富马酸卢帕他定含量测定方法

目的建立富马酸卢帕他定含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相:20 mmol/L乙酸铵(pH=5.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长242 nm。结果能够准确测定富马酸卢帕他定含量,供试品及对照品溶液在24 h内稳定;精密度RSD为0.45%,重复性RSD为0.12%,中间精密度RSD为0.51%;富马酸卢帕他定浓度在50~200μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.26%(RSD=0.13%)、99.65%(RSD=0.44%)、100.12%(RSD=0.41%);改变柱温、流速等条件,该方法耐用性均良好。结论所建立的方法专属性强、耐用性好、准确可靠。     

卢帕他定合成路线图解

图解了以氯雷他定或2-氰基-3-甲基吡啶为起始原料,合成抗过敏新药卢帕他定三种合成工艺线路,并对各合成法进行简要评述。     

气相色谱法测定富马酸卢帕他定中三乙胺的含量

建立了富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空气相色谱法。色谱柱为CP-Sil8 CB(30 m×0.32 mm×1.00μm);氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.5 mL·min~(-1);检测器温度为250℃;进样口温度为150℃;柱温采用程序升温,初始温度40℃,维持5 min,再以20℃·m in~(-1)的速率升温至220℃,维持4 min;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30 min。FID检测器测定三乙胺的残留量。结果表明,三乙胺在0.91~45.47μg·mL~(-1)(r2=0.9996)范围时线性关系良好,平均回收率为100.9%,RSD为1.7%(n=9),建立的方法准确、可靠、灵敏高,适用于测定富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留检测。     

卢帕他定中间体5-甲基烟酸的合成

以3,5-二甲基吡啶为原料,用高锰酸钾选择性氧化,合成抗过敏性药物卢帕他定中间体5-甲基烟酸。经正交化试验,其合成最佳工艺是:n(3,5-二甲基吡啶)∶n(KM nO4)=1∶1.8,反应温度45℃,反应时间3h。反应收率62%,HPLC大于99%,产物经IR表征。     

富马酸酯的合成及其薄层分析

以马来酐为原料合成了富马酸-甲酯、富马酸-甲酯钠、富马酸-甲酯钾、富马酸二甲酯、富马酸二乙酯,富马酸二正丁酯等化合物。并对其中的富马酸二甲酯的合成进行了较详尽的研究,利用薄层色谱法探讨了反应历程和确定了反应终点,     

富马酸二甲酯的合成研究

以富马酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂采用直接酯化法制备富马酸二甲酯,考察了酸醇比、催化剂种类、催化剂用量、反应温度等对产品收率的影响。由实验确定了直接酯化法合成富马酸二甲脂的最佳合成条件。当酸醇比为1:12,以硫酸氢钠为催化剂且用量为原料量的12.93%,反应温度为75℃,产品的收率最高。     

新型原油降凝剂的合成及应用

以苯乙烯、富马酸二异辛酯为原料,合成了苯乙烯-富马酸二异辛酯共聚物.研究了单体配比、催化剂、阻聚剂、反应时间、反应温度等因素对反应的影响,并确定了合成该降凝剂的适宜工艺条件:苯乙烯与富马酸二异辛酯的物质的量比为5:1,引发剂添加量0.4%,溶剂甲苯加入量50%,反应温度80 ℃,反应时间5 h.     

微波辐射固相法合成富马酸锌

以富马酸和醋酸锌为原料、用微波辐射固相法合成富马酸锌,合成条件为:n(醋酸锌)∶n(富马酸)摩尔比=1.0∶1.2,微波输出功率为600 W,辐射时间为6 m in,产率达89.3%。用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射和热分析对产物进行了表征,其组成为Zn[OOCCH CHCOO].H2O。     

新型食品防腐剂富马酸二甲酯的合成

富马酸二甲酯是一种用途广泛的防腐剂,其合成工艺主要有三种。由富马酸直接酯化法工艺简单,是常用的方法。文章介绍了此法具体的实验过程,并从酯化时间、催化剂用量、甲醇用量确定了由富马酸合成富马酸二甲酯的工艺条件。实验证明:酯化反应时间9小时以上,H2SO4用量为富马酸的37%,甲醇过量7.7倍,为最佳酯化反应条件。     

富马酸二甲酯的合成研究

以糠醛为原料、氯酸钾为氧化剂、ＣＴＭＡＢ为相转移催化剂,利用超声波辐射合成富马酸,再以硫酸锆为催化剂催化富马酸和甲醇酯化合成富马酸二甲酯,对影响产品产率的各种因素进行了研究。