超高效液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中酚酸和酚醛类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测葡萄酒中18种酚酸和酚醛类物质的方法。将葡萄酒经0.22μm PTFE滤膜过滤后进样，选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液-0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相，采用梯度洗脱方式，对酚类物质进行分离。选择电喷雾离子源(ESI),采用多反应监测(MRM)的模式，优化质谱参数。实验结果表明，18种酚酸和酚醛类物质在各自的质量浓度范围内均呈良好的线性关系，检出限在0.2～4μg/L之间，定量限在0.8～10μg/L之间，平均回收率为75.0%～98.8%,精密度为1.68%～6.19%。利用上述方法对葡萄酒样品进行分析，结果表明，所有葡萄酒中均含有没食子酸、咖啡酰酒石酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、香草酸等酚类物质，未检出原儿茶酸、鞣花酸、水杨酸和肉桂酸等，部分酒样中检出芥子酸。该方法能够满足葡萄酒酚酸和酚醛类物质检测的定量和定性要求。     

红葡萄酒、桃红葡萄酒和白葡萄酒的抗氧化活性比较

本文比较了红葡萄酒、桃红葡萄酒和白葡萄酒的总酚含量及抗氧化活性差异。通过比较红葡萄酒、桃红葡萄酒和白葡萄酒的总酚含量、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除能力、Fe~(3+)总抗氧化能力(FRAP)、铁还原能力、清除羟基自由基能力等试验,评价不同种类葡萄酒的抗氧化活性。实验结果表明,红葡萄酒总酚含量最高,达到GAE 2120mg·L~(-1)。其中红葡萄酒的DPPH自由基清除试验、铁还原能力试验、清除羟基自由基能力试验的半数抑制浓度(IC_(50))值所对应的葡萄酒稀释倍数分别为:0.046、0.033和0.13,Fe~(3+)总抗氧化能力(FRAP)试验结果为449.57μmol·L~(-1) Fe SO_4。红葡萄酒、桃红葡萄酒和白葡萄酒均具有一定的抗氧化活性,活性强弱依次为红葡萄酒桃红葡萄酒白葡萄酒。     

葡萄酒中酚类物质的检测

研究了葡萄酒中没食子酸、香草酸、槲皮素等9种单体酚的高效液相色谱的检测方法。采用Venusil ASBC18(5μm,15 nm,4.6×250 nm)色谱柱,流动相为2%乙酸水溶液和乙腈,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。方法的检出限较低,回收率均在86.2%～95.3%之间。同时测定了3种不同的国产红葡萄酒中酚类物质的含量。结果表明葡萄酒中主要以没食子酸、儿茶素、芦丁等酚类的含量较高。     

活性炭吸附-气相色谱法快速测定干红葡萄酒的香味成分

建立了一种活性炭吸附-气相色谱快速准确分析葡萄酒主要芳香成分的方法。首先按一定比例在葡萄酒中加入活性炭吸附葡萄酒中单宁、色素等不挥发性物质,酒液经过聚偏氟乙烯微孔滤膜过滤得澄清无色溶液。然后将处理过的酒液进行气相色谱分析,通过建立特殊的标准曲线,能够快速准确地回归出原酒在未经活性炭处理前香味组分的含量。该文还利用特征区色谱图进行了葡萄酒品种的对比界定。     

民族药云实花HPLC指纹图谱研究

建立贵州省内不同产地民族药云实花的HPLC指纹图谱，并利用系统聚类分析、主成分分析对其质量进行分析评价。采用HPLC法，以SHIMADZU C₁₈色谱柱、流动相甲醇-水梯度洗脱、流速1 mL/min、柱温(25±0.8)℃、波长254 nm进行检测，使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”建立云实花样品的指纹图谱。建立了云实花样品的指纹图谱，确定了18个共有峰，并指认色谱峰P5(色氨酸)、P6(腺苷)、P7(苯丙氨酸)、P17(Caesalsappanin K)。建立了云实花的指纹图谱，为云实花的质量控制评价提供新的方法。     

拉曼光谱结合化学计量学在不同品位磷矿快速分类中的应用

采用拉曼光谱技术结合化学计量学探讨不同品位磷矿快速鉴别和分类的可行性。采用共聚焦显微拉曼光谱系统分析了高、中、低三类不同品位的4种磷矿样品在200～1 950 cm^(-1)范围内的拉曼光谱特性,并对经过自适应迭代重加权惩罚最小二乘(airPLS)算法校正、一阶导和二阶导3种光谱预处理方法处理后的拉曼光谱结合主成分分析(PCA)和系统聚类分析(HCA)建立判别模型。结果显示,在主成分分析(PCA)中,经过3种预处理方法后的拉曼光谱均能实现对4种磷矿样本的聚类,且前两种预处理方式中,在第1主成分上,4种样品随品位值呈规律分布。使用PCA降维后的一阶导数光谱结合系统类分析(HCA)对4种磷矿样品进行分类,准确率为98.75%。结果表明,利用拉曼光谱技术结合化学计量学能够实现不同品位磷矿的快速鉴别和分类,为磷矿品位现场快速检测和评估打下基础。     

拉曼光谱结合化学计量学在不同品位磷矿快速分类中的应用

采用拉曼光谱技术结合化学计量学探讨不同品位磷矿快速鉴别和分类的可行性。采用共聚焦显微拉曼光谱系统分析了高、中、低三类不同品位的4种磷矿样品在200～1 950 cm~(-1)范围内的拉曼光谱特性,并对经过自适应迭代重加权惩罚最小二乘(airPLS)算法校正、一阶导和二阶导3种光谱预处理方法处理后的拉曼光谱结合主成分分析(PCA)和系统聚类分析(HCA)建立判别模型。结果显示,在主成分分析(PCA)中,经过3种预处理方法后的拉曼光谱均能实现对4种磷矿样本的聚类,且前两种预处理方式中,在第1主成分上,4种样品随品位值呈规律分布。使用PCA降维后的一阶导数光谱结合系统类分析(HCA)对4种磷矿样品进行分类,准确率为98.75%。结果表明,利用拉曼光谱技术结合化学计量学能够实现不同品位磷矿的快速鉴别和分类,为磷矿品位现场快速检测和评估打下基础。     

基于近红外光谱结合主成分分析和BP神经网络的常用塑料快速鉴别

为了实现塑料的分类回收,需要对塑料进行快速准确的鉴别。收集了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚碳酸酯(PC)等7种常用的塑料,利用近红外光谱仪分别测得其反射光谱,应用主成分分析和反向传播(BP)神经网络建立模型进行鉴别。首先利用主成分分析提取光谱的特征信息,前8个主成分的累计贡献率达到94.367%,包含了原始光谱的主要信息,将这8个主成分作为BP神经网络的输入,7种塑料的种类作为输出,建立三层BP神经网络模型。每种塑料各30个样本共210个用来训练神经网络模型,各10个共70个用来预测,预测结果准确率达98.571%,能够有效鉴别常用塑料。     

基于电子鼻技术的聚丙烯气味识别研究

首先优化了电子鼻检测参数,然后利用电子鼻技术研究了不同聚丙烯(PP)树脂气味差异以及主成分分析(PCA)模型对PP树脂样品的识别。结果表明,电子鼻检测优化参数设定为顶空温度120℃,顶空时间30 min;通过提取PP树脂特征气味建立的PCA模型可准确区分不同PP树脂样品气味响应强度的差异,并可快速有效识别PP树脂样品的气味大小。     

主成分空间聚类模型在酱油鉴伪中的应用研究

通过GC-MS分析酿造酱油,非酿造酱油的挥发性成分,共鉴定出53种化学成分,筛选出20种特征性成分。分别计算上述样品中特征成分的峰面积占比,数据进行标准化处理后,通过主成分分析在构建的主成分空间上进行投影,建立酿造酱油和非酿造酱油挥发性成分的主成分空间聚类模型,通过计算和比较待测样品与两个聚类空间重心的直线距离可实现非酿造酱油的鉴别。     

基于GC-MS和主成分分析的蜂蜡质量控制方法研究

目的:为确保蜂蜡质量稳定可控,建立建全蜂蜡的质量控制方法。方法:收集14个不同产地的蜂蜡,利用柱前衍生化气质联用技术对蜂蜡中成分进行分析,利用指纹图谱对14个不来源不同的蜂蜡样品进行鉴定分析,随后采用主成分分析进行结果验证,并找出引起质量差异的化合物,建立简单快捷的质量评价方法。结果:主成分(PCA)分析的结果表明,存在样品质量差别的最明显原因可能是由化合物2、6、9、14、17、21、22、24、29、33、37、39、44等造成。结论:蜂蜡质量标准应该控制总烷酸类含量的同时也控制烷烃及游离烷酸的含量。     

醇羟基保护条件下柱前衍生测定葡萄酒中总乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定酒类饮品中总乙醛含量的分析方法。样品经氢氧化钠提取后,用碘甲烷对乙醇进行甲基化,2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行衍生,并用正己烷萃取,反相色谱柱进行分离,二极管阵列检测器进行检测。在给定的浓度范围内,乙醛浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 3。添加水平在40~150 mg/L时回收率为83.2%~95.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.74%~8.42%,方法检测限为0.6 mg/L。该方法操作简便、准确度高、重现性好,是测定葡萄酒中总乙醛含量的有效方法。     

基于系统聚类-神经网络的塑料饮料瓶差分拉曼光谱检验

建立塑料饮料瓶物证快速准确检验鉴别方法。利用差分拉曼光谱法检验42个塑料饮料瓶样品，优化积分时间并进行重现性检验。在40 s最优积分时间条件下采集光谱，任选41个样品作为建立模型的数据集，剩余样品作为盲样，对41个样品材质初步定性分为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚乙烯(PE)两类。建立基于系统聚类(HCA)、多层感知器神经网络和径向基神经网络的PET样品鉴别模型，确定最优鉴别模型及样品最佳分类。结果表明，系统聚类-多层感知器神经网络为最优鉴别模型，PET样品最佳分类为2类。差分拉曼光谱法结合系统聚类和神经网络可实现塑料饮料瓶有效鉴别。     

中药材及炮制品的近红外指纹图谱模式识别快速鉴别方法

运用近红外漫反射技术(NIRDRS)结合主成分-马氏距离判别分析方法(PCA-Mahalanobis distance discriminant analysis)对7种中药材及炮制品进行鉴别。采集7种中药材和炮制品的近红外漫反射光谱,经多元散射校正(MSC)后,运用主成分分析将多元散射光谱变量降维,再利用马氏距离判别分析方法建立模式识别模型。所得PCAMahalanobis distance模型对7种中药材和炮制品的分类正确识别率均为100%,表明模型具有较好的预测分类能力。近红外漫反射技术结合主成分-马氏距离判别分析方法,为判别外观相近容易混淆的不同药材和炮制品提供了一种快速简便、准确可靠的鉴别方法和手段。     

胡蜂酒薄层色谱和高效液相色谱法指纹图谱研究

建立了胡蜂酒TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，为其质量控制提供专属性更好的测试方法。以正丁醇-甲酸(体积比50∶1)作为展开系统，展距13 cm,茚三酮试液为显色剂建立薄层色谱图。采用HPLC法，在色谱条件为：AgilentC₁₈(Φ4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃建立指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析，指纹图谱进行主成分分析和聚类分析。研究建立了胡蜂酒的TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，确定19个共有色谱峰，方法学验证结果符合指纹图谱相关要求。结果显示，该方法简单、可靠，可用于胡蜂酒的鉴别和质量控制。     

近红外透射光谱法测定黄芪提取液中总皂苷含量

应用傅立叶变换近红外光谱仪透射光谱技术对黄芪提取液中总皂苷含量进行检测分析,采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘回归法(PLS)建立了黄芪提取液中皂苷类物质含量近红外数学校正集模型,其相关系数R为0.99943、校正集标准偏差(RMSEC)为 0.544、预测集标准偏差(RMSEP)为0.567.用建立的数学校正集模型检测未知样品的含量,预测标准偏差(RMSEP)为0.576.该方法快速、准确、无损,适于中药活性成分的快速检测分析.     

三维色质信息在卷烟产品质量评估中的应用

为解决色谱-质谱技术普遍存在的歧视性分离与质谱信息利用不充分的缺陷,以及现今烟草产品质量评估工作监控指标量多、分析工作量庞大、成分分析不全面、真假样品鉴别难度大等现状。运用化学计量学信息挖掘、谱库检索技术和三维信息可视化技术,有效增强相似样品鉴别能力,提高对样品各类型成分的同步全面分析能力。以该信息对众多监控成分进行一次性检出判断,摆脱逐项检测的繁琐,降低分析工作量;同时更全面更精确地解析样品成分,尤其是痕量、低阈值、色谱共流出成分,为产品的质量评估以及分析检测工作做出贡献。     

葡萄酒胶发酵中的内热源和传热特性

葡萄酒发酵过程放热量大，控温发酵是高品质葡萄酒酿造中的一项主要技术措施。对葡萄酒发酵过程的放热特性进行了实验研究，首先在没有加入温控的情况下，进行红葡萄酒胶的自然发酵实验，得到其产生热量的变化关系，即确定发酵过程中变化的内热源项。然后进行控温发酵实验，考虑其发酵内热源项，进行了非稳态传热分析，获得了发酵过程中温度分布的表达式，并对发酵过程中温度分布进行了数值计算，与实验结果吻合较好。     

黔产绿茶高效液相指纹图谱研究及分析

目的：构建20批黔产绿茶的HPLC指纹图谱，为科学评价和控制黔产绿茶的质量控制提供参考依据。方法：采用HPLC法，以Diamonsil C18(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱，流动相以甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(C)进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，检测波长210 nm，柱温35℃，进样量10μL。通过相似度分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal componentanalysis,PCA)对指纹图谱分析。结果：建立的20批黔产绿茶指纹图谱，标定15个共有峰，并指认了其中5个共有峰，相似度计算结果在0.610～0.966之间，聚类分析、主成分分析结果较为一致，均将样品分为3大类。SA、CA和PCA三种分析方法结果相互补充、相互映证，揭示贵州各产地绿茶具有一定相似性但也存在差异性。结论：本文建立的绿茶HPLC指纹图谱测定方法专属性较强、重复性好，该研究对贵州不同产地绿茶的鉴别提供了参考，可用于黔产绿茶的质量控制和品质评价。     

GC-MS/MS法测定葡萄酒中的苯类添加剂

利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定葡萄酒中苯类添加剂:苯甲酸、叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对羟基苯甲酸正丁酯.试样经乙酸乙酯超声波提取葡萄酒中的上述几种苯类添加剂,经过对苯甲酸、叔丁基对苯二酚等多反应监测(MRM)扫描离子对的选择,并对串联质谱的各参数进行优化.方法检测限为:苯甲酸0.0...