分散液液微萃取-分光光度法测定水中结晶紫

建立了分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中的结晶紫的分析方法,考察了萃取剂的种类、体积,分散剂的种类、体积,萃取时间,离心时间等因素对萃取效率的影响,并得到了最优萃取条件。在该条件下对环境水样中的结晶紫进行了分离测定,结果表明方法的检出限为6.78μg/L,富集倍数是20.5,平均回收率为99.47%,RSD为2.02%。该方法可运用于测定环境水样中的痕量结晶紫。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。     

分散液-液微萃取分光光度法联用测水中铅

建立一种新的方法即分散液-液微萃取分光光度法联用测定环境水样中的铅,选用的螯合剂为2-[(5-溴-2-吡-)]偶氮-5-二乙氨基苯酚,萃取剂为四氯化碳,分散剂为乙醇。考察了各种可能对萃取效率产生影响的因素,确定最佳萃取条件,并在最佳萃取条件下对环境水样中的铅进行了分析检测。做出线性方程,得到此方法的富集倍数为94倍,加标回收率在90%~110%之间。结果表明,此方法用于环境水样中铅的分析具有灵敏度高,操作简单,重复性好等优点。     

悬浮固化分散液液微萃取光度法测定痕量锌

采用悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)分光光度法测定水样中痕量锌。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积、溶液的p H、PAN的用量、萃取时间等参数进行了优化。方法的线性范围5.0~800μg/L,检出限0.62μg/L,富集倍数50倍,应用于测定水样中痕量锌,回收率为96%~98.7%。     

不锈钢丝SPME-HPLC联用测定水样中的芳香烃

在修饰过的不锈钢丝表面涂覆(苯乙烯-二乙烯基苯)高内相乳液,制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)萃取头,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了环境水样中的芳香烃。系统考察了萃取时间及解吸时间等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中芳香烃的SPME-HPLC方法。实验结果表明,方法的柱内(n=6)和柱间(n=3)精密度(RSD)分别小于6.5%和8.6%,实际样品的加标回收率在84.4%~95.4%之间;3种芳香烃化合物的线性范围为5~200μg/L,线性相关系数r>0.9960,检出限在0.09~0.20μg/L之间。该方法快速、灵敏、简便,适用于快速分析环境水样中的芳香烃。     

凝固分散液液微萃取-HPLC法测定水中萘芴菲

建立了凝固分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定水中萘、芴和菲的新方法。以1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,优化了影响SFO-DLLME萃取效率的因素。在最佳条件下,萘、芴和菲的检出限分别为0.011、0.056、0.049μg/L,萘的线性范围为0.1~50.0μg/L,芴和菲的线性范围为1.0~500μg/L。实际水样加标回收率78.6%~95.1%,相对标准偏差(n=5)3.9%~7.2%。方法简便快速,灵敏度高,环境友好,成功用于实际水样分析。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水中吡啶

本文建立了分散液液微萃取-气相色谱法测定水中吡啶的方法。实验采用甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂,考察了萃取剂和分散剂种类及体积、水样pH值等萃取效率的影响。在优化实验条件下,吡啶在0.00~40.0μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01μg·L~(-1),7次重复测定的相对标准偏差均小于2%,样品加标回收率在92.2%~103.1%之间。本方法操作简便快速,有机试剂用量少,富集效率好,精密度和回收率高,适用于水中吡啶的测定。     

分光光度法测定水样中孔雀石绿含量

为了确保饮水和食品的卫生安全,孔雀石绿成为近年来水体污染和食用水产品卫生安全重点监控的有机污染物。因此,寻找一种具有操作简单、快速、费用低、对环境友好等优点的检测方法有着很重要的现实意义。所用水样通过对甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃四种分散剂和二氯甲烷、四氯化碳、溴乙烷三种萃取剂进行优化选择,并对萃取时间和离心时间进行选择得到最佳时间,进而对水样中孔雀石绿的含量进行检测。在优化的萃取条件下,测得方法的线性范围为4~1100μg/L。对水样中孔雀石绿进行测定,加标回收率在95.9%~105.6%之间。因此,分散液液微萃取-分光光度法可用于环境水样中痕量孔雀石绿含量的测定。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0~200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%~101.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

离子液体分散液液微萃取-等离子体发射法测定水中痕量锶

以离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C_4MIM][BF_4])为萃取剂,乙腈为分散剂,二环己基18-冠-6为螯合剂,建立了水中分散液液微萃取痕量锶的方法。对影响本方法的实验条件进行优化,包括萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间等。在最佳实验条件下,Sr~(2+)在100~2000μg/L内呈线性,相关系数为0.9992,检出限为15μg/L,相对标准偏差为3.4%。4种水样中Sr~(2+)的结果表明,该方法富集效率高,适用于环境水体痕量Sr~(2+)分离。     

离子液体分散液液微萃取和石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉

建立了特殊功能离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑-乙基黄原酸盐分散液液微萃取富集痕量镉和石墨炉原子吸收光谱法测定镉的方法。考察了影响分散液液微萃取的各种因素和仪器最佳测定条件;在最佳实验条件下,测定痕量镉的线性范围为10~150 ng/L-1,检出限为3.8 ng/L-1,相对标准偏差为2.6%(n=11 100 ng/L-1)。用国家标准物质GBW08608和GBW10016验证了方法准确性并对实际水样中痕量镉进行测定。     

自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷

近年来，含氮消毒副产物因其高毒性在饮用水检测与控制方面的研究引起广泛关注，文中依托多功能全自动样品前处理平台，优化了影响自动液液萃取效率的技术参数，研究建立了自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中6种卤乙腈和6种卤代硝基甲烷的检测方法。10 mL水样在pH值=2、投加1.0 g无水硫酸钠和1 mL甲基叔丁基醚(MTBE)、搅拌器转速为600 r/min、搅拌时间为5 min的条件下进行液液萃取，萃取后经气相色谱-质谱法进行测定。结果表明，12种目标消毒副产物在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999,方法测定下限为0.10～0.30μg/L,检出限为0.02～0.10μg/L,加标回收率为73.2%～117.8%,精密度为0.1%～8.9%。该方法实现了全过程自动化测样，具有高效简便与环境影响小等优点，适用于饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷的高通量检测。     

液液萃取气相色谱法测定生活饮用水中五氯苯酚

本方建立了液液萃取气相色谱法测定生活饮用水中五氯苯酚的方法。用HCl调节水样至pH值为5左右,用正已烷一次萃取水样中五氯苯酚,萃取经无水硫酸钠脱水浓缩后,用的气相色谱仪进行检测。五氯苯酚标准曲线线性关系良好,检出限为0.02μg·L~(-1),93.3%~96.8%之间,相对标准偏差小于2%。本方法操作简便,萃取效率高,检出限低,测定结果令人满意,适用于生活饮用水中五微量氯苯酚的检测。     

Fe_3O_4@ZIF-8的制备及其在磁固相微萃取中的应用

制备了Fe3O4@ZIF-8磁纳米复合材料,以其作为吸附剂建立快速高效的磁固相微萃取方法。首先用水热法合成Fe3O4纳米球,然后进行羧基功能化,最后包覆ZIF-8外壳制备了Fe3O4@ZIF-8微球。以萘、蒽、咔唑、芴、联苯等多环芳烃为分析物建立HPLC-UV方法。以峰面积为响应信号,作为萃取条件优化实验的测量指标,考察微球用量、萃取时间、解吸溶剂种类、解吸溶剂用量、解吸时间等因素对萃取效果的影响,建立了快速高效的磁固相微萃取方法。用Fe3O4@ZIF-8磁纳米复合材料对环境水样中的痕量多环芳烃进行磁固相微萃取,实现了对环境水样中痕量多环芳烃的快速灵敏测定。     

介质液液萃取-高效液相色谱法快速测定蜜桃汁中的多菌灵农药残留

建立了一种以支撑介质液液萃取．高效液相色谱法为基础,快速经济测定果汁中多菌灵农药残留的分析方法。以经过特殊工艺处理的硅藻土为介质液液萃取的吸附填料,对苯并咪唑类农药中有代表性的多菌灵样品进行前处理,结合高效液相色谱法进行分析检测。在优化液相检测条件和萃取条件的同时,从添加回收率、精密度、方法定量限等方面对该方法进行了评价与验证。结果表明,使用介质液液萃取的方法萃取蜜桃汁样品中的多菌灵,添加回收率的平均值在94％以上,方法最低检出限为0．014μg/mL,方法定量限为0．04μg／mL。方法具有前处理简单、分析速度快、经济、重复性好、分析时间短等优点,可推广于其它果汁中多菌灵农药残留的检测。     

超声辅助-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素的残留

建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。     

液液萃取高效液相色谱法分析水源水中酚类和苦味酸

建立了液液萃取-高效液相色谱法同时测定水源水中的苦味酸和6种酚类化合物(苯酚、间甲酚、对硝基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚)。水样首先经乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂液液萃取,有机相氮吹浓缩后再进行液相色谱分析。结果表明,苦味酸和6种酚类化合物色谱峰完全分离,目标物在0.1～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 1～0.999 9。方法检出限为0.013～0.025μg/L,RSD为2.8%～4.5%,加标回收率为71.4%～90.4%。     

基于漂浮固化分散液液微萃取的水样中拟除虫菊酯类农药分析

[目的]建立漂浮固化分散液液微萃取测定水样中8种拟除虫菊酯类农药的分析方法。[方法]向水样中加入1-十二醇(萃取剂)和甲醇-乙腈(分散剂),涡旋离心后,于冰浴中浸泡,待1-十二醇凝固后转移,融化后进行气相色谱分析。[结果]方法线性范围在0.1～1.0μg/L之间,回收率为82.3%～99.1%,RSD均小于4.0%。富集倍数为586～1442倍。同时讨论了富集倍数与质量浓度之间的关系。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高,可满足水样中拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯的含量

建立了超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯含量的新方法。采用乙腈∶水(1∶4,v/v)混合溶液作为吸收剂,用二氯甲烷萃取,超声,离心后沉积相进行HPLC测定。对分散液液微萃取的因素进行了优化,在最优条件下,空气中苯、甲苯、二甲苯的浓度在0.01~1.0μg/m L范围内,呈良好的线性关系。平均加标回收率为85%~95%,相对标准偏差为2.3%~4.4%。本方法具有简单便捷、萃取率高、有机溶剂消耗少等特点,适于空气中苯、甲苯、二甲苯的快速同时测定。