高效液相法测定化肥中双氰胺和三聚氰胺的方法研究

利用高效液相色谱对化肥中双氰胺和三聚氰胺的检测方法进行了研究。通过对色谱条件的优化,最后确立了有效的检测方法。采用V(0.01 mol/L乙酸铵)∶V(乙腈)=95∶5作为流动相,205 nm为检测波长。双氰胺和三聚氰胺标准溶液在1~80μg/mL之间均具有良好的线性关系,最低定量限分别为0.5μg/mL和1.0μg/mL,回收率为95.3%~100.4%。此法处理样品简便易行,分析速度快,具有良好的重复性和再现性,适于测定化肥中的双氰胺和三聚氰胺。     

高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱进行定性和定量检测。方法线性浓度范围为0.5~100μg/mL,相关系数r大于0.99,最低检出限为0.15μg/mL(S/N=3),高、中、低3个浓度水平的加标回收率在89.2%~108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

小鼠体内金果榄提取物古伦宾的药动学研究

建立高效液相色谱(HPLC)法测定小鼠血浆古伦宾浓度,并研究小鼠体内金果榄提取物古伦宾的药动学。采用灌胃的方式对小鼠给与金果榄提取物古伦宾,血浆样品用甲醇沉淀蛋白处理后经HPLC检测,色谱柱为C18柱,流动相为V(乙腈)∶V(水)=40∶60,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL。古伦宾的主峰保留时间为8.66 min,峰形正态分布,分离良好,古伦宾在0.781 5~400μg/mL范围内线性关系良好,标准曲线方程为y=0.076 8x+0.293,R^2=0.999 3,最低检测限和定量限分别为0.781 5μg/mL和3.125μg/mL,日内与日间精密度均小于15%,血浆、肝脏、肾脏中的平均回收率分别为92.65%、93.88%、92.27%,各浓度水平回收率的RSD在2.53%~6.36%之间,均符合药代动力学研究要求。研究所采用的HPLC方法专属性良好,适用于古伦宾在小鼠体内的药代动力学研究。     

气相色谱法分析检测产品中磷酸二丁酯和磷酸三丁酯

利用毛细管色谱法建立了磷酸二丁酯(DBP)和磷酸三丁酯(TBP)的分析检测方法。实验测得,DBP和TBP在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好(R²≥0.9995),检出限(S/N=3)为0.04~0.06μg/L,定量限(S/N=10)为0.16~0.25μg/L,日内与日间检测的相对标准偏差分别为2.1%~4.3%(n=3)、2.5%~5.8%(n=3)。采用新建方法检测企业的DBP/TBP实际产品,加标回收率为90.1%~108.2%,相对标准偏差为2.1%~6.5%(n=3)。方法操作简便、快速灵敏、准确可靠,适用于DBP和TBP实际检测应用和产品质量控制。     

HPLC-RI测试果葡糖浆中的果糖和葡萄糖

建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法。以水为溶剂,Ca型阳离子交换柱进行分离;以相对保留时间定性,色谱峰面积定量。方法平均回收率为98.33%~102.69%,RSD为0.865%~1.253%,检测限(S/N=3)分别为葡萄糖1.94μg/mL;果糖2.49μg/mL。实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用硅油纸中氢化三联苯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0～25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%～90.6%,相对标准偏差为5.7%～7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%～95.6%,相对标准偏差为5.7%～6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。     

高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量

建立了测定三种香豆素类物质———香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素在化妆品中含量的高效液相色谱法。采用甲醇超声提取,液相色谱分离测定。结果为三种被测物在0.1μg/mL~40μg/mL均与对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 9)。在添加质量浓度为0.1μg/mL、0.4μg/mL、2.0μg/mL时,回收率在86.2%~97.2%,精密度RSD<4.3%,最低检出限香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)、7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)和6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐

建立了测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐(TAOS)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品以体积分数为0.3%的甲酸溶液为提取剂进行超声提取,用Waters BEH-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以V(体积分数0.3%的甲酸溶液)∶V(乙腈)=95∶5的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:TAOS在0.020~5.0 mg/L的质量浓度内线性关系良好,线性相关系数大于0.99;检出限(S/N=3)为0.17 mg/kg;定量限(S/N=10)为0.56 mg/kg;回收率为87.5%~96.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为5.7%~8.7%。     

反相离子对色谱法同时测定工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特

应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35为流动相,在Zobax Eclipse XDB C8色谱上,采用外标法,建立了工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,硝唑尼特的相对标准偏差0.2%,脱乙酰基-硝唑尼特的相对标准偏差1%。样品进样量在0.4~4μg范围内硝唑尼特r=0.999 9,脱乙酰基-硝唑尼特r=0.999 9。硝唑尼特检测限为0.5μg/mL,脱乙酰基-硝唑尼特检出限为0.05μg/mL。应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,以外标法建立了工业品硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,色谱条件为:流动相为V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35,色谱柱为Zobax Eclipse XDB C8色谱柱,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果显示,该方法在样品进样量为0.4~4μg范围内硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特相对标准偏差分别0.2%和1%,相关系数都为r=0.999 9,硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特检测限分别为0.5μg/mL和0.05μg/mL。     

高效液相色谱法同时测定海娜染发粉中的散沫花醌和对苯二胺

建立了一种同时测定海娜染发粉中散沫花醌和对苯二胺的高效液相色谱法。样品经体积分数为50%的甲醇水溶液超声提取,采用Waters C18色谱柱和二极管阵列检测器,以V(甲醇)∶V(0.1 mol/L乙酸水溶液)=33.5∶66.5的混合溶液为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长280 nm。实验结果表明,散沫花醌和对苯二胺的检出限(S/N=3)分别为0.018和0.014 mg/L,定量限(S/N=10)分别为0.055和0.042 mg/L。当散沫花醌的质量浓度在0.515~51.50 mg/L、对苯二胺的质量浓度在21.50~430.00 mg/L范围内时,方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 4。对苯二胺的加标回收率(n=3)为102.20%~105.42%,RSD为0.36%~1.34%;散沫花醌的加标回收率为96.74%~107.30%,RSD为0.99%~2.30%。采用该方法对53份市售海娜染发粉样品进行检测:有30个样品只检出散沫花醌,12个样品同时检出散沫花醌和对苯二胺,7个样品只检出对苯二胺,4个样品散沫花醌和对苯二胺均未检出。     

柱前衍生-气相色谱法同时测定饮用水中2，4-滴和灭草松

采用柱前衍生-气相色谱法-电子捕获检测器（GC-ECD）对饮用水中2,4-滴和灭草松进行检测。10 mL水样,经乙酸乙酯萃取后挥干溶剂,在二氯甲烷溶液中与碘甲烷、四丁基硫酸氢胺-氢氧化钠水溶液反应衍生,最后利用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。外标法定量,2,4-滴和灭草松在3.0-100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994和0.997。方法检出限（MDL）分别为：1.6μg/L和1.3μg/L。对2个添加水平进行回收实验,回收率分别为96.0%-126.6%,相对标准偏差（RSD,n=5）在4.9%-13.5%之间。本方法具有回收率高的优点,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的检测需要。     

矿石样中催化光度法测定的痕量钌

在0.2mol/L硫酸介质中,痕量钌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量钌的催化动力学光度法.该方法的线性范围在0～10μg/mL之间,工作曲线的线性方程为△A=1.465CRu–2.17×10-3(相关系数r=0.9991),检出限达到2.93×10-10g/mL.将该方法应用于矿石样品中痕量钌的测定,结果令人满意。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

Nitroso-R光度法检测湿法炼锌净化渣中的Co(Ⅱ)

湿法炼锌净化渣中的钴是重要的二次资源,测定钴含量是钴合理回收的基本条件。在pH=7.5时,亚硝基R盐与Co(II)形成络合物并被氧化形成Co(Ⅲ)的稳定络合物,并以浓硫酸破坏样品中干扰离子的络合物,消除干扰。在波长λ=522 nm检测,检测限为0.027 4μg/mL(n=6),在0~5.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于检测样品中的钴含量为2.80%,ICP检测结果为2.89%,结果满意。     

铬(Ⅵ)-Rh6G-溴酸钾体系催化动力学荧光法测定痕量铬

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化罗丹明6G(Rh6G)使其荧光强度减弱,据此建立一种催化动力学光度法测定环境水中铬(Ⅵ)的新方法。优化了反应和测定条件。该反应体系中Rh6G的最大发射波长λmax=555 nm。荧光值改变值与铬(Ⅵ)的浓度在0.01~0.14μg/mL范围内呈良好线性关系,检出限为3.46 ng/mL,相对标准偏差4.96%,加标回收率为95.5%~102.9%。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

更昔洛韦眼用在体凝胶剂的制备及其含量测定

试验制备了更昔洛韦眼用在体凝胶剂并测定更昔洛韦的含量。采用RP-HPLC法,色谱柱：Dikma C 18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：V（甲醇）∶V（水）=10∶90;检测波长：254 nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min。更昔洛韦在10.0～60.0μg/mL范围内线性关系良好（r2=0.999 5）;更昔洛韦的平均回收率为99.9%,RSD为0.23%。该方法简单、快捷,回收率和重复性良好,可作为更昔洛韦在体凝胶剂质量评价的方法。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测安立生坦的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯

采用4-氯-7-硝基苯-2-（嗯）-1,3-二唑（NBD-Cl）作为柱前衍生试剂,建立了柱前衍生化-高效液相色谱法（HPLC）结合荧光检测器测定安立生坦合成过程中使用的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯的方法.考察了衍生反应温度、时间、衍生试剂加入量、缓冲液pH对L-脯氨酸甲酯衍生反应的影响.结果表明,衍生反应优化条件为：反应温度60℃,反应时间60 min,衍生试剂加入量为每毫升反应体系中加入0.3 mg NBD-Cl,衍生反应缓冲液pH为9.0.同时对此方法进行了方法学验证,L-脯氨酸甲酯在0.625～7.5 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4;检测限为2.5×10-3μg/mL,定量限为7.5×10-3μg/mL;平均回收率为91.9％～ 106.4％;重复性实验中RSD为0.33％;此方法耐用性良好,L-脯氨酸甲酯样品溶液及衍生产物溶液体系稳定.此方法灵敏、简便、专属性强,能对安立生坦原料药中残留的杂质L-脯氨酸甲酯进行检测及定量分析.     

HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量

以槲皮素、山奈素和异鼠李素为指标,建立HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（Analytical 4．6×250mm 5-Micron）;流动相为甲醇-0．4％磷酸（55／45,V/V）;流速为1．0mL／min;检测波长为360nm;柱温为40℃;进样量为20μL。结果表明,槲皮素、山奈素和异鼠李素浓度分别在2．1～21．0、1．8～18．0和0．42～4．2μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为：0．9999、0．9999和0．9998;槲皮素、山奈素和异鼠李素回收率分别为：97．7％、98．3％和97．6％。该方法简单、灵敏、准确,可用于牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷含量的测定。     

4-甲基吡啶中有关物质的HPLC测定

建立了高效液相色谱法快速测定4-甲基吡啶中有关物质的分析方法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（长250mm,内径4．6mm,填料粒径5um）,流动相为磷酸氢二钾-乙睛（80：20）,流速1．0mL／min,柱温为宣温,检测波长255nm,进样量20uL。测定结粜表明4．甲基毗啶进样援与峰面秘呈良好的线性关系,线性范嘲为1．0-6．0μg／mL,R^2=O．9999,检出限为20．0ng／mL。4-甲基吡啶中有关物质2．甲基吡啶平均网收率为99．1％（n=9）,RSD为1．76％：3-甲基吡啶平均刚收率为99．0％（n=9）,RSD为1．66％。结果表明所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于4-甲基吡啶中有关物质的分析。