GC/ECD测定葡萄中多效唑和烯效唑的残留

[目的]建立一种同时测定葡萄中多效唑和烯效唑残留的气相色谱(GC-ECD)的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,氯化钠分离处理、弗罗里硅土固相萃取柱净化,丙酮-正己烷(体积比15颐85)洗脱,浓缩液通过毛细管气相色谱柱分离,用ECD检测器测定。[结果]农药的添加水平在0.02~0.10 mg/kg范围时,2种农药的添加回收率在87.3%~104.8%之间,相对标准偏差为4.2%~10.7%,多效唑的定量限为0.02 mg/kg;烯效唑定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法灵敏、准确,能够满足葡萄中多效唑和烯效唑残留检测的要求稳定、可靠,适用于葡萄中多效唑和烯效唑的同时检测。     

PVC树脂中残留氯乙烯及1,1-二氯乙烷检测方法改进

介绍了改进检测PVC树脂中残留氯乙烯及1,1-二氯乙烷的方法。采用固上顶空法、GDX301(180~250μm)填充柱(内径2 mm、柱长1 m)分离氯乙烯及1,1-二氯乙烷效果好,峰形好,加入的标准样品回收率:氯乙烯为89.4%~104.0%、1,1-二氯乙烷为102.4%~110.0%;相对标准偏差:氯乙烯0.51%、1,1-二氯乙烷1.11%;氯乙烯与1,1-二氯乙烷检测限分别为0.02、0.1μg/g。该方法操作简便、耗时少,色谱分离结果能满足检测要求,标准曲线线性好,准确度、精密度能满足分析检测的要求。     

快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中多菌灵和噻菌灵的研究

研究并建立了用固相微萃取-快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中的多菌灵和噻菌灵的方法。样品中的多菌灵和噻菌灵用W aters Sep-pak C18反相固相萃取小柱预分离和富集,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,甲醇-水(V(甲醇)/V(水)=1∶1)为流动相进行分离,流速为2.0 mL/m in;用二极管矩阵检测器检测,检测波长为286 nm,样品中的多菌灵和噻菌灵在2.0 m in内可达到基线分离。方法标准回收率为93%~104%,RSD为2.1%~3.2%。用新方法测定了环境水样中的多菌灵和噻菌灵,结果令人满意。     

丹酚酸A含量的HPLC-ECD检测方法

目的建立一种检测丹酚酸A纯度的HPLC-ECD方法,并用该方法测定丹酚酸A标准物质中的含量。方法采用Eclipse XDB C_(18)(250×4.6 mm,5?m)色谱柱分离样品,以乙腈-0.2%甲酸丹酚酸A含量的HPLC-ECD检测方法(25∶75)溶液为流动相,流速0.8 mL·min~(-1),ECD检测器,检测电压为400 mV,柱温为28℃。结果采用HPLC-ECD法比二极管阵列(DAD)检测方法可以检测到更多的杂质成分,丹酚酸A溶液浓度在3.125~200.000?g·mL~(-1)范围内,线性关系良好,最低检测限为0.015?g·mL~(-1)。结论本文建立的HPLC-ECD丹酚酸A检测方法灵敏度高,结果稳定,可用于丹酚酸A的定量测定。     

钾钠水玻璃中钾钠比检测方法的讨论

钾钠比一般采用HG/T2830-2009工业硅酸钾钠[1]的方法进行检测,本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对其进行定量分析,检测结果与HG/T2830-2009工业硅酸钾钠标准方法进行比对,发现两种方法的检测结果存在较大差异,再引入X射线荧光光谱法(X-ray)对HG/T2830-2009工业硅酸钾钠标准方法中间沉淀进行辅助分析后,发现中间沉淀并未完全分离钾钠元素。实验说明,ICP-AES的结果更为准确可靠,流程更为快速。     

核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体

采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,2.7μm)、甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)-甲醇为流动相、梯度洗脱、流速0.35mL·min~(-1)、进样量2μL。该方法在0.01~0.1mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R20.997),色谱峰峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%和0.67%(n=6)。该方法操作简单、省时、分离度好,可用于水飞蓟制剂的分析检测,也为水飞蓟素中非对映异构体的分离检测提供新的思路。     

10%烯效唑悬浮种衣剂的研制

[目的]进行烯效唑悬浮种衣剂的研制,用于延长马铃薯种薯储藏期休眠,延缓马铃薯种薯萌芽。[方法]利用湿研磨法对10%烯效唑悬浮种衣剂的配方进行筛选和优化。[结果]烯效唑10%,农乳600#5%,黄原胶0.2%,白炭黑2%,PVA-1799 0.3%,MF 3%,正辛醇0.1%,山梨酸钾0.5%,乙二醇5%,警戒色素1%,水72.9%。对该悬浮种衣剂的性能指标检测结果表明,各项质量指标均达到悬浮种衣剂标准,其中悬浮率94.1%、热贮稳定性分解率2.1%等。[结论]10%烯效唑悬浮种衣剂对马铃薯种薯储藏抑芽效果及推广应用值得深入研究。     

反向毛细管电泳-激光诱导荧光快速分析面粉中的荧光增白剂

建立了反向毛细管电泳-激光诱导荧光法同时分析面粉中的荧光增白剂VBL和荧光增白剂FBA351的方法。探讨了电泳介质的种类、浓度、添加剂、pH值及分离电压等因素。在分离电压为-19.0 kV,激发波长为405 nm,发射波长为430 nm,缓冲液为90 mmol·L~(-1) Na_2B_4O_7-0.2mmol·L~(-1) CTAB-15%乙腈(pH=9.2)的条件下,可在7 min内实现两种荧光染料的分离检测。线性范围均为120.0~950.0 ng·mL~(-1),检出限分别为55.4和67.5 ng·mL~(-1),回收率分别为103.4%和97.3%。可用于面粉中两种荧光染料的分离检测。     

GC-MS和HPLC-PDA测定PU革中N-甲基吡咯烷酮残留的比较

分别建立PU革中N-甲基吡咯烷酮残留量的气-质联用法(GC-MS)和高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测法,并比较了2种方法在实际检测过程中的优缺点,2种方法均可满足生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)对NMP检测要求,但中等极性色谱柱的GC-MS法的灵敏度和色谱峰分离度均好于HPLC-PDA法。     

烯效唑Fe(Ⅱ)配合物的合成、结构及生物活性研究

合成了新的配合物[FeL_4Cl_2](L=(E)-1-对氯苯基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-醇,采用元素分析EA、红外光谱IR和X射线单晶衍射方法对配合物的组成及结构迚行表征。该配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数如下:a=8.989 6(5)(?), b=13.0714(9)(?), c=14.717 5(12)(?),α=93.089(3)°,β=99.809(3)°,γ=104.408 (4)°, V=1 642.1(2)?~3,Dc=1.308 g?cm~(-3), F(000)=676。研究了配合物及烯效唑对苹果干腐Ⅰ、苹果轮纹Ⅱ、小麦赤霉Ⅲ和葡萄黑豆Ⅳ四种病菌的抑制活性。结果表明:配合物的抑菌活性优于配体。对于葡萄黑豆病菌Ⅳ,配合物毒力指数是配体的3.66倍。与配体相比,FeCl_2与烯效唑配位后可提高生物活性。     

8%烯效唑微乳剂的研制

报道8%烯效唑微乳剂(ME)的制备方法。以m(甲醇):m(乙酸乙酯)=3:5为溶剂,以ME-A为乳化剂,异丁醇为助表面活性剂,乙二醇为防冻剂,自来水为介质配制的烯效唑ME,经热贮、冷藏稳定性等测定,各项质量指标合格。其优越性显著高于烯效唑可湿性粉剂(WP)。     

HPLC-MS/MS内标法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了内标法检测果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的方法。以氯化乙酰胆碱为内标物,Thermo Hypersil Gold aQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定,在三个添加水平下,平均加标回收率为80%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5μg/kg。该方法可用于日常果蔬中植物生长延缓剂残留的检测。     

气相色谱法测定生活饮用水中的苦味酸

优化了水中苦味酸的测定方法,室温下使用次氯酸钠衍生,衍生反应时间40 min,萃取剂为正己烷,萃取时间5 min,非极性毛细管柱分离,气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测。该方法在5.0～100μg·L~(-1)范围内标准曲线相关系数(R)为0.999 8,线性良好,方法检出限(MDL)为0.3μg·L~(-1)。测定佛山市2份自来水样品,加标样平行测定的相对标准偏差(RSD)分别为4.2%～5.2%、3.2%～4.3%,加标回收率分别为95.4%～98.2%、96.7%～101.3%,均满足国标方法要求。该方法相对国标方法操作更简便、准确、低毒,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中4-苯氧乙酸钠的残留量

本文建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance Liquid chromatography-mass/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速测定食品中4-苯氧乙酸钠残留量的方法。豆芽样品经碱性甲醇或乙腈提取,经C18色谱柱分离,甲醇-5mmol乙酸铵溶液梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测,外标法定量。4-苯氧乙酸(Sodium parachlorphenoxy,4-CPANa)的浓度在1～200μg·L-1以内与峰面积呈线性关系,检测定量限可低至0.01 mg·kg~(-1)。取空白样品在0.01,0.05,0.1 mg·kg~(-1)三个标准加入水平下进行了回收和精密度试验,回收率在91%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在1.7%～3.4%之间。该方法快速简便,准确性强,灵敏度高,适合实验室大批量检测豆芽中4-苯氧乙酸钠的残留量。     

邻苯二胺的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱(HPLC)对邻苯二胺进行定性和定量的分析方法。以乙腈(A)-水(B)(体积比80∶20)为流动相,Symmetry C18为分离柱,选择254 nm为紫外检测波长。试样5次测定平均值为97.55%,相对标准偏差为0.086%,添加平均回收率为99.1%,标准曲线相关系数为1。方法测定结果准确度和精密度高,操作简单、快速。     

SPE-快速分离柱HPLC法测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取(SPE)富集和预分离,快速分离柱高效液相色谱(HPLC)快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的新方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用W aters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,甲醇-四氢呋喃为流动相分离,V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=80∶20,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 m in内可达到基线分离,比常规方法节约时间75%左右。方法标准回收率为95%~103%,RSD为1.9%~2.6%。     

高效液相色谱法同时检测叶面肥料中4种植物生长调节剂的研究

通过试验,建立了同时测定叶面肥料中氯吡脲、烯效唑、萘乙酸和脱落酸4种植物生长调节剂的高效液相色谱分析方法。试验结果表明:在样品采用甲醇提取、以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相、采用梯度洗脱、进样量10μL、柱温35℃的条件下,测试样品的测定结果在1.0~100.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.1 mg/L;在0.05%,0.50%和5.00%添加水平上,方法的平均回收率在90.0%~105.0%之间,相对标准偏差(RSD)5%(n=6);该方法通用性强、选择性好、灵敏度高,可满足叶面肥料中氯吡脲、烯效唑、萘乙酸和脱落酸4种植物生长调节剂同时检测的要求。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙含量

目的:建立阿托伐他汀钙原料药含量测定方法。方法:运用HPLC法,采用对照品外标法计算。采用ZORZBAX C18柱,以3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=60∶24:16为流动相A,3.9 g·L~(-1)柠檬酸缓冲盐(氨水调节pH=5.7)-乙腈-四氢呋喃=20∶60∶20为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为244 nm,柱温25℃。结果:空白溶剂不干扰主成分检测,主成分与相邻杂质间分离度均大于1.5并达到基线分离。结论:本方法专属性强,准确度,重复性好,本方法可测定阿托伐他汀钙的含量。     

坐便器用水量测试方法的比较

坐便器用水量是重要的检测指标,各国标准的测试方法有一些差异,而不同的测试方法对测试结果有一定的影响。在此比较了坐便器用水量测试的中国标准(GB 6952-2005)、美国/加拿大标准(ASME A112.19.2-2008/CSA B45.1-08)、欧盟标准(EN 997:2003/A1:2006)、澳大利亚标准(AS 1172.2-1999)四个标准。通过对相同样品的4种测试方法试验,得出了测试结果之间的差异性。结果表明,ASME/CSA方法的用水量(大冲和小冲)和GB方法基本一致,EN方法的用水量(大冲和小冲)比ASME/CSA和GB方法的小,AS方法的平均用水量最小。     

关于水性涂料中有机挥发分(VOC)测定方法的讨论

论述了国家标准 (GB 1 85 82 -2 0 0 1 )、行业标准 (HBC 1 2 -2 0 0 2 )在VOC含量的计算以及测试方法的差异 ,VOC的测定偏差 ,标准的适用范围。介绍国外检测低VOC涂料的方法标准 ,并利用ISO、DIN标准方法对低VOC含量的涂料进行测试比较。