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建立了液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯的分析方法,以二氯甲烷为萃取剂,对水样进行液液萃取。收集萃取液进行浓缩、净化、再浓缩,气相色谱质谱法测试。目标物经HP-5MS UI色谱柱分离,选择离子模式扫描,内标法定量。结果表明,在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数在0.996~0.999范围内,方法检出限为0.2~1.4μg/L。对地下水、地表水、生活污水实际样品进行加标验证。该方法检出限低、灵敏度高、准确度高、重现性好,可满足批量水样中20种多氯联苯的检测要求。 相似文献
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近年来,含氮消毒副产物因其高毒性在饮用水检测与控制方面的研究引起广泛关注,文中依托多功能全自动样品前处理平台,优化了影响自动液液萃取效率的技术参数,研究建立了自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中6种卤乙腈和6种卤代硝基甲烷的检测方法。10 mL水样在pH值=2、投加1.0 g无水硫酸钠和1 mL甲基叔丁基醚(MTBE)、搅拌器转速为600 r/min、搅拌时间为5 min的条件下进行液液萃取,萃取后经气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,12种目标消毒副产物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法测定下限为0.10~0.30μg/L,检出限为0.02~0.10μg/L,加标回收率为73.2%~117.8%,精密度为0.1%~8.9%。该方法实现了全过程自动化测样,具有高效简便与环境影响小等优点,适用于饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷的高通量检测。 相似文献
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本文对分散液液微萃取(DLLME)技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1~50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%~96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。 相似文献
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《应用化工》2022,(2):371-373
以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%101.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中 11种有机氯农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中11种有机氯农药残留的方法。以石油醚为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取法对样品中有机氯农药进行萃取、佛罗里硅土净化后,运用DB-1701弹性石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器分析。结果表明:11种有机氯农药在1~100μg/L范围内线性关系良好,方法的回收率为77. 68%~106. 22%,方法检出限为0. 011~0. 069μg·kg~(-1),相对标准偏差为1. 44%~14. 61%,满足刺梨中有机氯农药残留测定的要求。 相似文献