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采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。 相似文献
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以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(多聚甲醛)=1.000∶3.750∶4.125,催化剂用量0.10 g;溶剂DMF 30 mL;于120℃反应4 h,收率为95.47%。并对产品进行了红外表征、熔点测定、元素分析及透光率测定。 相似文献
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以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,反应时间为90 min,反应温度为90℃,催化剂用量为1%[m(12-磷钨酸)∶m(4-叔丁基苯酚)],4-丁基苯酚转化率为95%,t-BAMBP收率为62.4%。 相似文献
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以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料,哌啶为催化剂,DMF为溶剂,在氮气保护下合成了抗氧化剂1520 (2, 4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚)。考察了投料比、催化剂的用量、反应温度和时间对反应收率的影响。结果表明,当邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔比为1: 2: 4,哌啶用量为邻甲酚用量的9.8%,110 ℃回流反应8 h时,2, 4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的收率达到94.5%。利用IR和1HNMR等分析手段对产物进行表征。 相似文献
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以介孔分子筛NPS-1负载12-磷钨酸杂多酸为催化剂,4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)。采用正交实验研究介孔材料NPS-1负载12-磷钨酸对t-BAMBP合成反应的催化活性,考察反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。优化的工艺条件为:反应温度70 ℃,反应时间30 min,n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,催化剂用量为4-叔丁基苯酚质量的0.2%,t-BAMBP收率70.3%。 相似文献
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催化脱氢合成(-)-4-(1,5-二甲基-4-己烯)-2-甲基苯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了催化脱氢法合成(-)-4-(1,5-二甲基-4-己烯)-2-甲基苯酚的工艺。笔者以PdCl2为脱氢试剂,考察了反应溶剂、温度、时间和PdCl2用量对合成该天然产物的影响。在优化的工艺条件下,(-)-4-(1,5-二甲基-4-己烯)-2-甲基苯酚的收率可达到82%。 相似文献
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雷尼镍催化加氢合成7-氟-2H-1,4苯并噁嗪-3(4H)-酮 总被引:2,自引:1,他引:2
研究了雷尼镍为催化剂加氢还原2-(5-氟-2-硝基苯氧基)乙酸甲酯(1)合成7-氟-2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮(2)的方法,使还原、合环一次完成。考察了反应温度、催化剂、氢气压力、时间、溶剂及回收的催化剂和溶剂对反应收率的影响,确定了合成工艺条件:反应温度70℃,反应时间4h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力5MPa,溶剂甲醇用量为1000mL/mol1。产品的收率92.4%,含量98%,溶剂和催化剂循环使用4次,对收率无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献
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探讨了4-甲基苯酚与异丁烯用浓硫酸作催化剂选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚,分析各种影响反应进行的因素及不同反应条件对产品的收率、原料转化率的影响,从而确定最佳的工艺合成条件:催化剂用量为3%(wt),反应时间为47 min,反应温度为70℃,补充反应时间为30 min。平均收率可达90.1%,选择性可达92.8%。 相似文献
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以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 相似文献
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甲基丙烯酸甲酯和甲醇反应得到甲基丙烯酸钾,和环氧氯丙烷(ECH)反应,合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯。考察了催化剂选择、反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为:十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,反应温度1100C,反应时间4h,n(甲基丙烯酸钾):n(ECH):1:7,催化剂用量0.2g。在此条件下,产品收率可达79%,含量大于98%。 相似文献
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