基于酯基的红外特征吸收测定聚酯多元醇的羟值

以苯甲酸酐-吡啶为酰化体系,测定了一系列自制的聚酯多元醇的羟值。用溶液法制样,在相同的百分比浓度条件下,借助差减光谱技术减去溶剂的吸收测得了这些聚酯多元醇的傅立叶变换红外光谱图。结果表明,聚酯多元醇的羟值与其分子链中酯羰基的红外特征吸收强度之间可用一幂函数进行定量关联。因此,基于两者之间的这种对应关系,聚酯多元醇的羟值可通过傅立叶变换红外光谱法来获得。与传统的酰化法相比,此法更为简单、快捷和环保。     

新型芳香族聚酯多元醇的合成与性能研究

用对苯二甲酸、苯酐、二元醇、三元醇等多元醇为原料制备新型芳香族聚酯多元醇,考察了聚酯多元醇酸值、羟值与其醇酸摩尔比的关系,以及酸值与反应时间的关系,并将其用于制备硬质聚氨酯泡沫塑料,讨论了新型聚酯多元醇对硬质聚氨酯泡沫塑料的性能影响。     

降低聚醚多元醇酰化法羟值测定误差

苯酐酯化法测定聚醚多元醇羟值,一般按照GB/T 12008.3-1989提供的方法进行测定.该标准要求对同一样品的平行测试结果,重复性相对误差≤1%,再现性≤1.5%.但在生产实际中,这样的测试结果已不太能够适应当前的需要,探讨了降低聚醚多元醇羟值测定误差的方法,以期对提高实际生产过程中羟值测定的准确度有所裨益.     

可再生聚酯多元醇的合成及其在聚氨酯材料中的应用

采用油酸为主要原料合成了羟值为236mgKOH／g、酸值为2．8mgKOH／g的可再生聚酯多元醇,并以此聚酯多元醇为原料制备了聚氨酯硬质泡沫。研究了该聚酯多元醇用量对泡沫发泡和力学性能的影响。结果表明,随着聚酯多元醇加入量的增加,形成聚氨酯硬质泡沫的反应速度增加;与纯聚醚多元醇制备的聚氨酯硬质泡沫相比,加入20％～30％的该聚酯多元醇制备的聚氨酯泡沫的尺寸稳定性和压缩强度增加。     

苯酐聚酯多元醇制备高强度聚氨酯胶粘剂

用苯酐聚酯多元醇制备了双组分聚氨酯胶粘剂,其中A组分为含苯酐聚酯多元醇和聚醚多元醇的含羟基组分．B组分为含PADI的固化剂。分别讨论了不同羟值和官能度的苯酐聚酯多元醇和聚醚多元醇的选择及重钙添加量对性能的影响,得到最优化的配方。测试了双组分聚氨酯胶粘剂主要性能。结果显示,制备的双组分聚氨酯胶粘剂具有操作方便、适用期长、粘接强度高、抗冲击性能好等特点,可以满足金属与金属、金属与塑料等结构粘接的要求。     

聚酯多元醇羟值的分析方法

在塑料工业中,聚氨酯材料的应用已日趋扩大,其中作为与人们日常生活密切相关的运动鞋的聚氨酯鞋底材料,由于具有耐磨、轻便、舒适而越来越引起人们的关注.而聚酯是生产聚氨酯鞋底材料的主要原料,聚酯原料生产中的出厂指标有羟值、酸值和水分等.聚氨酯树脂加工成型时,控制异氰酸酯与多元醇之比,是聚氨酯材料生产的主要控制指标.所以聚酯多元醇羟值分析结果不仅关系到聚酯分子量计算,而且影响鞋底成品质量.原来聚酯多元醇羟值分析方法,     

小桐子油脂肪酸聚酯多元醇及聚氨酯泡沫的制备和性能

研究了脂肪酸环氧-开环-酯化三步反应制备聚酯多元醇,比较了3种不同碘值的脂肪酸原料制备的聚酯多元醇及其聚氨酯泡沫（PUF）性能。脂肪酸碘值越高多元醇的羟值也越高：1#、2#和3#聚酯多元醇羟值分别为：261.47 mgKOH/g、370.28 mgKOH/g和434.49 mgKOH/g。3种多元醇的相对分子量为600～2000。3种泡沫的压缩和弯曲性能与泡沫密度成正比。泡沫SEM分析显示：羟值较高的多元醇泡沫2#和3#泡沫孔结构较规则,以正五边形和正六边形居多;1#泡沫泡孔不规则,易变形。对3种泡沫的TG-DSC、DTG分析结果表明：3种泡沫的热分解温度都约为300 ℃,具有较好热稳定性。     

咪唑-醋酸酐-DMF法测定聚酯多元醇的羟值

提出一种利用咪唑-醋酸酐-DMF法测定聚酯多元醇羟值的方法,总结出方法的适用范围和适用条件。该方法操作简单,数值稳定,与行标测试结果接近。     

二元醇对合成木质素基聚酯多元醇性能的影响

利用玉米秸秆木质素替代部分丙三醇用于合成木质素基聚酯多元醇,采用癸二酸、丙三醇、木质素与不同配比的乙二醇和新戊二醇混合物,以甲基磺酸作催化剂,通过对所合成聚酯多元醇的酸值、羟值、相对分子质量、黏度、基团结构表征以及热失重分析研究了二元醇对合成木质素基聚酯多元醇性能的影响。实验结果表明,二元醇中新戊二醇的引入对所合成木质素基聚酯多元醇的酸值、羟值、相对分子质量等性能以及分子结构影响较大。采用新戊二醇作为二元醇参与合成木质素基聚酯多元醇,所得产物的羟基特征峰及木质素基特征峰较乙二醇产品更为突出,且热稳定性也有所提高,同时可以得到使用更为方便的液体产品。     

响应面法优化废旧PET催化醇解工艺

常压下采用催化剂一步醇解废旧聚酯(PET)工艺制备聚酯多元醇,并采用物理发泡方式用该聚酯多元醇制备了硬质聚氨酯泡沫塑料,达到废旧PET的循环利用。以催化醇解得到聚酯多元醇的羟值、酸值和黏度为指标,筛选催化剂用量、醇解剂用量和醇解时间为主要因素,通过响应面法优化得到催化醇解废旧PET的最佳工艺条件,即:质量分数0.3%(占PET的质量,下同)的Sb2O3作为解聚的催化剂、质量分数100%的二甘醇为醇解剂,醇解反应时间为2.5 h,通过实验验证表明该条件可靠,实际得到的聚酯多元醇羟值503.9 mgKOH/g,酸值2.4 mgKOH/g,室温黏度1310 mPa·s,以该聚酯多元醇为原料制备硬质聚氨酯泡沫的导热系数为0.02～0.03 W/(m·K),密度为40～50 kg/m3,表明通过该方法实现废旧PET的循环利用是可行的,并提高了其循环利用价值。     

酰化试剂中水份含量对聚酯羟值影响表征

PU聚氨酯生产中重要物料聚酯多元醇，其羟值大小测定的准确性是确定浆料产品质量、生产工艺的前提条件，酰化法是传统的并适用于工业化生产检验羟值的化学分析法，体系中酰化试剂水份存在对聚酯羟值的大小有很大影响。酰化试剂中水份含量不大于0.30％为最佳有效的生产控制条件。     

一种生物降解聚酯材料羟值测试方法在生产过程中的应用

本文介绍了乙酸酐-吡啶-甲苯为特征的乙酰化反应体系，且在此体系下通过正交的方法确定了反应参数，建立了可生物降解聚酯材料的羟值表征方法，并按照正交试验确定的实验参数进行对比试验，同时将正交试验的拟合数据和实际测试数据进行了假设检验．统计数据显示两种加热方式对测试的结果影响是不显著的；通过拟合方程计算的理论数据和实际测试数据的差异也是不显著的，如此证明了拟合方程的正确性和适用性，进而确定了生物聚酯材料的羟值测试方法，在聚酯的生产和应用过程中具有较高的实用价值。     

乙酰氯法测定含环氧基聚酯羟值

介绍了一种含环氧基聚酯的羟值测定方法,即乙酰氯法。通过对其酰化原理分析,选用乙酰氯作酰化剂、二氯甲烷作酰化溶剂,测定含环氧基聚酯的羟值。结果发现无抱团现象,测定结果误差较小。     

聚氨酯用羟基化合物羟值的分析

综述了聚氨酯用羟基化合物羟值的分析方法,并对各种方法进行了分析比较。基于醇羟基和酚羟基化合物的特殊性,分析方法有类似又有区别,实际工作中要区别对待。     

苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量

本文介绍了利用苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中的羟值含量。讨论了水含量、称样量、NaOH的滴加速度等对测定结果的影响。此法的酯化反应稳定、彻底,是一种测定数据准确、可靠的测定方法。     

聚醚羟值测定方法的改进

针对聚醚多元醇羟值测定方法中存在的一些问题,对乙酸酐–丙酮法进行了改进,提高其测定稳定性和可靠性,可实现对羟值测定条件的改进和测定环境的改善。通过对水解条件和酰化条件的研究,确定了测定条件,并对此方法的重复性和适用范围进行了考察。实验结果表明:控制不同的取样量,酰化剂中添加定量(乙酸酐质量的15%)对甲苯磺酸,在水浴温度(52±1)℃下酰化回流40 min,水解30 min,用此方法测定聚醚高低不同的羟值,均可保证测定结果有较高的准确度和较好的重复性。     

A Spectroscopic Method for Hydroxyl Value Determination of Polyols

A relatively simple method is described for routine determination of hydroxyl values for a wide range of hydroxyl containing compounds including soybean oil polyols, polyols derived from soy meal, polyether polyols and ethylene glycol as well as their blends. This method is based on reacting the hydroxyl compound with hexamethyldisilazane (HMDS) and determining the FTIR peak area of the silylated product at 1,251 cm^?1. The method is simple, accurate and reproducible. It is not limited to a specific family of polyol compounds. It does not require any special equipment, hazardous chemicals and can be carried out by non‐technical staff as a rapid and convenient method for quantitative determination of hydroxyl values. An excellent linear correlation was obtained between this spectroscopic method and conventional titration methods for different polyols over a wide range of hydroxyl values. Furthermore, unlike the titration methods the current method is not affected by the presence of acid, base or small amounts of water in the test sample.     

热塑性电子封装级酚醛树脂合成工艺的正交试验优化

以甲醛、苯酚为原料,草酸为催化剂,在不同条件下合成了系列热塑性电子封装级酚醛树脂材料。通过正交试验研究了原料物质的量比、反应温度、时间、催化剂用量等因素对树脂黏度、软化点、羟基值等参数的影响。正交试验的结果表明：反应温度为树脂黏度、羟基值的主要影响因素,而催化剂的量、原料物质的量比为树脂软化点的主、次要影响因素。     

端羟基聚二甲基硅氧烷制备的改进

以八甲基环四硅氧烷为单体,四甲基四乙烯基环四硅氧烷为改性单体,羟基硅油为封端剂和相对分子质量调节剂,四甲基氢氧化铵为催化剂,在羟基硅油质量分数小于0.13%,催化剂质量分数为0.004%～0.007%时,采用共聚法制备了相对分子质量大于45×104,收率大于90%的端羟基聚二甲基硅氧烷。结果表明,随羟基硅油质量分数的增加,试样的相对分子质量和收率都呈下降的趋势;随四甲基氢氧化铵质量分数的增大,试样相对分子质量减小而收率逐渐增加并趋向平稳。     

A capillary gas chromatographic method for the characterization of linear fatty alcohols

A capillary gas chromatography (GC) method for the analysis of fatty alcohols is described. The method can separate fatty alcohols, fatty acids, hydrocarbons and fatty acid methyl esters containing 6 to 22 carbons, as well as fatty-fatty esters to 40 or more carbons. The precision of the method is better than 2% (rsd); accuracy, based on analyses of a standard mixture and a spiking/recovery experiment, is better than 3% (relative difference between known and measured). A calculated hydroxyl value based upon the GC data agrees well with the titrimetric hydroxyl value.