反胶束法纳米TiO_2的UV-vis和TEM研究

用石油醚为溶剂的反胶束体系溶胶-凝胶法合成了纳米TiO2,采用UV-vis光谱跟踪纳米TiO2粒子粒径的变化,研究了影响纳米TiO2溶胶粒子大小的因素,采用TEM表征了纳米TiO2的粒子大小及其粒径分布。结果表明,合成的反胶束纳米TiO2的UV-vis光谱吸收边λonset为344.8~363.2 nm,与锐钛型纳米TiO2的吸收边λonset=385 nm相比,紫外可见光谱发生“蓝移”,反胶束纳米TiO2粒子的半径为5~6.5 nm;TEM表明,纳米TiO2粒子的粒径为15~55 nm,粒径分布较窄,粒径分布指数SD I为1.19~1.29;FTIR谱图表明,TiO2粒子为表面具有一定数量钛羟基的水合TiO2。     

玻璃负载纳米TiO_2膜的研究

以钛酸丁酯为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2溶胶,采用浸渍-提拉法在玻璃基片上制备了纳米TiO2膜。通过正交实验,确定了溶胶-凝胶法制备玻璃负载纳米TiO2膜的最佳体积配比为:V(钛酸丁酯)∶V(无水乙醇)∶V(聚乙二醇-400)∶V(三乙醇胺)=5∶20∶5∶6。研究了纳米TiO2/玻璃薄膜的吸光度和透射比。用金相显微镜及扫描探针对TiO2薄膜结构及特征进行了分析。结果表明,得到的TiO2薄膜具有很好的吸收紫外线性能和较高的光透率。有良好的化学稳定性,与玻璃基体具有较强的结合性。     

纳米TiO2光催化降解含油污水中HPAM的研究

用溶胶-凝胶法制备了锐钛矿型纳米TiO2,研究了合成催化剂反应条件对光催化降解含油废水中聚丙烯酰胺(HPAM)的影响。确定了最佳反应条件分别为:煅烧温度在500℃时,光催化活性达到最高,随着煅烧温度的升高,催化剂晶型从锐钛矿向金红石型转化,转型温度为600℃,有金红石型晶体出现时催化活性降低;最佳老化时间约为1 d;随着醇用量的增加,制备出来的TiO2其光催化活性也逐渐升高,当V(钛酸丁酯)∶V(醇)=10:80时,催化剂活性最高,继续增加,催化活性降低;随着水量的增加催化活性增强,当V(钛酸丁酯)∶V(水)=100:40时,制备出的TiO2催化活性最大,继续增加催化活性下降。     

纳米TiO_2的合成及纳米TiO_2/Pt修饰电极的电化学催化性能

采用溶胶-凝胶法合成纳米TiO2粉体,通过正交实验优化了纳米TiO2的合成工艺条件,用透射电镜及X-射线衍射技术对纳米TiO2样品进行表征;进而采用涂膜法制备纳米TiO2/Pt修饰电极,通过循环伏安法研究其在葡萄糖体系中的电化学催化性能。结果表明:在钛酸丁酯与乙醇体积比为2∶3、烘干温度为80℃、焙烧温度为500℃时,合成的纳米TiO2具有最佳电化学催化性能;合成的纳米TiO2为锐钛矿型,颗粒粒径分布在5~20nm之间;纳米TiO2/Pt修饰电极对葡萄糖具有显著的电化学催化活性。     

纳米固体超强酸ZrO_2/SO_4~(2-)的制备及其苯催化硝化

采用纳米化学技术制备了新型的纳米固体超强酸催化剂ZrO2/SO24-,并用XRD、TEM进行了表征。结果表明:所研制的ZrO2/SO42-催化剂为晶态纳米粒子,平均粒径为41nm,分散性较好;考察了在不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素,找出优化反应条件为:催化剂活化温度620℃,反应温度75℃,n(硝酸)∶n(苯)=2∶1,m(苯)∶m(催化剂)=30∶1,反应时间6h,收率达85.0%。     

一种Au@Fe_3O_4纳米复合粒子的快速合成方法

团簇状的Au@Fe_3O_4纳米复合粒子采用两步法进行合成。首先通过共沉淀法合成柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子;其次以柠檬酸纳为温和的还原剂将HAuCl_4快速还原为Au纳米粒子而沉积在Fe_3O_4的表面。并考察了HAuCl_4及柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子用量对合成过程的影响。采用紫外-可见分光光度计(UV-vis)、动态光散射仪(DLS)及透射扫描电镜(TEM)等测试手段对所制备的纳米粒子进行了表征。结果表明:当V(1%HAuCl_4)=1.8 m L,m(柠檬酸修饰的Fe_3O_4)=12.5 mg时,Au@Fe_3O_4纳米复合粒子的中心Au纳米粒子的粒径大小为20~50 nm左右而周围包覆的Fe_3O_4纳米粒子的大小为10 nm左右,且其在水中能够稳定的存在3个月而粒径大小无明显的变化。     

纳米TiO_2-Pt修饰电极上甲醇的电催化氧化研究

用电化学法合成前驱体Ti(OEt)4,经直接水解法制备纳米TiO2膜,通过直接在纳米TiO2膜上电沉积Pt微粒得到纳米TiO2 Pt复合催化电极。扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析结果表明,纳米TiO2的晶形为锐钛矿型,粒径约30nm,电沉积纳米Pt粒子(平均粒径约60nm)均匀地分散在纳米TiO2膜表面。循环伏安和计时电位测试表明,纳米TiO2 Pt修饰电极对甲醇的电氧化具有高催化活性和稳定性,Pt载量为0 68mg/cm2时,室温下甲醇氧化电流达到190mA/cm2,是纯Pt电极上的7 6倍。     

纳米TiO_2粉体分散性的研究

以钛酸丁酯为原料,无水乙醇为溶剂,浓硝酸为酸度控制剂,冰醋酸为抑制剂,用溶胶-凝胶法制备粒径为10nm左右的纳米TiO2粉体。并通过表面活性剂和共沸蒸馏来改善纳米TiO2粉体的团聚,结果表明部分阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂对纳米TiO2粉体的团聚改善较明显,而阳离子表面活性剂对粉体的团聚改善不明显;共沸蒸馏对粉体的团聚改善也较显著。     

离子液体稳定Pd纳米粒子催化脂肪酸甲酯加氢反应的研究

合成了对金属纳米粒子具有稳定特性的新型离子液体1-甲基聚氧乙烯醚-3-甲基咪唑氯盐(ILMPEG-750),将其作为稳定剂用于制备Pd纳米粒子催化体系。结果表明ILMPEG-750对Pd纳米粒子具有良好的稳定性,所得纳米粒子平均粒径为2.35nm,且分布均匀。将制得的纳米催化体系用于催化脂肪酸甲酯的加氢反应,在m(脂肪酸甲酯)=2.5g、w(Pd)=0.5%的催化体系10g、n(Pd)∶n(ILMPEG-750)=1∶5、溶剂m(甲苯)=5.0g、反应温度为210℃、反应时间为4h、氢气压力为6MPa的反应条件下,产物羟值为166mgKOH/g和碘值为13mgI2/100g。分离所得纳米催化体系不经处理重复使用6次后,所得产物的羟值和碘值分别为162mgKOH/g和8mgI2/100g。     

高含量高透明度PS/TiO2纳米复合材料膜的紫外防护性能研究

采用溶剂热法非水合成了粒径小于20 nm的二氧化钛（TiO2）纳米粒子,并用硅烷偶联剂（KH 570）对纳米粒子进行原位修饰以提高粒子在聚苯乙烯（PS）的对二甲苯溶液中的分散性。采用旋涂法制备不同纳米TiO2粒子含量的PS复合材料膜,用紫外可见光光谱仪检测了薄膜的紫外防护性能。结果表明,纳米TiO2的最高含量达到95 %（质量分数,下同）;随着纳米TiO2粒子含量的增加,薄膜的紫外屏蔽性能逐渐增强,同时可见光区的透明度不会线性减少,而是趋于饱和,当纳米TiO2粒子含量达到95 %时,在人眼最敏感的550 nm波长处,依然可以获得82 %的透明度。     

氮掺杂纳米TiO2的制备及其光催化降解酸性红B的研究

以钛酸丁酯和氨水为原料,无水乙醇为溶剂,硝酸为抑制剂,采用湿法水解制备氮掺杂TiO2纳米微粒,并用XRD、TEM对其进行了表征。在紫外光照射下,考察了氮掺杂催化剂光催化降解酸性红B的催化性能。以高压汞灯为光源对有机染料酸性红B进行了光催化降解实验,并研究了催化剂的类型、催化剂的用量、溶液初始浓度对酸性红B降解的影响。研究结果表明：氮掺杂纳米TiO2的光催化性能明显优于纯纳米TiO2的光催化性能。     

溶胶凝胶水热法制备Fe~(3+)掺杂纳米TiO_2的应用研究

钛酸正丁酯为前驱体、聚乙二醇(PEG-4000)为模板剂,溶胶凝胶水法制备Fe3+掺杂纳米二氧化钛,考察其对苯酚光催化降解性能。在水量2mL、乙醇量45mL、冰醋酸2.5mL、pH值1.5和Fe3+掺杂量0.07%(Fe3+/Ti4+物质的量比)条件下,可得到平均孔径为3.73nm、孔径分布范围2.8~11.4nm、孔容为0.412cm3/g和比表面积为108.794m2/g的Fe3+掺杂纳米二氧化钛粉末,对苯酚降解率达到87.6%,比未掺杂提高了18.3%。     

超细镍基负载型催化剂成型工艺条件研究

以正硅酸乙酯、钛酸丁酯、硝酸镍为主要原料,采用溶胶-凝胶法(Sol-gel)实验室放大制备10 kg工业中试用催化剂粉料，加胶粘剂A进行挤条成型。催化剂前躯体的物化性能用BET、XRD、TG-DTA、TEM及强度测试仪进行表征，用固定床连续流动微反装置，考察催化剂苯加氢生成环己烷的催化性能。研究结果表明，催化剂的强度随胶粘剂的含量增大而增大，当胶粘剂含量达到13％时，NiO/SiO₂-TiO₂体系产生了新的晶相。胶粘剂的含量对催化剂的催化性能影响很小，该催化剂应用于苯加氢制环己烷实验中，苯转化率均为100％，环己烷的选择性均达到99.0％以上。     

超声化学法制备高纯钛酸钡的工艺研究

以氯化钡和钛酸丁酯为原料,采用超声化学法制备高纯钛酸钡（BaTiO3）粉体。利用X衍射分析、扫描探针、激光粒度仪等检测方法对样品进行表征。研究超声化学法制备高纯钛酸钡的方法和影响因素,对比研究了超声化学法与传统化学沉淀法制备对粉体粒度的影响。结果表明,将反应的pH控制在3左右,反应物的n（钡）/n（钛）控制在1∶（1～1.02）时,超声化学法制备的钛酸钡为立方相,且为均匀的球形,粒度为100 nm,纯度为99.82%。     

N掺杂纳米TiO2的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯和乙醇为原料,尿素为氮源,室温下采用溶胶-凝胶法制备了氮掺杂的纳米TiO2粉末。采用XRD、TEM、UV-Vis DRS对样品进行了表征。结果表明：N掺杂使纳米TiO2的光谱响应范围拓展到可见光区。较佳制备条件是：n(钛酸四丁酯)∶n(尿素)为1∶3,400 ℃下煅烧3.5 h,所得样品为锐钛矿晶型,平均粒径为13 nm。光降解甲基橙实验中,溶液pH值为4.0时,降解率最大,反应3 h降解率可达70.5%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丙酸异丁酯

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,对以丙酸和异丁醇为原料合成丙酸异丁酯的反应条件进行了研究。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成丙酸异丁酯的良好催化剂,适宜的反应条件为:醇∶酸(摩尔比)=1.2∶1,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间1.0h,反应温度106～125℃。上述条件下,丙酸异丁酯的收率可达79.1%。     

纳米锐钛矿型TiO_2的溶胶-凝胶法制备及其表征

以钛白粉厂价格低廉的偏钛酸为原料,采用溶胶 凝胶法,结合微乳化技术和共沸蒸馏的工艺路线,制备了纳米锐钛矿型TiO2粉体。用电镜(TEM)及X射线衍射(XRD)技术进行了表征。结果表明:TiO2结晶良好,分布均匀,无团聚现象。粒径为30～50nm。TiO2粉体为锐钛矿结构,质量分数达99%。     

1,2-二苯肼的合成工艺改进

研究了硝基苯在强碱性介质中用锌粉还原制备 1 ,2 -二苯肼的反应。探讨了锌粉用量、溶剂的醇水体积比、溶剂总量对反应的影响。最佳反应条件为 :当硝基苯的用量为 0 .2 5 mol时 ,硝基苯与锌粉的摩尔比为 1∶ 5 ;溶剂的醇水体积比为 1∶ 1 .5 ,溶剂总量为 3 2 m L,反应时间为 1 .5 h,产率为 90 %。与文献[5] 比较 ,溶剂总量减少约 2 0 m L ,反应时间缩短 1 0 h以上 ,产率提高了 9个百分点     

TiO_2纳米管的制备与表征

用化学处理法制备TiO2纳米管时,溶液的温度应大于80℃,碱液浓度应控制在8～12mol/L,反应时间为8～24h。通过TEM、XRD、FT-IR、Raman光谱和BET、GT-DTA等技术对TiO2纳米管进行了表征,结果发现:TiO2纳米管都是长约300～500nm的直管,有的是双层管,有的是多层管。TiO2纳米管为无定型结构。400℃煅烧后,TiO2纳米管的管状结构被破坏,变为锐钛矿型的实心结构。当TiO2由粉体形成TiO2纳米管后,TiO2的Ti—O键的振动特性发生改变。合成的TiO2纳米管具有很大的比表面积(403 7900m2/g)和孔体积(0 6740cm3/g)。     

用于三硝基甲苯废水处理的二氧化钛分子印迹前躯体的制备

采用溶胶-凝胶法制得溶胶后,600℃下煅烧制得了TiO2粉体。通过偶联剂的媒介,将功能高分子聚乙烯亚胺（PEI）接枝到钛胶表面,制备二氧化钛分子印迹的前躯体。并用透射显微镜（TEM）对样品粒径进行表征。结果表明：所制备的颗粒平均粒径为30~60nm。通过实验发现反应以乙腈为溶剂,按PEI/TiO2质量比15∶1为最佳条件。最后通过红外分析,对制备的前躯体进行表征,发现聚乙烯亚胺已接枝到钛胶表面。