,测定其活性物含量为42.1%,可作为表面活性剂使用.所开发的方法无论是从经济效益还是从社会效益方面考虑,在我国都将有广泛的应用前景.     

催化裂化油浆糠醛精制工艺研究

以大庆石化总厂催化裂化油浆为原料,糠醛作为分离溶剂,可以有效地将油浆的可裂化组分与稠环芳烃分离。实验考察了抽提温度,质量剂油比和停留时间对精制效果的影响。结果表明,在抽提温度为60℃,溶剂比为2:1,停留时间30min时,油浆的分离效果较好。产品中精制油饱和烃的含量高达80%,具有良好的催化裂化性能,抽出油可作为芳香型橡胶填充油的调和组分。     

沈北、大庆混合减四线脱蜡油糠醛精制及选择性系数求取

以沈北、大庆混合减四线脱蜡油为原料,进行糠醛抽提试验,借助数学手段得到最优操作条件.糠醛精制的最佳操作条件为:剂油质量比1.27(m/m),抽提温度96.55℃,在最佳操作条件下,粘度指数95.13,精制油的收率为86.94%.采用柱色谱法,分析减四线脱蜡油的族组成,测出所得四组分粘度指数,确定理想组分与非理想组分.在此基础上,求出糠醛精制在最优点处的选择性系数值为20.04.然而在对比试验室内部数据之后发现,同样的试验路线以及方法所求得的 NMP 精制的最优操作条件下的选择性系数β值则可达到28.30,达到了糠醛的140%.由此可见糠醛的选择性远不如 NMP.     

高粘度润滑油馏分油溶剂精制小试对比

针对某炼厂高粘度润滑油馏分油进行了糠醛溶剂的单级抽提试验,并借助数学手段,确定了糠醛精制的最优操作条件.在此基础之上,进行了糠醛精制假三段抽提试验,确定了其适宜的操作条件,并与NMP精制进行了对比.试验结果表明,糠醛单级抽提适宜操作条件为:抽提温度115℃,剂油比1.8(V/V);在该操作条件下,精制油60℃折光率为1.462 8,油收率为83％;糠醛假三段试验适宜操作条件为:上段温度115℃、中段温度100℃、下段温度85℃,剂油比1.8(V/V).在该操作条件下,精制油60℃的折光率为1.460 9,油收率为84％;馏分油糠醛抽提与NMP抽提相比,在精制效果相当的情况下,无论单级还是假三段抽提,NMP精制的温度下降25℃,剂油比下降30％,油收率提高至少3个百分点,说明NMP作为抽提溶剂要优于糠醛.     

减三线脱蜡油糠醛精制脱酸的操作条件研究

针对大连石化公司大庆/尼罗（体积比为1∶1）减三线脱蜡油糠醛精制生产的润滑油基础油HVI400SN酸值不合格,以减三线脱蜡油为原料油,进行糠醛脱酸研究,考察剂油体积比、抽提温度对精制油酸值和收率的影响,运用数学方法求出精制油酸值合格的最优操作条件,并采用假二段实验进行了验证。结果表明,在剂油体积比为5∶1,塔顶温度120℃,塔底温度80℃的条件下,对减三线脱蜡油进行糠醛精制脱酸,精制油收率为65.32%,粘度指数为104,酸值能够达到集团公司通用润滑油基础油质量标准。     

中国石化开发出环保型芳烃橡胶填充油抽提工艺

中国石化石油化工科学研究院以富含芳烃的溶剂精制油为原料,筛选出对多环芳烃具有选择性溶解能力的抽提溶剂,开发了ARE环保型芳烃橡胶填充油抽提工艺,在中型装置上完成试生产,并建成年产7万t环保型芳烃橡胶填充油生产装置。     

中石化开发出环保型烃橡胶填充油提升工艺

中国石化石油化工科学研究院近日开发出ARE环保型芳烃橡胶填充抽提工艺。该工艺以富含芳烃的溶剂精制油为原料,筛选出对多环芳烃具有选择性溶解能力的抽提溶剂,在中型ARE装置上生产出满足欧盟2005／69／EC指令要求的芳烃橡胶填充油,并建成7万吨／年环保型芳烃橡胶填充油生产装置。溶剂精制抽出油经ARE溶剂抽提可以满足欧盟指令要求,采用该填充油对橡胶充油后得到的橡胶性能优良,各项指标均达到SBR1723优级品要求。     

NMP和糠醛精制减五线脱蜡油模拟连续抽提试验研究

用沈北、大庆混合油减五线脱蜡油为原料进行了NMP溶剂和糠醛溶剂精制的对比研究.在单级抽提试验所确定出的NMP和糠醛精制最优操作条件基础之上,进行了两种溶剂的假三段抽提试验.对所得精制油进行了各项性质分析.在单级抽提实验所确定的适宜操作条件下,无论是NMP精制还是糠醛精制,假三段抽提与单级抽提相比在精制油质量变好的同时,精制油收率也略有提高.与糠醛假三段抽提实验相比,NMP 假三段溶剂精制的剂油比下降43％,收率基本不变.两者精制油质量基本相同.说明了NMP比糠醛有更好的精制效果.同样说明精制减五线脱蜡油时,NMP溶剂溶解能力和选择性均比糠醛溶剂好.