室内用水性涂料及水性胶粘剂中甲醛含量的检测研究

阐述了GB 18582-2001和GB 18583-2001标准中采用乙酰丙酮分光光度法测定游离甲醛含量的检测方法差异,主要包括乙酰丙酮的试剂要求、标准曲线的绘制、测定波长的选择和样品前处理等方面的差异。在详细分析两种检测结果差异原因的基础上,对两种测试标准进行改进,提出了适合水性涂料和水性胶粘剂中游离甲醛含量的测定方法;其线性范围为1～25μg,相关系数为0.9999;按照改进的测试方法,水性涂料和水性胶粘剂样品中甲醛含量的测定结果的相对标准偏差分别为1.9%和2.3%,平均回收率分别为94.2%和95.8%。     

HPLC法快速测定水性涂料或乳液中游离甲醛含量

建立了一种快速、简捷、经济、准确的高效液相色谱方法测定水性涂料或乳液中甲醛含量。前处理采用溶剂直接溶解,低温离心或过滤,取适量上清液与2,4-二硝基苯肼衍生后进行液相色谱分析。该方法测定甲醛的检出限为0.012μg/L,回收率为95%～105%,相对标准偏差小于2%,在0.05～5 mg.L-1线性范围内,相关系数R2为0.9999。     

高效液相色谱法测定电子烟雾化液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的含量

建立了高效液相色谱法测定电子烟雾化液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量的方法。样品经2,4-二硝基苯肼溶液衍生后,用高效液相色谱对衍生物进行定性和定量检测,分析时间仅需要15 min。甲醛、乙醛、丙烯醛线性范围为0.012～75μg/mL,2,3-丁二酮的线性范围为0.024～30μg/mL,线性相关系数r均大于0.99,甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量最低检出限分别为0.339、0.353、0.344和0.149 mg/kg(S/N=3),定量限分别为1.13、1.18、1.17和0.496 mg/kg (S/N=10)。高、中、低3个浓度水平的加标回收率在84.4%～94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。该方法前处理简单,分析时间短,适用于电子烟雾化液中4种醛酮类污染物的含量测定。     

液相色谱法测定水性涂料中游离甲醛的含量

通过建立液相色谱外标法来测定水性涂料中游离甲醛的含量。线性相关系数为0.99994,平均回收率为97.8%~101.6%,相对标准偏差为1.2%。该方法具有简便、快速、准确等优点,适用于水性涂料中游离甲醛含量的测定。     

超高效液相色谱法测定口腔护理产品中异噻唑啉酮类含量

采用超高效液相色谱法测定口腔护理产品中异噻唑啉酮类含量。通过HyperSep反相C8/苯磺酸离子交换器(HyperSep C8/BSAIE),Sep-Pak C18吸附剂的固相萃取(SPE)及超高效液相色谱/二极管阵列检测器(UPLC/DAD)用于同时测定口腔护理产品中甲基异噻唑啉酮(MI)和甲基氯异噻唑啉酮(MCI)。结果发现,HyperSep C8/BSAIE和UPLC/DAD的洗脱溶剂为混合物(乙腈和甲醇体积比2∶1),较佳检测波长为255 nm;该方法具有良好的线性范围(0.005～10μg/mL),测定系数(R²,0.997～0.999),检测限(LOD,0.001～0.002μg/g);在检测低(0.07μg/mL)、中(3μg/mL)和高(15μg/mL)质量浓度的标准混合物时,相对标准偏差RSD<3%。共研究了12个口腔护理样品,MI含量为nd～0.89μg/g,MCI含量为nd～0.62μg/g。根据样品的类型,回收率在95.33%～101.43%之间。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

采用柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛。根据样品基质类型及配方的不同,采用两种方法进行提取。样品中的游离甲醛与五氟苯肼快速反应后,用有机溶剂萃取转移,经高效液相色谱测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODS-SP色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相A为甲醇,流动相B为体积分数0.2%的磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温40℃。方法在50~2 000μg/g的质量比范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999。平均加样回收率为87.2%~108.2%,最低检出质量比为30μg/g。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱进行定性和定量检测。方法线性浓度范围为0.5~100μg/mL,相关系数r大于0.99,最低检出限为0.15μg/mL(S/N=3),高、中、低3个浓度水平的加标回收率在89.2%~108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

建立了化妆品中游离甲醛的测定方法。样品经0.2%(质量分数,下同)磷酸溶液提取,高效液相色谱分离,柱后衍生测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODSS P色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相为0.2%磷酸溶液,流速1.0 mL/min,检测波长为420 nm,柱温20℃,柱后衍生溶液流速0.5 mL/min,衍生温度100℃。甲醛在1~50μg/mL范围内线性关系良好,r0.999。回收率为96.4%~106.6%,检出限为0.003%。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。     

高效液相色谱法测定香精中甲醛的含量

使用高效液相色谱测定了香精中甲醛的含量。香精中的甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化形成2,4-二硝基苯腙后,以乙腈提取,然后采用高效液相色谱测定。色谱柱:WatersNova-pakC18(4μm,3.9mm×150mm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(体积比为45∶55);检测波长352.0nm;运行时间:9min;流速:1mL/min。甲醛在0.01～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,回收率在96.6%～107.9%范围内,相对标准偏差为2.7%,检测限为26.4ng/g。该方法可满足香精中甲醛的检验工作。     

鬼针草总黄酮有效部位质量控制研究

建立了鬼针草总黄酮有效部位的质量控制方法。分别采用分光光度法测定鬼针草总黄酮的含量,高效液相色谱法测定鬼针草中有效成分芦丁和金丝桃苷的含量。鬼针草总黄酮的含量均在50%以上。芦丁在5.12～128.0μg/mL(r=0.9996)、金丝桃苷在4.96～124.0μg/mL(r=0.9995)范围内线性良好,芦丁平均回收率为98.76%,RSD%=1.83%;金丝桃苷回收率为97.39%,RSD%=2.41%。建立的质量控制方法可有效控制鬼针草总黄酮有效部位的质量。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

吸附无细胞百白破联合疫苗中游离甲醛含量柱前衍生反相高效液相色谱检测方法的建立及验证

目的建立检测吸附无细胞百白破联合疫苗中游离甲醛含量的柱前衍生反相高效液相色谱法,并进行验证。方法以2,4二硝基苯肼(DNPH)为衍生剂,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以70%乙睛溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1 ml/min,检测波长为360 nm,进样量为10μl。对该方法的专属性、线性范围、精密度、准确度进行验证。用建立的方法检测10批吸附无细胞百白破联合疫苗中的游离甲醛含量。结果DNPH、甲醛、戊二醛的保留时间分别为3.148、4.178和11.058 min,甲醛的拖尾因子为1.07,与戊二醛的分离度为26.8;甲醛浓度在20~100μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.998 3;同一人员连续重复检测6次结果的相对标准偏差(RSD)为0.5%,2名人员于不同时间重复检测6次结果的RSD为0.6%;9份加标供试品溶液甲醛含量的回收率为101.0%~106.0%。10批吸附无细胞百白破联合疫苗中的游离甲醛含量均符合规定。结论建立的柱前衍生反相高效液相色谱法具有良好的精密度及准确性,可用于测定吸附无细胞百白破联合疫苗中的游离甲醛含量。     

DNPH柱前衍生RP-HPLC测定含氟乳液聚合物中微量甲醛

通过加盐破乳从含氟乳液聚合物中提取水解的游离甲醛,以DNPH为衍生试剂,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定其中甲醛含量,找出最优的衍生化条件,该方法对聚丙烯酸(酯)等含氟乳液聚合物中游离甲醛含量测试具有较好的适用性,在8～200 mg.kg-1的浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.99976,其相对标准偏差(RSD)为1.20%,方法检出限(3 S/N)为1.0 mg/kg,回收率在80%～106%之间。     

HP LC法测定原料药磷酸芦可替尼的含量和有关物质

采用高效液相色谱法测定原料药磷酸芦可替尼的有关物质。以十八烷基硅烷键合硅胶柱(Inertsil ODS-3 250 L×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm。结果表明,高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼线性范围为0.518～5.175μg/mL,检测限为0.207μg/mL,定量限为0.518μg/mL,精密度(RSD=0.96%)良好,各杂质平均回收率均在90%～110%之间。高效液相色谱法测定磷酸芦可替尼的有关物质准确、有效、灵敏度高。     

HPLC法测定工业大麻花叶中的CBD和THC的含量

建立了测定工业大麻花叶中大麻二酚(CBD)和四氢大麻酚(THC)的高效液相色谱(HPLC)方法。工业大麻花叶样品用甲醇超声萃取三次后进行HPLC分析定量。结果表明:CBD和THC在1～100μg/mL范围内具有良好线性,R2≥0.9997;CBD的检出限为0.12μg/mL,THC的检出限为0.08μg/mL;加标回收率在82.0%～102.8%,相对标准偏差(RSD)小于3%,该方法可用于工业大麻花叶中CBD和THC的测定,具有准确、灵敏和稳定的特点。     

乙酰丙酮分光光度法测定啤酒中甲醛

建立了检测啤酒中甲醛含量的新方法。在酸性条件下将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出,馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用,在100℃水浴中加热生成稳定的二乙酰基二氢吡啶化合物,冷却后在415nm处测吸光度,即可测的啤酒中甲醛含量。方法检出限为0.12μg/10mL,线性范围:0.0-8.0μg/10mL,RSD为0.73%-2.39%。样品加标回收率在98.4%-102.6%。该方法简便,灵敏度高,重线性好,适合啤酒中甲醛的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定新鲜烟叶中游离氨基酸

建立了柱前衍生-高效液相色谱检测新鲜烟叶中18种游离氨基酸的分析方法。0.2 g样品用5 mL超纯水超声提取30 min,过滤后取0.5 mL滤液以异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,以Waters SunFire C18色谱柱为分析柱,80%乙腈和0.1 mol/L乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,在254 nm处检测,外标法定量。结果表明,18种氨基酸的线性范围为2～50μg/mL,定量限为0.03～0.10 mg/g, 3个水平加标平均回收率在84.6%～105%之间,相对标准偏差为1.7%～5.5%。该方法简便快速,适用于新鲜烟叶中18种游离氨基酸的含量分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中硝酸咪康唑的含量

建立了化妆品中硝酸咪康唑含量的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇-三氯甲烷(1∶1)超声提取,用高效液相色谱分离后,采用二极管阵列检测器进行检测。方法检出限为10 ng,定量限为35 ng,在5～150μg/mL范围内线性良好(R=0.9992),三个浓度水平的加标回收率在90%～110%之间,精密度RSD为0.18%,重复性RSD小于5%。该方法简便、快速、精密度高、实用性好,能够满足化妆品中硝酸咪康唑含量测定的要求。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中的糠醛

目的建立工作场所空气中糠醛的高效液相色谱法。方法用浸渍滤纸采集工作场所空气中的糠醛,用高效液相色谱仪检测其含量。结果方法浓度测定在0～1.0μg/mL,线性方程为:Y=0.451X+0.0038(r=0.99999)。检出下限为0.03μg/mL,最低检出浓度为0.002mg/m~3(以采集75L样品计),加标回收率为:95.7%～98.9%,相对标准偏差(RSD)为:1.2%～1.8%。结论该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气糠醛浓度的测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分的分析方法。采用Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C₁₈(100 mm×4.6 mm×2.7μm)色谱柱分离，以甲醇和25 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含0.5 mmol/L EDTA-2 Na，用磷酸调节pH至3.80)为流动相梯度洗脱，检测波长分别为230和280 nm。结果表明，18种防腐剂组分在各线性范围内线性关系良好，线性相关系数均≥0.999，方法检出限为0.03～0.96μg/mL，定量限为0.10～3.22μg/mL。平均回收率为90.70%～107.02%，相对标准偏差(RSD)为1.09%～6.07%。该方法简便、分析时间短、分离度好，可用于化妆品中防腐剂的含量测定。