磨浆-超声法提取薯蓣皂素工艺过程研究

针对薯蓣皂素传统生产方法提取效率低、能耗大、污染严重等问题,研究一种高效节能的薯蓣皂素提取新工艺。采用对黄姜磨浆预处理后再进行超声提取的方法制备薯蓣皂素,探讨了磨浆时间、超声提取时间、乙醇浓度、料液比和提取次数对皂素收率的影响。该方法与传统的直接酸水解法相比,产品收率提高了18%,盐酸用量降低,产品纯度提高。该工艺具有提取率高、污染少、节约能源的特点。     

薯蓣皂素清洁化生产工艺及资源化利用研究进展

现有的薯蓣皂素传统生产工艺具有工艺简单、易操作的优点, 但在产率、能耗及环境污染等方面存在较大问题。本文综述了国内外薯蓣皂素清洁化生产工艺的研究进展, 介绍了两类清洁化生产工艺--传统无机酸水解改进工艺和非无机酸水解工艺, 着重概述了发展前景较好的非无机酸水解工艺, 包括离子交换树脂催化法、离子液体催化法、生物转化法以及热分解处理法, 并比较了不同工艺的优缺点。指出传统无机酸水解改进工艺虽能减少无机酸对环境的污染, 大部分还能提高皂素产率, 但废水废渣的问题仍然没有解决;非无机酸水解工艺几乎零污染排放, 但存在产率低、成本高等不足。本文同时简述了从黄姜提取皂素过程中废水废渣的综合利用方法, 总结了清洁化生产工艺和废渣利用中存在的问题, 提出未来应以提高非无机酸水解工艺的皂素产率为研究重点, 并对废渣的资源化利用不断进行探索和开发。     

黄姜提取皂素过程中淀粉的回收与利用

本文针对黄姜提取皂素过程中存在的废水污染问题,提出了一种先将黄姜酶解发酵制取酒精,再水解提取皂素的方法,并通过正交试验确定了最佳的酶解发酵及水解工艺条件。实验结果表明,该工艺明显优于传统的提取方法,可大幅度缓解皂素水解液排放造成的环境污染问题。     

穿龙薯蓣皂素的清洁生产工艺

以穿龙薯蓣为实验材料,首先将纤维素、淀粉和皂苷复合物分离,然后对皂苷复合物酸水解获取皂素.结果表明,在1 mol·L-1硫酸溶液酸水解150 min、水解物中和水洗至近中性、20 min·次-1的回流速率下提取4 h的条件下,可获得最佳皂素提取率0.837%、纤维提取率13.86%、淀粉提取率12.34%.本工艺酸用量减少了80%、废水量减少了75%,废水COD值只有传统工艺废水的56%,大幅降低了污染程度,为实现穿龙薯蓣的资源化利用和皂素的清洁化生产提供技术支持.     

转化薯蓣皂苷为薯蓣皂苷元菌株的筛选

薯蓣皂苷元是甾体激素类原料药的重要前体,原生产工艺用酸解法,存在环境污染严重等问题,为寻求清洁生产方式,尝试从自然发酵后的黄姜中筛选可水解薯蓣皂苷的微生物。在薯蓣皂苷筛选培养基上筛选得到五种菌株,分别接入黄姜中发酵,发现其中一株菌可发生水解反应,经高效液相色谱法鉴定产物为皂素。经鉴定该菌属于曲霉属,对其发酵工艺进行了初步研究,发现该菌皂素产率为0.5%,有待进一步优化。     

皂素的提取

研究皂素提取过程中发酵、酸浓度水解条件以及提取溶剂等因素对皂素收率的影响，确定了最佳工艺条件。     

妊娠双烯醇酮醋酸酯的合成

研究了以薯蓣皂素为原料合成妊娠双烯醇酮醋酸酯生产工艺中的开环、氧化和水解3步反应。实验结果表明,薯蓣皂素与醋酐、冰醋酸在高压釜中160℃下反应9h,中间产物假薯蓣皂素醋酸酯的收率达到94 6%。CrO3按n(假薯蓣皂素醋酸酯)∶n(CrO3)=1∶2 2的量比与醋酸钠和水配制成氧化剂溶液,与开环反应液在0～5℃下滴加反应1h,然后回流水解反应1 5h左右,氧化-水解2步反应收率达到88%～90%。经分离,妊娠双烯醇酮醋酸酯产品总收率达到82 3%,较工业平均生产水平72%～74%有较大的提高。     

生物技术提取黄姜皂素的研究进展

通过介绍生物技术在筛选和培育高含量黄姜皂素品种以及黄姜皂素提取过程中的应用,并对比不同生物法提取工艺对黄姜皂素的提取得率影响,分析了影响生物法提取皂素收率的主要因素,发现酶解法在提取黄姜皂素上相比传统的酸解工艺具有明显的得率优势和环保优势。因此,提出了一种综合利用生物技术提取黄姜皂素的发展思路及评价方法,对黄姜皂素工业化推广具有很好的实际指导作用。     

微波强化薯蓣皂苷水解的研究

提高水解效率、减少无机酸催化剂的用量是解决目前我国皂素生产企业严重环境污染的根本思路。文中对比了微波与水浴2种加热方式下薯蓣皂苷的水解效率,通过正交实验研究了微波辐照时间、微波功率、H+浓度3个因素对皂苷水解的影响,获得了优化的反应条件。实验结果表明,与传统的水浴加热方法相比,微波可以明显促进薯蓣皂苷的水解。在微波作用下,HCl的用量可减少50%,水解时间缩短为水浴水解的8%,薯蓣皂苷元得率可提高20%。微波强化水解的最优条件为微波功率700 W,H+浓度2 mol/L,水解时间20 min。     

酸度对提取薯蓣皂甙元的影响

用正交设计实验法探索了从穿山龙中提取薯蓣皂甙元的方法,讨论了水解过程中酸的类别、酸质量分数及回流时间对提取结果的影响,确定了从穿山龙提取薯蓣皂甙元的适宜工艺条件.     

Effect of Modified Enzymatic Catalysis on the Extraction of Diosgenin from Dioscorea zingiberensis C. H. Wright

Multi‐enzymatic catalysis combined with acid hydrolysis is studied in order to enhance the efficiency of the enzymatic catalysis and reduce the mass transfer resistance from starch and cellulose in the extraction of diosgenin from Dioscorea zingiberensis C. H. Wright. The cellulase is modified by polyethylene to increase its optimal reaction temperature and pH value. The modified cellulase shows better thermostability and resistance to alkali. The modified cellulase, α‐amylase and β‐glycosidase are used to construct the multi‐enzyme and multi‐enzyme catalysis is used as a pretreatment process. Compared to primary industrial techniques including acid hydrolysis, spontaneous fermentation and enzymatic catalysis, conventional techniques are optimized by using multi‐enzymatic catalysis together with acid hydrolysis because of the higher reaction efficiency and lower levels of manipulation required. The purity of the product is more than 96 % with this technique, and the melting point is 205–207 °C. The diosgenin yield rate and the extraction rate reached are 2.43 % and 98 %, respectively. IR and ¹H NMR spectroscopy were used to confirm the structure of the product.     

黄姜皂素清洁生产工艺的研究

皂素在世界医药学方面有重要的作用。用传统酸解法,提取皂素产率低,环境污染严重。在提取黄姜皂素新工艺的基础上,进一步探讨黄姜提取皂素的清洁生产工艺,即酶解法的清洁生产工艺。清洁工艺对水解酶的用量、反应的时间、温度、pH和溶剂油等方面进行研究,以提高皂素收率。酶解法的清洁生产工艺可从根本上控制污染,节约资源,又提高了产率。     

黄姜皂素清洁生产工艺研究

以乙醇为溶剂浸提黄姜干粉中的皂苷,通过水解、过滤、中和、洗涤、干燥、石油醚抽提、结晶、重结晶得到纯度较高的黄姜皂素。研究了间歇浸提工艺中溶剂体积分数及其用量、浸提温度、浸提时间和次数等对皂素收率的影响:以50 g黄姜干粉为原料,以250 mL体积分数95%的乙醇为溶剂,浸提温度为60℃,间歇浸提3次,浸提时间为2 h/1 h/0.5 h时,皂素收率可达2.45%。在该基础上,为提高浸提效率且便于连续化生产,也考察了在高压均质机中连续均质浸提的工艺过程,操作压力60 MPa时连续均质浸提可达到与间歇浸提同等效果。间歇浸提和连续均质浸提工艺的耗酸量和废水量仅为传统工艺的10%,皂素收率较传统工艺的1.6%提高了53%。     

多元复合酶降解黄姜薯蓣皂苷元的工艺研究

研究了多元复合酶降解黄姜薯蓣皂苷工艺条件对黄姜薯蓣皂苷元收率的影响因素。结果表明：采用碱性果胶 酶+单宁酶+半纤维素酶+β-葡萄糖苷酶4元复合酶的组合形式,在酶用量为黄姜量的 1.5%,pH值为6.5,料液比为 1：4（g：g）,50℃ 下酶解 10 h,以乙醇为萃取剂的条件下进行的降解效果最好,薯蓣皂苷元的收率最高可达 4.34%。相比收率仅为 1.61% 的传统的酸解工艺,应用多元复合酶解工艺最高可使黄姜薯蓣皂苷元的收率提高1.69倍。     

Ultrasonic and fermented pretreatment technology for diosgenin production from Diosorea zingiberensis C.H. Wright

The present study evaluated the efficiency of ultrasonic and fermented pretreatment technology for diosgenin production from Diosorea zingiberensis C.H. Wright (DZW). The optimum extraction conditions were as follows: ultrasonic pretreatment condition, 20 min, 50 kHz, 100 W; fermented pretreatment condition, 30 °C, 3 d and 0.8 g yeast dosages per 100 g raw materials; acidic hydrolysis condition, 1.5 mol/L sulfuric acid, 4 h; petrol extraction condition, 5 h. Under these conditions, diosgenin yield could reach 2.30%. Scanning electron micrographs indicated morphology changes of materials during diosgenin extraction process. UV-vis and GC-MS analysis revealed wastewater from the new approach contained 20 kinds of organic compounds which were mainly acids, esters, ketones and hydrocarbons. The research indicated the new approach could not only increase 42.5% diosgenin yield, recover 81.6% starch and 50.8% cellulose, but also efficiently reduce 69.7% COD, comparing with the conventional approach.     

二次酸水解法从黄姜中提取薯蓣皂甙元的工艺

薯蓣皂甙元是合成甾体激素药物和甾体避孕药物的重要原料,是黄姜中的主要活性物质。采用正交实验的方法,探讨了经过二次酸水解法从黄姜中提取薯蓣皂甙元的工艺条件,结果表明该方法提取的薯蓣皂甙元产率达到了2.41%,比直接水解法(2.20%)提高了9.55%。另外,采用熔点、元素分析法、红外、核磁等一系列的手段对产品进行表征,结果表明该法是可行的,提取的薯蓣皂甙元的质量纯度达到了工业的要求。     

超临界CO_2提取黄姜中薯蓣皂甙元

提取黄姜皂甙元的传统工艺是以120#汽油作溶剂,存在环境污染、生产安全隐患及溶剂残留等问题;超临界CO2提取技术是解决上述弊病的有效途径,但工艺条件及对皂甙元产品的影响还未知。该文采用单因素实验方法,考察了夹带剂、萃取时间、萃取温度、萃取压力及解析温度对黄姜皂素得率的影响,并以正交实验考察了超临界CO2提取黄姜中薯蓣皂甙元的最佳工艺条件:以体积分数95%的乙醇作夹带剂,提取时间3 h、萃取压力20MPa、萃取温度60℃、解析温度50℃;各工艺参数对提取效果的影响排序为:提取时间>萃取温度>萃取压力>解析温度。最佳工艺条件下皂素得率可达19.35%,同传统工艺(得率为15.6%)相比增加了24%,且产品溶剂残留少,熔点高。     

用超临界CO_2萃取技术从穿山龙中提取薯蓣皂甙元

采用超临界CO2流体萃取技术从穿山龙中提取薯蓣皂甙元,对提取工艺、条件进行了研究。选择穿山龙水解物粒度为40目,夹带剂为体积分数95%的乙醇,通过正交实验确定了萃取压力35 MPa、萃取温度55℃、CO2流量40~45 kg/h和提取时间3.0 h,粗品薯蓣皂甙元的提取率为4.44%,粗品中薯蓣皂甙元的质量分数为w(薯蓣皂甙元)=54.65%。