前驱体FePO_4的制备工艺及其对流变相法合成LiFePO_4/C正极材料的影响

以FeSO4·7H2O,NH4H2PO4,H2O2和NH3·H2O为原料,采用均相沉淀法制备前驱体FePO4·2H2O,再通过流变相法制得LiFePO4/C复合材料,研究了反应温度、搅拌速度和pH值等反应条件对合成LiFePO4/C的影响。采用XRD、SEM和恒流充放电方法表征了材料的结构、形貌和电化学性能。结果表明:当反应温度为60℃,搅拌速度为800 r/min,pH值为2.5时,合成的LiFePO4/C为纯相,且粒度均匀,粒径约为200 nm,在0.1 C充放电倍率下,其首次放电比容量达137 mAh/g。     

玉米棒状LiFePO4正极材料的离子热法制备及性能

以自制离子液体为反应介质,FeSO4·7H2O、(NH4)2HPO4和LiOH·H2O为原料,采用离子热法制备了LiFePO4,并经过热处理覆炭制备出LiFePO4/C复合材料。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜表征了材料的结构和形貌,采用恒电流充放电测试其充放电性能。结果表明:常压低温下所制备的LiFePO4正极材料和经热处理制备的LiFePO4/C都具有橄榄石晶体结构,呈玉米棒状形貌,并表现出优良的充放电性能。室温下,0.1C倍率下LiFePO4和LiFePO4/C首次放电比容量分别为140.7 mA·h/g和162.5 mA·h/g。LiFePO4/C在0.1、1 C和5 C倍率下循环30次均无明显衰减。     

固相法合成LiFePO4/C复合材料性能研究

以FeC2O4.2H2O、LiH2PO4为原料,利用液相分散混合、喷雾造粒工艺制取前驱体,通过固相烧结法在氮气气氛中合成LiFePO4/C复合锂离子电池正极材料。采用XRD、SEM、电性能测试等方式对制备的样品进行表征分析和性能测试,并研究了不同焙烧温度对样品性能的影响。结果表明:700℃恒温焙烧16 h条件下制备的样品为单一橄榄石型晶体结构,其0.1 C放电倍率下首次放电容量为144.4 mAh/g,充放电循环100次后放电容量可达140.8 mAh/g。     

碳源对碳热法制备LiFePO4/C复合电极材料性能的影响

以廉价的Fe2O3为铁源,(NH4)H2PO4为磷源,Li2CO3为锂源,分别以乙炔黑、葡萄糖、PEG6000为还原剂和碳源,采用碳热还原法制备了LiFePO4/C复合材料。X射线衍射(XRD)分析表明用三种碳源都合成了橄榄石结构的LiFePO4。扫描电子显微镜(SEM)分析显示,以PEG6000为碳源合成的LiFePO4/C复合材料粒径较小,较均匀,且有较好的碳包覆。以充放电曲线、循环性能和交流阻抗等测试研究了材料的电化学性能,结果表明,以PEG6000为碳源合成的材料的电化学性能较好,0.1C、1C下首次放点比容量分别为144.7 mAh/g、132 mAh/g。     

LiFePO4/C正极材料的制备及性能表征

以LiH2PO4、Fe2O3及葡萄糖为原材料,采用高温高能球磨法(HTHEBM)制备了性能优良的碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)正极材料.在该法中,高能球磨将机械能转变为热能,有效降低了烧结温度且减少了烧结时间,在600℃下9 h烧结后获得纯相的LiFePO4/C正极材料.利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、电化学性能测试等方法研究产物的结构、形貌及电化学性能.结果表明:所得LiFePO4/C材料为类球型橄榄石型结构,平均粒径为0.5μm;在0.1 C充放电倍率下,首次放电比容量为152.5 mAh·g-1;不同充放电倍率下,60次循环后放电比容量基本不变.与传统高温固相法及高温球磨法在相同条件下所制备的磷酸铁锂正极材料相比,本方法所得LiFePO4/C材料的性能明显较优.     

BiVO4催化剂的制备及其光催化还原CO2的研究

采用化学沉淀法制备BiVO4光催化剂并应用于光催化还原CO2/H2O体系中。通过TG-DTA、FTIR、XRD对光催化剂进行表征,研究了pH和焙烧温度等对光催化性能的影响。结果表明,pH=7并于600℃煅烧制得的单斜相BiVO4活性最高。在催化剂用量为0.6 g/L,反应时间为7 h,CO2流量为200 mL/min,反应温度为80℃,反应液中NaOH和Na2SO3的浓度均为0.10 mol/L条件下,甲醇产率高达249.18μmol/g。并对BiVO4催化剂光催化还原CO2的机理进行了探究。     

H4SiW12O40/TiO2-ZrO2的制备及光催化降解甲基橙的研究

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/TiO2-ZrO2光催化剂,以光催化降解染料废水甲基橙为探针反应,探讨了催化剂投加量、溶液pH值对光催化降解效果的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明,H4SiW12O40/TiO2-ZrO2催化剂具有更优越的光催化性能,当催化剂的用量为1.8 g/L,甲基橙溶液初始浓度为10 mg/L,pH=4时,反应4 h后甲基橙的降解率可达90%以上。     

埋炭条件下制备LiFePO_4材料的性能研究

把埋炭法应用在锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的制备上。以FePO4·2H2O、Li2CO3和蔗糖为原料,采用碳热还原法合成LiFePO4/C材料。对样品进行XRD、SEM和充放电性能分析,结果表明:埋炭法是可行的且合成材料的首次放电比容量为134 mAh/g,与惰性气氛相比埋炭保护气氛更有利于LiFePO4的合成。     

液相法合成高容量LiFePO4/C复合正极材料

采用液相共沉淀法合成了纯相橄榄石型LiFePO4和LiFePO4/C复合正极材料。利用原子吸收(AAS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、振实密度测定等方法对其进行表征,并组装成电池研究其电化学性能。结果表明:LiFePO4和LiFePO4/C都具有单一的橄榄石型晶体结构,且前者的振实密度可达1.67 g/cm2,掺碳后制成的LiFePO4/C振实密度有所降低,但充放电平台非常平稳。与纯相LiFePO4相比,LiFePO4/C具有更高的放电比容量和循环性能,室温下以0.2 mA/cm2和0.4 mA/cm2电流密度充放电,首次放电比容量分别达到158.1 mA.h/g、150.0 mA.h/g。充放电循环20次后放电比容量仍分别保持在154.2 mA.h/g,137.2 mA.h/g。     

La2O2SO4∶Eu3+的制备与发光性能研究

以La2O3、Eu2 O3和H2SO4为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用共沉淀法合成了La2O2SO4∶Eu3+荧光粉.结果表明pH值对前驱体及其煅烧产物的物相组成有很大影响,适合的pH值为10.该pH值合成的前驱体La2(OH)4SO4·2H2O在空气气氛下400℃煅烧2h能转化为团絮状的单相La2 O2 SO4粉体.在280 nm的紫外光激发下,La2O2SO4∶Eu3+荧光粉呈现红光发射,主发射峰位于620 nm,归属于Eu3离子的5 D0→7 F2跃迁,Eu3+离子的淬灭浓度为10mol％,并且随着煅烧温度的升高,该荧光粉的发光强度增加.     

pH值对微波水热合成BiVO4微晶形貌及光学性能的影响

以NH4VO3和Bi(NO3)3 5H2O为起始原料,在无模板剂的条件下,采用微波水热法可控制备BiVO4微晶。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和紫外–可见吸收光谱研究了合成溶液的pH值对微波水热合成BiVO4微晶的物相、形貌和光学性能的影响。结果表明:在微波水热条件下,pH值为0.1～10.0,温度为160℃时反应1h,均可制备出单斜相BiVO4微晶,并且随着pH值的增加,产物形貌由片状向棒状转变。pH值越接近中性,(040)晶面衍射峰强度越强,吸收边界越向低波长范围偏移,禁带宽度随之增大。     

以山梨酸为络合剂LiFePO_4/C正极材料制备及电化学性能研究

以H_3PO_4、FeSO_4·H_2O、LiOH·H_2O为原料,乙二醇为溶剂,山梨酸为络合剂,采用溶剂热法合成了LiFePO_4/C正极材料,并研究了120,140,160℃合成温度对形貌及电化学性能影响。样品通过X射线衍射(XRD)测试表明,合成的正极材料均为纯相橄榄石结构,扫描电子显微镜(SEM)显示,样品为片状组装成哑铃型组装体,恒电流充放电测试在0.1 C下,140℃首次充放电库伦效率达到了99.8%。     

Li2MnSiO4/C复合材料的制备与性能表征

本文分别以柠檬酸(C6H8O7·H2O)和蔗糖(C12 H22 O11)为碳源,采用溶胶凝胶法合成了Li2 MnSiO4/C材料.X射线衍射(XRD)结果显示合成出的Li2 MnSiO4/C材料均属于正交晶系Pmn21空间群.扫描电子显微镜(SEM)结果表明合成出的Li2 MnSiO4/C1(以C6H8O7·H2O为碳源)材料粒径均在500 nm左右,Li2MnSiO4/C2(以C12 H22O11为碳源)材料粒径在1μn左右.充放电测试结果显示,Li2MnSiO4/C2较Li2 MnSiO4/C1有较高的首次不可逆容量;两种电极材料经几周循环后均具有稳定的循环性能,所制得的Li2 MnSiO4/C1较Li2 MnSiO4/C2具有高的循环容量.     

电池正极材料Li3V2-2x/3Mnx（PO4）3/C的制备及性能研究

以V2O5、NH4H2PO4、Li2CO3、(CH3COO)2Mn.4H2O原料,以葡萄糖和抗坏血酸为复合还原剂及碳源,通过常温还原-低温烧结法制备锂离子电池正极材料Li3V(2-2x/3)Mnx(PO4)3/C(x=0,0.03,0.06,0.09,0.12)。通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),恒电流充放电测试对该正极材料的物相、结构、微观形貌以及电化学性能进行了表征。结果表明,Mn2+的掺杂对磷酸钒锂电化学性能的发挥影响很大,其中当锰掺杂量x=0.09时材料表现出最佳的电化学性能,0.2 C倍率条件下首次放电比容量131 mAh/g,循环50次后容量衰减仅为4.02%。     

Mg掺杂对Li4Ti5O12电化学性能的影响

采用高温固相法合成尖晶石型Li4Ti5O12电极材料,研究了镁掺杂对其电化学性能的影响。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)手段对材料进行表征,恒电流充放电考察了掺杂产物的电化学性能。Li4-xMgxTi5O12(x=0.1)具有良好的电化学性能和粒度分布,在0.2 C,1 C,3 C,5 C倍率下充放电时,首次充电比容量依次为164.2,158.6,150.8,144.5 mAh/g。结果表明掺杂镁的Li4Ti5O12,其高倍率得到了改善。     

LiFePO_4材料的溶胶凝胶法合成及其粒度研究

采用溶胶凝胶法合成了橄榄石型LiFePO4材料。运用XRD、SEM和激光粒度分布仪等手段对材料进行表征。研究了反应体系pH值、煅烧温度、煅烧升温速率和柠檬酸用量等工艺参数对LiFePO4粒径和粒度分布、物相组成和结构等物性的影响。得到的适宜工艺条件为：反应体系pH值为3.57,煅烧温度800℃,煅烧升温速率7℃/min,柠檬酸用量3.5∶1.0。同时分析了各因素对LiFePO4材料粒度分布的影响机制,重点讨论了反应过程机理和煅烧过程机理。     

CTAB辅助水热法合成LiFePO4/C复合正极材料的形貌与电化学性能研究

以Li OH·H₂O、FeSO₄·7H₂O和H₃PO₄为原料,采用CTAB辅助水热法合成LiFePO₄/C复合正极材料。使用扫描电子显微镜（SEM）和充放电等测试技术研究了材料的形貌及倍率充放电性能。结果表明,添加0.32 g CTAB所得LiFePO₄/C样品具有最好的电化学性能,在0.1C、0.2C、0.5C和1C倍率下,样品的首次放电比容量分别为143、133、113和94 （m A·h）/g。     

稀土铈盐Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯

研究了柠檬酸与正丁醇在Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条件。实验结果表明Ce(SO4)2·4H2O/NH2SO3H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.5%(以柠檬酸质量计),m[Ce(SO4)2·4H2O]∶m(NH2SO3H)=2∶1,反应温度为150℃,反应时间为7h,酯化率>98.5%,精制后产品纯度>99.5%。     

碳包覆LiFePO_4正极材料的改进碳热固相法合成

使用改进的固相法,用LiOH·H2O、LiCO3作锂源,制备LiFePO4/C正极材料,得出使用氢氧化锂作为原料合成的产物电化学性能较好。以氢氧化锂为锂源,无水葡萄糖为碳前体,考察锂铁比、葡萄糖加入量、焙烧温度、焙烧时间四因素对LiFePO4正极材料电化学性能的影响。使用TG/DSC、XRD、SEM、充放电测试对合成产物进行结构及电化学性能分析。结果表明,焙烧温度对于产物的影响最大。锂铁比为1.05∶1,每摩尔铁中加入葡萄糖量为1.50g时产品容量最高,为135.0mAh/g。最佳焙烧温度为600～650℃,最佳焙烧时间为10～15h。改进的固相法避免使用球磨机,有利于工业化生产。     

LiFePO_4/C复合材料的制备和性能

采用高温固相合成法二次灼烧工艺制备锂离子电池正极复合材料LiFePO4/C。经300℃和650℃二次灼烧,得到了从纳米到亚微米尺寸的LiFePO4和LiFePO4/C复合材料。X射线衍射(XRD)结果表明,所得到的LiFePO4和LiFePO4/C样品具有单一的橄榄石型晶体结构,且具高纯度。在多种碳源(如乙炔黑、Vulcan XC-72碳黑、鳞状石墨、各向异性石墨和葡萄糖)制备的LiFePO4/C复合材料中,以葡萄糖为碳源合成的样品具有最好的电化学性能。在电池工作温度由室温提高到40℃时,由于复合材料的电子电导率增大和锂离子在材料中的扩散速度加快,电池的充放电循环性能明显提高。