超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物的方法研究

建立了检测鸡肉中甲硝唑MNZ、二甲硝唑DMZ及其代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(二甲硝唑代谢物)残留的超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在乙腈水溶液提取下经PRIMEHLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在1.00~100.0μg/L线性范围内,甲硝唑、二甲硝唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑的标准曲线相关系数分别为r=0.99881、r=0.99694、r=0.99975、r=0.99713,方法检出限分别为0.128μg/kg、0.123μg/kg、0.183μg/kg、0.158μg/kg。加标回收试验中甲硝唑、二甲硝唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑的加标浓度分别为1.00、2.00、10.0μg/kg,回收率范围分别为81.5%~105.0%,84.5%~102.0%,87.0%~104.0%,87.0%~106.0%。此方法适用于鸡肉中甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物残留的检测。     

GPC净化联合GC-MS-MS检测茶叶中的蒽醌

介绍了利用凝胶色谱净化系统(GPC)和GC-MS-MS技术检测茶叶中蒽醌的定量分析方法。在10~500μg/L浓度范围内,相关系数为0.9997;对加标浓度为50μg/kg的样品溶液连续进样6针,峰面积的RSD为2.68%;方法检出限和定量限分别为3μg/kg和10μg/kg;在10、50和200μg/kg水平加标回收率在80.2%~114.7%,RSD4.51%~9.12%。该方法简单,快速,选择性好,灵敏度高,符合茶叶中农药残留检测的要求,可用于茶叶中蒽醌的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中林可霉素和克林霉素

建立了一种简单、快速测定化妆品中林可霉素和克林霉素的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经质量分数50%乙腈提取,正己烷液液萃取净化,高效液相色谱分离,电喷雾离子源正模式及多反应监测模式检测,外标法定量。林可霉素和克林霉素在15.0～300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9980,方法的检出限和定量限分别为0.10 mg/kg和0.30 mg/kg,加标回收率为86.1%～98.6%,精密度(n=6)为2.1%～8.1%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于化妆品中林可霉素和克林霉素化合物的检测确证。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂胶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的方法。结果表明:在1~30μg/L范围内氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素3种目标物的线性关系良好,相关系数R~2均大于0.997;氯霉素的检出限为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限均为0.05μg/kg;3种目标物的加标回收率为67.3%~121%、变异系数为0.82%~12.2%。该方法准确可靠、灵敏简便,能够满足对蜂胶中氯霉素类药物的残留确证。     

微波消解-ICP-MS测定美罗培南中铑和钯残留

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定美罗培南中催化剂铑和钯残留的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在合适的ICP-MS条件下测定,铑和钯在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.7μg/kg和4μg/kg,在三个加标浓度水平,铑的平均回收率为96.7%~99.7%,相对标准偏差为1.0%~2.6%;钯的平均回收率为95.3%~101.9%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于美罗培南中铑和钯残留的检测。     

猪肉中氟喹诺酮类药物残留检测国标方法的改进

目的:对农业部1025号公告14-2008《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测-高效液相色谱法》的提取净化步骤进行改进,旨在提高方法回收率和检测效率。方法:样品改用体积比3∶1的三氯乙酸(2%质量分数)溶液与乙腈溶液提取,高速离心净化,高效液相色谱荧光检测器测定。结果:加标低、中、高浓度水平,回收率为81.3%~103.5%,精密度为0.2%~4.1%。方法检测环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的定量限分别为12.4μg/kg、3.6μg/kg、13.5μg/kg、18.5μg/kg。结论:改善后的方法简便、高效、准确,能满足猪肉中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

食肉中抗菌药磺胺二甲嘧啶的高效液相色谱测定法

建立了HPLC检测食肉中抗菌药磺胺二甲嘧啶残留的方法,采用0.4 N HCl O4提取样品中磺胺嘧啶,以亚磷酸钠缓冲溶液为流动相,流速,检测波长250 nm,在0.01~0.60 mg/L范围内峰面积与磺胺二甲嘧啶浓度呈良好的线性关系(r=0.998 6~0.999 1),检出限3.28μg/kg,平均加标回收率92.8%~93.7%精密度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素的残留

[目的]建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测豇豆中唑虫酰胺和多杀霉素残留的方法。[方法]采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量,唑虫酰胺通过测定豇豆和土壤样品中唑虫酰胺含量进行定量,多杀霉素通过测定豇豆和土壤样品中的多杀霉素A和多杀霉素D进行定量。[结果]唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的检出限(LOD)分别为10、7、13μg/kg;唑虫酰胺、多杀霉素A和多杀霉素D的线性范围分别为5~1000、3.5~700、1.5~300μg/L,线性相关系数均大于0.999;在0.01~2(唑虫酰胺)、0.007~1.4(多杀霉素A)、0.003~0.6 mg/kg(多杀霉素D)添加范围内,平均回收率在豇豆中分别为80%~112%、81%~109%和83%~105%,在土壤中分别为82%~112%、88%~109%和82%~109%,相对标准偏差(RSD)在豇豆中分别为5.4%~13%、6.6%~9.6%和7.8%~13%(n=5),在土壤中分别为5.8%~11%、6.9%~7.9%和8.4%~12%(n=5)。[结论]该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足豇豆和土壤中唑虫酰胺和多杀霉素残留的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定甘蔗中13种除草剂

建立了甘蔗中13种除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)多残留检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,外标法定量,线性关系良好(R20.998),检出限为0.71~3.17μg/kg。分别在样品中添加不同加标水平(10、20、100μg/kg)的13种除草剂标准溶液,进行标准添加回收率实验,方法回收率为85.4%~105.5%,相对标准偏差为1.9%~9.1%(n=6)。该方法前处理简单快捷、节省溶剂,灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留检测要求,适用于甘蔗中除草剂多残留检测。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

UPLC-MS/MS法测定牛奶中普鲁卡因青霉素G残留量

建立一种UPLC-MS/MS法(超高压液相色谱-串联质谱法)测定牛奶中普鲁卡因青霉素G的快速方法。采用正离子电离模式和MRM扫描模式。设置1.0,3.0,5.0μg/kg 3个加标水平,测定加标回收率。结果表明利用UPLC-MS/MS检测的普鲁卡因青霉素G在1.0~20.0 ng/m L的浓度范围内呈良好线性关系。3个加标水平的加标回收率为94.6~101.1%,相对标准偏差为1.3%~2.1%,检出限为1.0μg/kg。该方法快速,灵敏,准确,可满足普鲁卡因青霉素G残留量的测定。     

水产养殖水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的残留测定

建立了养殖水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留的分析方法。方法以二氯甲烷为提取溶剂,提取液经酸性氧化铝萃取柱净化,外标法定量。方法使用液相色谱仪紫外检测器同时双波长检测与荧光检测器串联,优化了检测波长,孔雀石绿和结晶紫及其代谢物独立检测,提高定性、定量的准确性。添加0.005~0.500 mg/kg浓度水平时,孔雀石绿和结晶紫及其代谢物加标回收率在79.5%~89.2%之间,相对标准偏差(RSD)为5.2%~7.1%之间。方法检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0~5.0μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于基层检测站的日常抽样快速检测工作。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈的残留

[目的]建立分散固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留的分析方法。[方法]样品用乙腈水溶液均质提取,提取液经中性氧化铝和PSA混合粉末净化后用GC-滋ECD检测分析,采用外标法定量。[结果]方法的检出限(S/N=3)为0.8~0.9滋g/kg,以活鳗和北美对虾为基质样品,当加标水平为10滋g/kg时,平均回收率为83.9%~87.3%,相对标准偏差为3.3%~3.6%;当加标水平为20滋g/kg时,平均回收率为84.2%~88.4%,相对标准偏差为3.1%~3.3%。[结论]该方法操作简单便捷,成本低廉,满足水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留检测的要求。     

气相色谱法分析检测产品中磷酸二丁酯和磷酸三丁酯

利用毛细管色谱法建立了磷酸二丁酯(DBP)和磷酸三丁酯(TBP)的分析检测方法。实验测得,DBP和TBP在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好(R²≥0.9995),检出限(S/N=3)为0.04~0.06μg/L,定量限(S/N=10)为0.16~0.25μg/L,日内与日间检测的相对标准偏差分别为2.1%~4.3%(n=3)、2.5%~5.8%(n=3)。采用新建方法检测企业的DBP/TBP实际产品,加标回收率为90.1%~108.2%,相对标准偏差为2.1%~6.5%(n=3)。方法操作简便、快速灵敏、准确可靠,适用于DBP和TBP实际检测应用和产品质量控制。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留

建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)淋洗。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%。17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定。     

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。     

气相色谱法测定贻贝中的多氯联苯和有机氯农药

建立了贻贝中多氯联苯和有机氯农药的超声提取固相萃取净化气相色谱检测方法,以正己烷-二氯甲烷作为溶剂进行超声提取,提取液经浓硫酸溶液和硅胶-弗罗里土固相萃取柱净化,再采用GC-ECD进行分析。本方法采用外标法进行定量分析,在2.5~100μg/L浓度范围内,相关系数r20.9951;多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.01~0.04μg/kg和0.039~0.24μg/kg;各组分加标回收率在75%~115%之间(n=6),RSD15%。方法简便快速、重现性高,检测灵敏度和准确度均满足贻贝中多氯联苯和有机氯农药分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定阿奇霉素中金属铂的研究

借助ICP-MS,建立了一种简单、快速的阿奇霉素铂含量的分析方法。在0.1~20μg/L浓度范围内,铂含量的响应值与其对应浓度呈线性关系,其相关系数为0.9999;方法检测限和定量限分别为0.0048 mg/kg和0.016 mg/kg;加标回收实验显示,在(0.1μg/L、6μg/L、20μg/L)3种浓度水平下,各回收率均大于70%,符合分析测试要求。     

木耳中磷化铝的测定

建立了顶空气相色谱法,测定木耳中残留的磷化铝含量。火焰光度检测器(FPD)进行分析测定。当磷化铝浓度在1.0~50.0μg/kg范围内时,呈现良好线性关系(R2=0.9997)。此方法操作简便,稳定性好,对同一浓度样品11次平行测定的RSD为3.3%。此方法的检出限可达到1μg/kg,实际样品的加标回收率为97.2%~102.0%。可作为木耳中磷化铝残留量快速测定。     

气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

对研究南美白对虾、鳕鱼、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留量气相色谱检测方法,样品中的五氯酚钠,在酸性的条件下转化为五氯苯酚,用正己烷萃取,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生,生成衍生物五氯苯酚乙酸酯,再用正己烷萃取,用气相色谱(配备电子捕获检测器)测定,外标法定量。在0.5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.99996。本方法最低检测限为0.7μg/kg。加标水平为2.0、5.0、10.0μg/kg时加标回收率为82.5%～92.3%之间。