系列N-烷基全氟辛基磺酰胺类杀虫剂的合成

对N-烷基全氟辛基磺酰胺类杀虫剂合成工艺进行了改进,反应时间2～3 h,反应产率可达75%以上.     

全氟烷基磺酰氟的制备与应用

全氟烷基磺酰氟具有广泛的用途,可作为很多有机反应活性中间体和锂离子电池用电解质原料。综述了全氟烷基磺酰氟的制备方法,评述了全氟烷基磺酰氟及其衍生物的应用前景。     

N-丁基全氟辛基磺酰胺的合成工艺的研究

含氟表面活性剂是特种表面活性剂中的重要品种,而N-丁基全氟辛基磺酰胺是含氟表面活性剂中应用范围比较广泛的品种。采用全氟辛基磺酰氟与正丁胺为原料合成N-丁基全氟辛基磺酰胺,研究了溶剂、催化剂、反应物配比、反应温度和时间等条件对反应的影响,利用红外光谱对反应产物的结构进行了表征分析。结果表明,N-丁基全氟辛基磺酰胺的较佳合成工艺为：异丙醚为溶剂,三乙胺为催化剂,全氟辛基磺酰氟：正丁胺配比为1：1．1,反应温度为60℃,反应时间为3h,产品收率为86．75％,表面张力为16mN／m。     

N-丙基-N-全氟辛基磺酰基甘氨酸盐类表面活性剂的合成方法改进及性能

以国产全氟辛基磺酰氟为原料 ,与正丙胺在异丙醚中 5 0℃下反应制得到N 丙基全氟辛基磺酰胺 ,再与氯乙酸乙酯在碱性条件下回流缩合得N 丙基 N 全氟辛基磺酰基甘氨酸乙酯 ,水解后得到N 丙基 N 全氟辛基磺酰基甘氨酸 ,总产率 79%。其锂、钠、钾盐的CMC值分别是 6 72mg/L、2 1 66mg/L及 3 0 79mg/L ,在质量浓度为 80mg/L时表面张力均降至 2 0mN/m以下 ,说明该类产品具有良好的表面活性     

(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯及其关键中间体的合成

(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯是制备含氟憎水憎油织物整理剂的最重要也是最关键的中间单体.综述了调聚法合成关键中间体全氟烷基乙基碘化物,电解氟化法、四氟乙烯与甲醇调聚法、酯化-水解法或酯化-催化氢化法合成全氟烷基醇,以及(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯的合成方法,以期为(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯制备的工业化提供必要的技术支撑.     

N-乙基全氟辛基磺酰胺的制备和应用

对N-乙基全氟辛基磺酰胺的制备方法和应用进行较详细的介绍,给出了N-乙基全氟辛基磺酰胺的性质,并指出了较好的合成工艺.     

N-二甲氨基丙基-N-三乙氧基硅甲基全氟辛基磺酰胺的合成

全氟辛基磺酰氟与N,N-二甲基-1,3-丙二胺在甲苯中反应,得到N-3-二甲氨基丙基全氟辛基磺酰胺;再与氯甲基三乙氧基硅烷在乙醇中反应,制得N-二甲氨基丙基-N-三乙氧硅基甲基全氟辛基磺酰胺,产率达84%.通过红外光谱、核磁共振谱对目标产物进行了结构表征,测得该化合物在乙醇-水溶液中的表面张力为17.3 mN/m.     

N-正十八烷基麦芽糖酰胺的合成工艺及其性能研究

以正十八烷基胺(十八胺)和D-麦芽糖-δ-内酯直接反应、无需催化的方法制备了糖基表面活性剂N-正十八烷基麦芽糖酰胺.探讨了各反应影响因素对反应结果的影响,得到了适宜的合成条件为:麦芽糖内酯为1.0 mmol时,配料摩尔比(n (十八胺) : n (麦芽糖内酯) )为2:1,溶剂DMSO的用量为5 mL,反应温度60℃,反应时间24 h. 此外还采用红外(FT-IR)、核磁(~1H-NMR)、差热扫描(DSC)、紫外-可见(UV-Vis)、表面张力、荧光特性测试等手段对产物进行了结构表征和性能研究.结果表明,N-正十八烷基麦芽糖酰胺水溶液在28.4℃时临界胶束浓度CMC为2.23×10~6 mol·L~(-1),对应的表面张力γCMC为30.20 mN·m~(-1),表面活性较好;在210～290 nm紫外光激励下具有明显的荧光特性,是具有荧光特性的一类糖基表面活性剂.     

广州市立尔科贸有限公司

广州市立尔科贸有限公司是一家集研发、生产、贸易为一体的综合性高新技术企业,主要从事电子化学品、表面活性剂和造纸助剂等的生产和经营。现已形成：（1）氟表面活性剂、（2）电子化学品、（3）涂料助剂、（4）造纸助剂、（5）化学复合镀、电镀等五个系列,几十种型号的产品。公司主要产品有：氟碳表面活性剂、全氟表面活性剂、含氟表面活性剂、氟化表面活性剂、全氟烷基磺酰化合物、全氟烷基季铵碘化物、全氟辛基磺酰季铵碘化物、全氟辛基磺酸钾、全氟辛基磺酰胺、全氟辛基磺酰氟、全氟辛基甜菜碱、全氟烷基磺酰胺、全氟烷基类化全物、全氟丁基磺酸钾、     

氟硅改性苯丙无皂乳液的制备和性质研究

以N-烯丙基全氟戊基磺酰胺、乙烯基三乙氧基硅烷、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸为主要单体,马来酸酯为反应性乳化剂,过硫酸铵为引发剂,通过乳液聚合制备了有机氟硅改性苯丙无皂乳液.讨论了聚合工艺、聚合温度、水用量、氟硅单体用量对乳液性能的影响.结果表明,采用预乳化法、反应性乳化剂的质量分数2.5%、水的质量分数50%～60%、乙烯基三乙氧基硅烷的质量分数为1.6%、N-烯丙基全氟戊基磺酰胺质量分数为1%、聚合温度75～80℃、聚合时间5～6 h时,单体转化率较高,改性乳液的稳定性较好、乳胶膜的吸水率和表面张力大大降低.     

阻燃剂四溴双酚A的环境友好合成工艺研究

研究了过氧化氢存在下以双酚A与液溴为原料合成四溴双酚A的工艺条件 ,考察了n(Br2 )∶n(双酚A)、n(H2 O2 )∶n(Br2 )、反应时间等因素对反应的影响 ,并通过正交实验 ,优化了合成工艺条件。实验表明 :n(Br2 )∶n(双酚A) =2 2 0∶1 0 0 ,n(H2 O2 )∶n(Br2 ) =1 10∶1 0 0 ,反应温度15～ 2 5℃ ,每克双酚A加水 3mL时收率接近 99% ,溴利用率达 99%     

辅酶Q0合成工艺改进

以对甲酚为起始原料,经溴化、甲氧基化、羟甲基化和氧化反应得到了辅酶Q0。重点研究了溴化反应和氧化反应。使用Br2-H2O2作溴化剂,有效利用了溴化反应产生的HBr。在等体积甲酸和多聚磷酸溶剂中,用磷钼酸催化过氧化脲氧化3,4,5-三甲氧基甲苯,以79.6％收率得到目标产物。以对甲酚计,反应总收率71.7％,产品含量99.2％。     

TiO_2光催化降解吡啶的研究

以钛酸四丁酯水解法制备TiO2,采用溶胶-凝胶法在膨胀珍珠岩上负载TiO2,在UV-TiO2体系中对水中吡啶进行光催化降解,结果表明:TiO2加入量为1.25mg/mL,吡啶的光催化降解符合一级动力学方程,加入0.2%H2O2可明显加快吡啶的降解速度,吡啶中氮转化为氨氮,珍珠岩负载型TiO2与粉末TiO2具有相同的催化效能,且便于回收和重复使用。     

吸附层中Mg2+在硅胶表面反应的过程

利用吸附相反应技术,以纳米SiO_2为载体,将其富集水的表面吸附层作为纳米反应器,研究了Mg~(2 )与富集在吸附水层中的NaOH在硅胶表面的反应。利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)和红外光谱(FT-IR)对产物进行分析,发现产物中除了Mg(OH)_2之外,还有MgO-SiO2-H_2O/SiO_2。根据产物的组成,提出了吸附层中发生反应的两种路径,并通过考察NaOH的吸附时问和反应时间对产物的影响证实了这两种路径。其中一条反应路径是吸附层中富集的浓度较高的NaOH与硅胶表面的Si-OH作用,生成一定量的可溶性硅酸盐,在碱性条件下,进一步与MgCl_2反应生成MgO-SiO_2-H_2O类物质;另一反应路径是MgCl_2与吸附层中的NaOH反应生成Mg(OH)_2,在碱性条件下,Mg(OH)_2进一步与硅胶表面反应,形成MgO-SiO_2-H_2O类物质。最后考察了体系中水的量对两种路径的影响,发现水量越多,越容易出现MgO-SiO_2-H_2O。     

乙酰丙酮氧钒的绿色合成工艺研究

以三氧化二钒为钒源,在体系中引入氧化剂和水夹带剂,合成了乙酰丙酮氧钒,实现了乙酰丙氧钒的绿色连续合成。探讨了空气、过氧化氢和氧气三种氧化剂对乙酰丙酮氧钒合成的影响,对产物进行表征并与商业乙酰丙酮氧钒对比。结果表明,引入氧化剂之后,乙酰丙酮氧钒的产率显著提高,三种氧化剂制得的乙酰丙酮氧钒产率均可达到80%以上,其中氧气氧化效果最好,当氧气流量为200 mL/min,回流2 h时,乙酰丙酮氧钒产率可达90%。XRD、FTIR和TG结果显示,本研究合成的乙酰丙酮氧钒纯度较高,与商业乙酰丙酮氧钒可比。     

二氧化钛-聚合物纳米复合膜的制备与光致耗氧行为

合成了一种新型二氧化钛-聚合物纳米复合膜,用于封闭体系中光致好氧研究。以钛酸异丙酯为原料,利用凝胶-水热法制备了TiO2纳米晶粒。将商品级纳米TiO2与凝胶-水热法得到的纳米TiO2分别采用层层涂覆与混合涂膜法与聚合物复合,制各固态TiO2-聚合物纳米复合膜。提出了复合膜的结构,考察了其光稳定性和其存封闭体系中光致耗氧行为,建立了光致耗氧的动力学模型。结果表明：利用光催化原理,复合膜可消耗封闭体系中的氧气：光致耗氧反应可用Langmuir-Hinshelwood气-固相催化反应动力学模型来描述。其动力学表达式符合拟一级反应动力学。     

甲酸光催化降解过程中的过氧化氢生成机制

考察了在3种紫外光源（黑光灯、杀菌灯、臭氧灯）的照射下,分别以TiO₂ 与 Pd/TiO₂为催化剂,甲酸降解过程中过氧化氢的生成机制.研究发现,在黑光灯/催化剂条件下,可在纯水中生成过氧化氢,但当催化剂缺失时几乎不能生成.在黑光灯或杀菌灯照射下,甲酸溶液在有催化剂存在时可被稳定分解,但当催化剂不存在时则分解非常缓慢.对各种光源而言,Pd/TiO₂比TiO₂催化降解甲酸的效果好.对光源条件的比较发现,甲酸分解速度与过氧化氢生成速度依次为臭氧灯>杀菌灯>黑光灯.结果表明,甲酸光催化分解初速度与过氧化氢生成的初速度呈正比,过氧化氢生成是光催化降解有机物的关键因素.     

席夫碱配合物在表面活性剂胶束中对过氧化氢分解的催化作用

合成了水杨醛缩牛磺酸席夫碱合铜配合物,研究了该配合物分别在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)的胶束中对H2O2分解的催化性能,探讨了pH、过氧化氢浓度对催化性能的影响。结果表明:该配合物在阳离子胶束中对H2O2的分解具有快速催化作用,其催化速率远远高于铜离子本身的催化速率,而且在碱性介质中催化速率明显提高;非离子和阴离子表面活性剂胶束对配合物的催化有禁阻作用。     

CaCl2含量对PA6/CaCl2复合材料结构与性能的影响

采用熔融挤出的方法,制备PA6/CaCl2复合材料,研究CaCl2含量对PA6/CaCl2复合材料结构与性能的影响.结果表明:随CaCl2含量的增加,PA6/CaCl2复合材料的结晶度越小,结晶不完善程度越大;复合材料的黏度越大,熔体指数越小.PA6/CaCl2复合材料的拉伸强度,冲击强度随CaCl2含量的增加存在极值现象,弯曲强度随CaCl2含量的增加而增加.     

注射保压过程中O2/N2分子在PMMA熔体内部的扩散行为

研究了注射成型保压过程中,不同工艺条件下O2/N2混合气体在聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）聚合物内部的扩散行为。针对注射成型工艺特点,将注射保压阶段的低分子扩散简化为不同温度条件下的准静态扩散行为;建立了包含O2/N2气体和10条聚合度为10的全同立构PMMA链团的扩散映射模型。经能量最小化及退火算法实现了扩散模型的能量初始化;基于COMPASS力场,实现了O2/N2混合气体在PMMA熔体内部扩散的分子动力学模拟实验。结果表明,O2和N2的扩散系数均随温度的升高而增大,且同一温度下,O2比N2更容易扩散;不同温度下O2和N2的均方位移函数（MSD）对数lg(MSD)与时间对数lg(t)关系曲线的斜率（n）都接近于1,符合Einstein扩散机制。