高效液相色谱法测定消渴降糖丸中盐酸小檗碱的含量

建立消渴降糖丸中盐酸小檗碱含量测定的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC_(18)柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.033 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65),检测波长为345 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min~(-1),进样量为10μL。盐酸小檗碱浓度在0.008136～0.1017 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.19%,RSD为1.3%。通过研究建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于消渴降糖丸中盐酸小檗碱的定量分析与质量控制。     

高效液相色谱法测定柏椿颗粒中盐酸小檗碱的含量

建立了柏椿颗粒中盐酸小檗碱含量的HPLC测定方法。采用Intersill ODS-3色谱柱,0.5%三乙胺水溶液(pH=3)-乙腈(v∶v=69∶31)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长为350 nm。盐酸小檗碱在27.2~280.0 ng之间呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=5),平均回收率为99.4%,RSD为1.38%。柏椿颗粒中含盐酸小檗碱0.27%。方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂中盐酸小檗碱定量分析方法。     

清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

HPLC法测定醒脑再造胶囊中盐酸小檗碱的含量

建立高效液相色谱法测定醒脑再造胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。采用Hypersil-BDS色谱柱,以磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L磷酸二氢钾和0.05 mol/L庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH值至3.0)∶乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为265 nm。盐酸小檗碱在0.04404~1.3212μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,平均回收率为97.20%(RSD=1.43%)。该法快速简便,精确度好,可作为控制醒脑再造胶囊质量的方法。     

功劳木中总生物碱的含量测定

目的:采用柱色谱-紫外分光光度法测定功劳木中总生物碱(以盐酸小檗碱计)含量的方法,为功劳木药材的质量控制提供科学的依据。方法:用柱色谱-紫外分光光度法,以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-甲醇(1∶100)冷浸后超声提取,经过中性氧化铝柱分离纯化,在265 nm处测定功劳木药材的含量。结果:盐酸小檗碱浓度在2.11~12.66μg·m L-1时具有良好的线性关系(r2=0.9995),平均回收率为98.61%,重复性试验RSD为1.31%(n=6)。结论:柱色谱-紫外分光光度法测定功劳木中总生物碱含量,方法操作简便可靠,重现性好,可以作为功劳木药材的质量控制方法之一。     

磺胺嘧啶荷移反应及荧光光谱性质研究

用荧光法研究了乙酰丙酮-甲醛与磺胺嘧啶(SD)的荷移反应的条件,并探讨了发光机理。实验表明,磺胺嘧啶荷移配合物的激发和发射波长为λex/λem=410/465nm,磺胺嘧啶在6·4×10-8~1·9×10-6mol/L范围内的荧光强度与浓度有良好的线性关系,线性回归方程为:F=7·18c 273·31,r=0·9977,检出限为2·56×10-8mol/L。方法用于磺胺嘧啶钠注射液中含量的测定,结果令人满意。     

铁猝灭荧光分析法测定环丙沙星的研究与应用

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Fe3+能与十二烷基硫酸钠(SDS)和环丙沙星作用,使其荧光值显著减小,据此建立了Fe3+-SDS-环丙沙星体系荧光猝灭法测定微量环丙沙星的新方法。该体系的最大激发、发射波长分别为λex=275 nm,λem=441 nm。环丙沙星在4.0×10-7~3.6×10-6mol/L的浓度范围内与荧光值呈良好的线性关系,R=0.995 8,相对标准偏差为0.76%(c=3.0×10-6mol/L)。     

富G寡核苷酸-N-甲基卟啉二丙酸荧光法测定铀

富G寡核苷酸形成的G四聚体能与NMM作用导致荧光显著增强,在酸性环境下,UO2+2与NMM优先作用使荧光猝灭并抑制NMM与G四聚体的作用。以λex=399 nm为激发波长,测量加入UO2+2前后λem=609 nm处的荧光变化值,线性范围为1.29×10-7⁷.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%7.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%³.9%。实验首次发现UO2+2能猝灭NMM荧光,已应用于铀模拟样品的测定,具有选择性好、精密度和准确度高等优点。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

富G寡核苷酸-N-甲基卟啉二丙酸荧光法测定铀

富G寡核苷酸形成的G四聚体能与NMM作用导致荧光显著增强,在酸性环境下,UO2+2与NMM优先作用使荧光猝灭并抑制NMM与G四聚体的作用。以λex=399 nm为激发波长,测量加入UO2+2前后λem=609 nm处的荧光变化值,线性范围为1.29×10-7~7.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%~3.9%。实验首次发现UO2+2能猝灭NMM荧光,已应用于铀模拟样品的测定,具有选择性好、精密度和准确度高等优点。     

银-亮氨酸复合膜修饰电极测定去甲肾上腺素

利用循环伏安法(CV)制备了银和亮氨酸聚合物膜修饰电极(Ag-Leu/GCE)。研究表明,电极对NE的电化学氧化具有明显的催化作用。氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在2.4×10-7~4.8×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10-8mol/L。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在97.5%~101.3%之间。     

反相高效液相色谱法测定人尿中多种多环芳烃代谢物

建立了用反相高效液相色谱-紫外检测法同时检测人尿中6种多环芳烃羟基代谢产物的新方法。采用DiamonsilTMC18(5μm,150 nm×4.6 nm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=66∶34为流动相,在波长280 nm检测,流速为0.95 mL/min。结果表明,当9-羟基菲、α-萘酚、β-萘酚、1-羟基芘、2-羟基芴和9-羟基芴的摩尔浓度分别为0.105~500.0μmol/L,0.106~135.0μmol/L,0.120~135.0μmol/L,0.085~50.00μmol/L,0.094~200.0μmol/L和0.101~200.0μmol/L时,峰面积与质量浓度呈很好的线性关系,相对标准偏差分别为2.5%~4.4%,2.1%~4.3%,2.3%~3.2%,1.7%~3.9%,1.9%~2.6%和1.8%~3.5%(n=6),平均回收率分别为92.6%,100.4%,101.0%,91.0%,106.7%和95.5%。方法准确可靠,用于尿样测定,结果满意。     

~(99)Tc的液液萃取—分光光度法分析研究

研究了一种针对99Tc的液液萃取—分光光度化学分析方法,其中99Tc的分析浓度范围为1.0×10-6～3.0×10-5mol/L。该方法基于从3.0mol/L硝酸介质中用30%TRPO—煤油萃取分离99TcO4-,将其转入有机相,然后将有机相与含KSCN的3.8mol/L硫酸溶液混合,生成有色络合物,该络合物在480nm处有最大吸收。该方法对99Tc的分析有较低的检测限,分析浓度可达1.0×10-6mol/L,另外,在所研究的铀浓度0～2.38×10-3mol/L范围内,铀的加入对99Tc的分光光度法分析没有明显影响。     

环丙沙星-锌（Ⅱ）的配合物吸附波

用极谱和伏安法研究了环丙沙星与锌离子配合物的性质及其电化学行为。在0．2moL／L的KCl-BR缓冲溶液中（pH=8．0）,环丙沙星与锌离子产生灵敏的配合吸附波,峰电位Ep=-1．22V。锌离子与环丙沙星的配合比为1：2。实验表明该峰为不可逆的还原波。峰电流与环丙沙星的浓度存在良好的线性关系,线性范围为3．65×10^-7 moL／L～1．95×10^-5moL／L,相关系数r=0．9995,检出限2．4×10^-7moL／L。可用于片剂及滴眼液中环丙沙星的测定。     

头孢类药物制备过程的HPLC中控分析方法研究

3-乙酰氧基甲基-7β-特丁氧羰基氨基-3-头孢-4-羧酸(3-ATC)是头孢类药物制备的重要中间体,它可通过7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和二碳酸二叔丁酯(BOC)反应合成,本文采用高效液相色谱法(HPLC)建立了该反应的中控分析方法。方法采用反相C18色谱柱,以270nm为检测波长,乙腈-离子对试剂(0.01mol/L四丁基溴化铵+0.005mol/L磷酸氢二钠的水溶液,pH7.0)为流动相的条件下分离检测了7-ACA和3-ATC,7-ACA的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.66%(n=5),103.0%(n=3),0.21～2.68×102μg/mL(r=0.9923),3-ATC的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.51%(n=5),99.8%(n=3),0.075～1.06×103μg/mL(r=0.9992)。     

光谱法研究壳聚糖铜与人血清白蛋白的相互作用

通过热回流制备了壳聚糖-铜(CTS-Cu)配合物,采用荧光、红外、紫外光谱对配合物CTS-Cu与HSA的相互作用进行了表征,结果表明:在280nm处出现紫外吸收峰,在340nm处使HSA的内源荧光发生猝灭,猝灭速率常数kq=3.014×1014L/mol·s,猝灭类型为静态猝灭,说明CTS-Cu与HSA发生了较强烈的相互作用,形成了基态复合物,其结合常数Ka=4.27×106L/mol。通过加入位点标记物布洛芬(Ibuprofen)和华法林(Warfarin)用荧光法研究了CTS-Cu与HSA的结合位点,表明Warfarin与CTSCu竞争HSA的同一个位点,即SiteⅠ位。采用微量热法研究了CTS-Cu与核桃内生菌的相互作用,随着CTS-Cu浓度的增加,最大产热效率出现的时间逐渐延长,表明CTS-Cu对核桃内生菌的生长有一定的抑制作用。     

饮料中胭脂红的荧光测定方法研究

建立了荧光分光光度法检测定饮料中的合成色素胭脂红的新方法。以320.0 nm为激发波长时,胭脂红有一灵敏的荧光发射现象,最大发射波长为432.0 nm。在2.00×10-7～2.20×10-5mol/L浓度范围内,胭脂红的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为F(%)=2.93×106c(mol/L)+12.9(相关系数r=0.994),检出限为1.00×10-7mol/L。将该方法应用于两种市售饮料中胭脂红的测定,加标回收率在94.4%～109.2%之间。     

显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯测定催化剂中的微量铂

研究了5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与贵金属铂(Ⅳ)的显色反应,建立了分光光度法测定铂的新方法。结果表明,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,铂(Ⅳ)与试剂形成稳定络合物,络合物于3.5 mol·L^-1盐酸介质中可转变为另一种具有较高吸收特性络合物,最大吸收波长为595 nm,表观摩尔吸光系数为3.2×10⁴ L·(mol·cm)^-1。铂含量在（0～1.5） μg·mL^-1符合比尔定律。实验建立的分析方法快速,手续简便,选择性较好。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定药物野黄芩苷

采用超声波处理多壁碳纳米管,配成修饰液后滴涂于玻碳电极表面制作成多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs/GCE）。以循环伏安法研究了野黄芩苷在修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学检测野黄芩苷的新方法。结果表明,在最佳条件下,野黄芩苷在4.0×10-6~1.0×10-4mol.L-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991。方法检出限为8.2×10-7mol.L-1（S/N=3）。连续测定4.0×10-5mol.L-1的野黄芩苷溶液,RSD为1.8%（n=11）。该方法已成功地应用于注射液和片剂中野黄芩苷的测定。