真空蒸馏法从铟中脱除Cd、Tl的研究

介绍真空蒸馏法取代传统试剂法从铟中脱除镉和铊。通过实验研究了采用真空蒸馏的方法从铟中脱除铊的最佳工艺条件。实验表明,控制蒸馏温度950℃,恒温时间40m in,即可使残余物中铊的含量为0.0006%,铟的挥发率2.14%。     

分子蒸馏法提纯芥酸酰胺

以芥酸酰胺粗品为原料,采用分子蒸馏技术分离提纯芥酸酰胺,工艺条件为:一次蒸馏压力 25Pa、温度 145℃、刮膜转速 340r/min、流量 100g/h;二次蒸馏压力 1~3Pa、温度 150℃、刮膜转速 340r/min、流量 100g/h。得到的芥酸酰胺产品通过GC-MS气质联仪分析检测,其质量分数达 98%以上,收率达 92 43%。     

离子膜电解法制备高锰酸钾

以锰酸钾为原料,采用离子膜电解槽制备高锰酸钾。研究了锰酸钾浓度、电解电流、温度、时间和电解槽内填充材料对电解效果的影响,确定了膜电解法制备高锰酸钾的工艺条件。结果表明,恒定电流下电解,随着电解时间的延长,转化率在增大,但电流效率在下降;阶梯电流下电解,整个电解过程,电流效率维持在70%以上。在多于5倍电解槽容积的电解液、79. 63 g/L锰酸钾、65～68℃、4级阶梯电流条件下电解120 min,锰酸钾转化率为78. 73%,电流效率为71. 85%,电流效率较传统工艺大幅提高。     

电解法制备高纯ClO_2技术

为了开发经济实用的高纯ClO2制备工艺,对电解氯酸盐溶液制备ClO2的技术进行了研究。通过电解氯酸盐自动催化循环制备高纯ClO2的实验,讨论了氯酸盐的浓度、电解液的氢离子浓度、电解液温度、电流密度以及电解液中ClO2剩余浓度对产品气体中ClO2质量分数的影响。研究结果表明,实验产生的产品气体,ClO2的质量分数均在90%以上,当在最佳条件下,即氯酸盐浓度约为1.0 mol/L,电解液的氢离子浓度约为4.90 mol/L,电解液温度约为28℃,电流密度约为975 A/m2的条件下,产生ClO的质量分数可达98%左右。     

真空蒸馏法脱除金属铟中Cd、Zn、Tl、Pb的研究

通过理论论证了铟与镉、铊、铅、锌分离的可能性,研究了采用真空蒸馏的方法脱除镉、铊、铅、锌到4N精铟要求的工艺条件。实验表明,控制蒸馏温度1 000℃,恒温时间270 m in,可以将镉、铊、铅、锌的含量降到4N国家标准,整个过程中,金属铟的挥发率为9.44%。     

响应曲面优化粗锡真空蒸馏

采用响应曲面法优化粗锡真空蒸馏工艺,研究了蒸馏温度、保温时间和原料质量对粗锡真空蒸馏提纯效果的影响. 结果表明,蒸馏温度和保温时间对粗锡真空蒸馏影响较大,原料质量的影响较小,蒸馏温度1350~1400℃、保温时间40~60 min时可有效去除粗锡中杂质. 以97.4185%的粗锡为原料,在蒸馏温度1400℃、保温60 min的条件下,锡纯度达99.8752%,含0.012% Pb, 0.045% Sb, 0.0005% Bi和0.0005% As,Fe和Cu含量无变化,Sn直收率达99.89%.     

分子蒸馏与传统蒸馏在防冰剂基础组分提纯中的对比研究

分子蒸馏技术是一种适合分离纯化热敏性混合物料的新型分离技术,采用分子蒸馏技术对防冰剂基础组分进行了分离纯化,最佳工艺条件:蒸馏温度120℃、刮膜转速300 r/min,冷凝器温度30℃、蒸馏塔真空压力10~(-1)～10~(-4) Pa。并与传统精馏条件得到的产品进行了数据对比,结果表明分子蒸馏工艺得到的产品纯度高达99.5%以上,性能指标满足了规范要求。     

含铟氧化锌烟尘加压硫酸浸出工艺优化

对含铟氧化锌烟尘加压浸出进行正交实验及单因素实验,考察各因素对浸出的影响. 结果表明,各因素对铟浸出率的影响显著程度为初始硫酸浓度>液固比>压力>温度>时间,对锌浸出率为初始硫酸浓度>液固比>温度>时间>压力. 优化工艺条件为温度140℃,釜内压力0.6 MPa,时间90 min,液固比8 mL/g,初始硫酸浓度160 g/L,搅拌速率500 r/min. 该条件下锌和铟浸出率分别达99%和91%以上,锌与铟可同时高效浸出,浸出液残酸低,工艺稳定性好     

电氧化湿法分解钼中矿工艺

采用电氧化法湿法分解低品位钼中矿,结果表明,电氧化分解钼中矿反应遵循一级反应动力学模型,其表观活化能为16.55 kg/mol,最佳浸矿工艺条件为：温度40℃、矿浆浓度(固液比)50 g/L、电流密度1000 A/m2、电解液NaCl浓度100 g/L及pH 10,在该条件下电解90 min,钼中矿浸出率和电流效率分别为96.1%和50.7%.     

混合水溶液体系中甲醇和氢氧化钠的分离回收*

利用小分子醇类对氢氧化钠（钾）的选择性溶解性质从固体混合物中分离回收氢氧化钠（钾）是工业上常用的分离手段之一。对甲醇-氢氧化钠-水混合溶液体系中甲醇的真空蒸馏分离工艺进行了研究。采用单因素实验考察真空度、温度、时间、碱浓度对甲醇回收率的影响,并确定初始工艺条件。正交实验确定最佳工艺条件。实验分析表明,真空度为0.08 MPa,蒸馏温度为85 ℃,蒸馏时间为60 min时甲醇回收率为99.35%、纯度为95.1%,釜底残留液碱质量浓度为600 g/L,甲醇与液碱得到了有效分离。     

铬酸钾电解-结晶制备重铬酸钾的工艺

利用阳离子膜,以K2CrO4电解结晶制备K2Cr2O7,考察了电流密度、温度、阴极液KOH浓度、阳极液K2CrO4浓度等因素对转化率、电流效率和直流能耗的影响;研究了K2Cr2O7不同浓度、不同转化率下的结晶纯度和收率及搅拌速率、降温速率和晶种加入量等对晶体粒度分布和形貌的影响. 结果表明,最佳电解工艺条件为：电流密度0.2 A/cm2,电解温度80℃,阴极液KOH浓度50 g/L,阳极液K2CrO4浓度400 g/L. K2Cr2O7转化率大于90%时,结晶纯度不低于99.8%. 优化的结晶条件为：溶液初始K2Cr2O7浓度500 g/L,搅拌速率300 r/min,降温速率0.5℃/min,不添加晶种. 所得产品符合GB 28657-2012要求.     

酸浸萃取EDTA滴定法测定含铟矿渣中的微量铟

采用硫酸浸取工艺,硫酸浓度300 g/L,温度80℃,时间为120分钟条件下对矿样浸取,在KI-H2SO4介质中,用乙酸丁酯萃取与杂质元素分离,再用稀盐酸萃取将铟浸出,采用EDTA滴定法,准确测定了含铟矿渣中的微量铟,对矿样分析结果的平均相对标准偏差为0.53％.用加标回收实验检验方法的准确度,单次加标回收率为96.00 ％～101.60％,平均加标回收率为98.38％.     

从废ITO玻璃回收铟及制备高品质玻璃

为回收废弃LCD面板中的金属铟及高品质玻璃,提出了一种铟锡氧化物(ITO)玻璃资源化回收方法,用HF溶液浸蚀ITO玻璃碎片得富铟溶液和经表面除杂的玻璃基板,富铟溶液经蒸发、浓缩得富铟物,将富铟物溶解并经铝置换、熔炼、提纯得到粗铟,玻璃基板作为配合料进行再生制样. 结果表明,ITO玻璃破碎会造成铟流失,8 mol/L HF在3 h内即可有效回收ITO中的铟,制得纯度达92.3%的粗铟,回收率达89.2%. 再生玻璃试样成型温度为1462℃,热膨胀系数最大为3.2′10-6/℃,维氏硬度平均值为584.9,密度为2.43097 g/cm3,可见光透射比为75.2,部分性能有所下降,可降低配合料用量,以实现ITO玻璃基板的资源化回收.     

工业双戊烯催化脱氢制备对伞花烃放大试验统计

开展了20 t/a规模工业双戊烯连续气相催化脱氢反应放大试验装置的设计和测试统计。在温度280~300℃、氮气流速2.0 L/min、工业双戊烯进料速度4.0 L/h时,上述催化脱氢反应可连续进行,工业双戊烯原料与脱氢粗产物的平均质量比为1.11。经真空精馏装置处理,脱氢粗产物极易被提纯精制。工业双戊烯原料与对伞花烃成品的质量比(即工业双戊烯单耗)分别为1.81(纯度99.0%以上)、1.69(98.0%以上)、1.54(96.0%以上)和1.45(90.0%以上)。纯度99.5%对伞花烃成品的沸点、相对密度和折光指数分别为177.1℃、0.857 g/mL和1.490。该放大统计可为工业双戊烯生产对伞花烃的工程化或工业化开发提供服务。     

两步生物法转化柚皮苷制备L-鼠李糖

考察了利用柚苷酶和酵母静息细胞作为催化剂,两步生物法转化柚皮苷制备L-鼠李糖的工艺过程。柚苷酶水解柚皮苷的最佳工艺条件是ρ(柚皮苷)=14 g/L的水溶液为底物,加酶量10 mL/L(即每升底物中加入酶的体积,下同),pH=5.5,酶解时间22 h。酵母代谢葡萄糖的最佳工艺条件是酵母用量2.5 g/L(即每升水解液中加入酵母的质量,下同),温度32℃,pH=6.0,发酵时间120 min。在30 L发酵罐中进行了小试,最终获得了质量分数大于98.5%的鼠李糖结晶85.6 g,为理论得率的86.5%。     

The effect of small additions of indium and thallium on the corrosion behaviour of aluminium in sea water

The effect of small additons of indium and thallium on the anodic behaviour of high purity aluminium (99.999%; 5N) and the anodic and corrosion behaviour of technical purity aluminium (T) was investigated with the aim of confirming the suitability of these alloys for the protection of steel constructions located in sea water. It has been found that the effects of indium and thallium additions on the anodic behaviour are less explicit in technically pure alloys. The effect of thallium on the anodic behaviour of Al-In alloy can be explained by the presence of indium atoms in this alloy and by the high mutual solid solubility of thallium in indium.The ternary alloy A1(T)-0.1% In-0.1% Tl is uniformly dissolved in sea water and has a potential of –900 mV (SCE) in the current density region of 1–10 mA cm^–2.     

电解锰渣盐酸浸取钙的动力学研究

以电解锰加工过程中产生的酸性废渣为原料,以盐酸为浸取剂,对电解锰渣中的钙进行浸取实验研究。结果表明：盐酸浓度为3 mol/L、液固体积质量比为6 mL/g、反应温度为80 ℃、反应时间为60 min的条件下,钙的浸取率为94.2%。酸浸过程的动力学分析表明,锰渣中钙的酸浸反应过程符合收缩核模型,受化学反应控制,其反应的表观活化能Ea为43.96 kJ/mol,反应级数为0.872 5。     

电解法生产甲醇钾的工艺研究

研究了电解法制备钾汞齐合成甲醇钾的工艺。试验结果表明：钾汞齐浓度对电流效率影响最大,电解温度影响最小。电解生成汞齐的最适宜条件是：温度20 ℃、钾汞齐质量分数0.2 %、电解液碳酸钾溶液的浓度1 mol/L、阴极电流密度1.6 kA/m²,电解时间10 min以上。此条件下电解产生的钾汞齐可以与甲醇在60 ℃、催化剂质量分数0.5 %的条件下反应10 min,生产出高纯度甲醇钾。     

高纯草酸亚铁的制备工艺研究

以硫酸亚铁、草酸为原料及硫酸溶液为分散剂,通过高速分散均质机,合成了高纯草酸亚铁产品。研究了硫酸亚铁浓度、分散剂浓度、反应时间、反应温度等对产率及纯度的影响,结果表明,当分散剂浓度为20%、硫酸亚铁浓度为210g·L-1、反应温度为30℃、反应时间为40min时,草酸亚铁产率为95%,纯度为99.8%。     

ICP-MS/MS测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素

使用三重串联四级杆-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS/MS）测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素。在最佳工作条件下,确定了样品的分析模式为TQ-He,对比考察了氦气和氧气作为反应气时对检出限以及等效背景浓度（BEC）的影响,能有限地消除氧化钇基体中产生的多原子离子干扰。选择碰撞模式对干扰的消除,能达到准确测定高纯钇中痕量稀土杂质的目的。实验测得了在氦气模式下,稀土元素的检出限的范围是0.007~0.89 μg/L,加标回收率为97.93%~104.86%,相对标准偏差（RSD）为 0.78%~3.39%。该方法简单、精密度高,可以满足纯度为99.999%~99.999 9%及以上的高纯氧化钇中14种稀土杂质元素的直接测定。