溴硝醇的合成研究

以硝基甲烷和甲醛为原料 ,在碱性条件下经烷羟基化和溴化两步反应合成了溴硝醇。考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响。最佳反应条件为 :V(水 )∶V(醇 ) =0 4∶1 0 ,V(溶剂 )∶V(反应原料 ) =2 1∶1 0 ,烷羟基化反应时间为 1 5h ,反应温度为 5℃ ;溴化反应时间为 0 5h ,反应温度为 10℃。产品收率可达到 78% ,质量分数为98%。产物经高效液相色谱、红外、质谱确证。     

N-氨基咔唑合成的研究

以咔唑为起始原料,经亚硝化和还原两步反应合成N-氨基咔唑。在亚硝化反应中,采用二甲基亚砜为溶剂,咔唑与亚硝酸钠反应的摩尔比为2.4∶5.8,反应最佳温度为27~30℃,反应时间为2 h,产率为86%。在还原反应中采用无水乙醇和冰醋酸的混和溶剂,两种溶剂的体积比为2∶1,以锌粉为还原剂,反应温度为25~35℃,反应时间为2 h,产率为81%。目的物及中间体经IR、1H NMR及元素分析测试,证明其结构是正确的,同时对产物的荧光性质进行了初步研究。     

对甲苯磺酸催化合成全氟烷基乙基丙烯酸酯

以对甲苯磺酸为催化剂 ,多氟醇和丙烯酸为原料合成全氟烷基乙基丙烯酸酯。正交实验表明 :酸醇摩尔比 2∶ 1～ 2 .5∶ 1 ,催化剂用量 1 0 % ,反应时间 9h,苯为溶剂是最佳反应条件 ,其酯化产率达到 84.6%     

Fe2(SO4)3/K2S2O8催化合成丙酸正丁酯的研究

以 Fe2 (SO4 ) 3和 K2 S2 O8为复配催化剂 ,对丙酸和正丁醇为原料合成丙酸正丁酯的反应进行了研究。探讨了催化剂用量、醇酸化、反应时间等对酯产率的影响。结果表明 :在正丁醇用量为 0 .12 5 m ol的情况下 ,以苯为带水剂 ,Fe2 (SO4 ) 3和 K2 S2 O8为催化剂 ,催化剂用量为 1.4 g,醇酸摩尔比为 1∶ 2 ,反应时间为 1.5 h,常压下 ,收集14 0～ 14 5 .5℃的馏分 ,酯产率达 98.5 %     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成

在乙酸酐溶剂中 ,以氧化镁为催化剂 ,L 天冬氨酸与甲酸进行甲酰化反应并脱水生成N 甲酰 L 天冬氨酸酐。考察了温度、时间、甲酸和乙酸酐用量比对反应的影响 ,得到了优化的反应条件为 :反应温度 5 0℃ ,反应时间 5h ,甲酸与L 天冬氨酸的物质的量比为 1 6∶1 0 ,乙酸酐与L 天冬氨酸的物质的量比为 2 3∶1 0 ,此时产物收率达 90 35 %。     

对甲苯磺酸催化合成异丁叉二脲

对用对甲苯磺酸作催化剂湿法合成异丁叉二脲的反应进行了研究。通过实验 ,确定了其最佳工艺条件 :异丁醛与尿素的用量比为 1∶2 .8(摩尔比 ) ,催化剂对甲苯磺酸的用量为 1% (对异丁醛的物质的量 ) ,反应介质水的用量为 6∶1(与尿素质量比 ) ,反应温度为 3 5℃ ,反应时间为 0 .5h ,产品产率可达 96.5 %     

钯炭催化制备4′-氯-2-氨基联苯

以对氯苯硼酸和邻氯硝基苯为原料,在N,N-二甲基乙酰胺和水的溶液中以钯炭为催化剂、碳酸钾为助催化剂经Suzuki反应得4′-氯-2-硝基联苯;在乙醇溶液中然后以锌粉或铁粉为还原剂回流下还原得到新型杀菌剂啶酰菌胺的关键中间体4′-氯-2-氨基联苯。考察了钯碳用量、温度、溶剂配比、碱、反应时间对反应的影响,优化的反应条件为:n(邻氯硝基苯)∶n(对氯苯硼酸)∶n(钯碳)∶n(碳酸钾)=1.00∶1.50∶0.03∶3.00,反应溶剂m(DMAC)∶m(水)=30∶1;反应温度为130℃,碳酸钾为弱碱,反应时间为12 h。优化条件下反应收率69.43%,该路线具有原材料易得、成本低、催化剂可回收套用等优点。     

新型柴油低温流动改进剂的制备与性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为溶剂,柠檬酸与聚乙二醇400反应生成CPC(柠檬酸-聚乙二醇400-柠檬酸),加入油酸,与CPC继续进行酯化反应得到CPC-S;CPC-S进一步用混合醇(十六醇和十八醇的摩尔比8∶2)接枝,得到新型爪形大分子柴油低温流动改进剂CPC-SHO。考察酸醇比、油酸比、混合醇比、溶剂用量、三步反应中每步反应的催化剂用量和反应时间对柴油冷滤点的影响。结果表明,酯化反应的最优条件为:第一步反应,酸醇摩尔比2.2∶1,催化剂用量0.5%,反应时间1.1 h,溶剂用量70%;第二步反应,n(CPC)∶n(油酸)为1∶1.1,催化剂用量0.7%,反应时间1 h,溶剂用量70%;第三步反应,n(CPC-S)∶n(混合醇)为1∶4,催化剂用量0.7%,溶剂用量80%,反应时间1.0 h。CPC-SHO对沈阳蜡化厂0^#柴油感受性最好,用量1 g/L时,冷滤点可降低12.5℃。     

新型柴油低温流动改进剂的制备与性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为溶剂,柠檬酸与聚乙二醇400反应生成CPC(柠檬酸-聚乙二醇400-柠檬酸),加入油酸,与CPC继续进行酯化反应得到CPC-S;CPC-S进一步用混合醇(十六醇和十八醇的摩尔比8∶2)接枝,得到新型爪形大分子柴油低温流动改进剂CPC-SHO。考察酸醇比、油酸比、混合醇比、溶剂用量、三步反应中每步反应的催化剂用量和反应时间对柴油冷滤点的影响。结果表明,酯化反应的最优条件为:第一步反应,酸醇摩尔比2.2∶1,催化剂用量0.5%,反应时间1.1 h,溶剂用量70%;第二步反应,n(CPC)∶n(油酸)为1∶1.1,催化剂用量0.7%,反应时间1 h,溶剂用量70%;第三步反应,n(CPC-S)∶n(混合醇)为1∶4,催化剂用量0.7%,溶剂用量80%,反应时间1.0 h。CPC-SHO对沈阳蜡化厂0~#柴油感受性最好,用量1 g/L时,冷滤点可降低12.5℃。     

缩二脲的合成新法

以对甲苯磺酸为催化剂 ,二甲苯为反应介质合成缩二脲 ,研究了二甲苯用量、催化剂量、反应时间、反应温度对反应产率的影响。结果表明 :当尿素、二甲苯、对甲苯磺酸质量比为 1∶1 2∶0 0 5 ,温度为 14 0℃ ,反应时间为 4h时 ,缩二脲收率可达 36 5 0 %。     

锌粉还原法制备2-氟-5-硝基苯胺

在乙醇和水的混合介质中,利用锌粉还原2,4-二硝基氟苯制备2-氟-5硝基苯胺。其制备2-氟-5硝基苯胺的适宜条件：在50～60℃下回流,2,4-二硝基氟苯与锌粉的摩尔比为1：4,混合试剂中乙醇和水的体积比为3：2,收率达70．1％。     

非质子溶剂凝胶法快速制备纳米TiO_2

在非质子非极性溶剂体系中,用凝胶法快速地合成了纳米TiO2超微粒子。研究溶剂的变化对TiO2粒子的影响。结果表明,以苯为溶剂时,V(钛酸丁酯)∶V(苯)=4∶15,V(钛酸丁酯)∶V(H2O)=1∶1,热处理温度为400～600℃时,合成的纳米粒子平均粒径约5nm,对215～300nm内的紫外光具有很强的吸收。该法操作简单,溶剂能够回收利用,所得的纳米TiO2粒子团聚小,粒径分散均匀。     

4-氨基-3-硝基苯酚的合成工艺改进

以对氨基苯酚为原料,经酰化、硝化、水解制得4-氨基-3-硝基苯酚,采用控制醋酐、硝酸的用量以及水解时加入乙醇做溶剂的方法,改进了工艺条件:n(对氨基苯酚)∶n(醋酐)∶n(发烟硝酸)=1∶3.3∶1.2,酰化时间2 h,硝化时间1.5 h;水解反应中物料比为n(3-硝基-4-乙酰胺基苯酚乙酯)∶n(氢氧化钠)∶n(乙醇)=1∶4∶15,水解时间1 h。与文献工艺条件相比,硝化反应中硝酸的用量减少为原来的1/5;水解反应时间缩短到原来的1/4,总收率从58.2%提高到69.4%。     

新型橡塑硫化助剂的合成

以九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯、乙醇作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)二硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对产率的影响。结果表明,最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为1.05:1,甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36:1,γ-氯丙基三乙氧基硅烷与过硫化钠的物质的量比为2.1:1,无水乙醇与过硫化钠的物质的量比为5.0:1,反应温度为80℃,反应时间为4 h。最终制得的产品外观为淡黄色,类乙醇香味,产率为95.63%,含硫量达13.8%,产品贮存时间长。     

萘哌地尔合成工艺的改进

改进了萘哌地尔的合成工艺条件：投料比n（3-（1-萘氧基）-1,2-环氧丙烷）∶n（邻甲氧基哌嗪氢溴酸盐）∶n（K2CO3）=1.01∶1∶1.5,以氯仿-水的非均相溶液为反应溶剂,在回流温度（60~63℃）反应5h制得萘哌地尔粗品;再以丙酮-水（4∶1）为溶剂,精制得到高纯度的成品（纯度≥99%）。该工艺条件温和,操作简便,产品质量稳定可靠,两步总收率达到72.3%。     

复合溶剂间歇萃取精馏乙醇-水的研究

采用N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜及其组成的复合溶剂为萃取剂,在间歇萃取精馏实验装置上研究了乙醇-水共沸体系的分离过程。实验考察了溶剂种类、溶剂流率、回流比等因素对分离效果的影响。实验结果表明:复合溶剂的最佳配比为7∶3(二甲基亚砜与N,N-二甲基甲酰胺质量比);随着溶剂流率与回流比的增大,复合溶剂分离效果增强;在最佳配比下,当回流比为2,溶剂流率为15 mL/min时,乙醇的质量分数可达99.14%,比单一溶剂N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜分别提高了3.29%和1.71%,且单位产品溶剂消耗最低为1.58 mL/mL,此时复合溶剂间歇萃取精馏乙醇-水的综合效果最好。     

格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷

首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷.在四甲氧基硅烷加量为76 g(0.5 mol)、n(四甲氧基硅烷):n(氯代环己烷):n(镁屑)为1:2.1:2.2、反应启动料配比(镁屑:四氢呋喃:氯代环己烷)为26:30:15(g:mL:g)、混合溶剂四氢呋喃-石油醚(1:4,体积...     

中药皂角刺的化学组成及液相色谱研究

用化学成分预实验和高效液相色谱法对中药皂角刺中所含的类成分进行了研究。经化学成分预实验得知,皂角刺中含有黄酮、内酯、香豆素或其甙类、甾醇、三萜、酚类、有机酸、还原糖、三萜皂甙等成分。在此基础上,建立了分析皂角刺的高效液相色谱法。即以V(乙腈)∶V(甲酸)=99.5∶0.5的溶液A和V(水)∶V(甲酸)=99.5∶0.5的溶液B作为流动相,检测波长为278 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,流速为1 mL/m in,梯度条件为5%A保持5 m in,然后经过58 m in线性升至34%A,然后经过5 m in线性升至100%A,再在100%A保持5m in。确定了提取黄酮类有效成分的较佳工艺为:V(乙醇)∶V(水)=70∶30,加热回流1 h。该文为深入分析皂角刺的化学组成、制备单体化合物及活性实验等提供了参考。     

联苯羰基丙酸的合成工艺研究

对联苯羰基丙酸的合成工艺进行了研究,发现该反应适宜的溶剂为1,2-二氯乙烷,在用稀硫酸调pH值时,pH〈3时便于分离。重结晶适宜工艺条件：以3∶2的95%乙醇和水组成的溶剂,粗品的质量与溶剂的体积比为1∶40（g∶mL）,回收率为97.5%。