1-(β-羟乙基)-2-混合脂肪基咪唑啉的制备及缓蚀性能

以地沟油水解产物混合脂肪酸和β-羟乙基乙二胺为原料,通过酰胺化-环化脱水缩合反应,合成了1-(β-羟乙基)-2-混合脂肪基咪唑啉,通过正交实验优化合成条件。结果表明,最佳合成条件为:混合脂肪酸和β-羟乙基乙二胺的质量比10∶4.6,酰化时间5 h,环化温度250℃,环化时间6 h。采用静态失重法、电化学极化曲线法考察了该化合物在5%HCl中对Q235钢的缓蚀性能。结果表明,在投药量100 mg/L、腐蚀时间6 h、温度60℃的实验条件下,碳钢的缓蚀率为95.43%,该缓蚀剂是一种混合型缓蚀剂。吸附热力学研究表明,缓蚀剂与金属表面的吸附符合Langmuir吸附等温式。     

1-(β-羟乙基)-2-混合脂肪基咪唑啉的制备及缓蚀性能

以地沟油水解产物混合脂肪酸和β-羟乙基乙二胺为原料,通过酰胺化-环化脱水缩合反应,合成了1-(β-羟乙基)-2-混合脂肪基咪唑啉,通过正交实验优化合成条件。结果表明,最佳合成条件为:混合脂肪酸和β-羟乙基乙二胺的质量比10∶4.6,酰化时间5 h,环化温度250℃,环化时间6 h。采用静态失重法、电化学极化曲线法考察了该化合物在5%HCl中对Q235钢的缓蚀性能。结果表明,在投药量100 mg/L、腐蚀时间6 h、温度60℃的实验条件下,碳钢的缓蚀率为95.43%,该缓蚀剂是一种混合型缓蚀剂。吸附热力学研究表明,缓蚀剂与金属表面的吸附符合Langmuir吸附等温式。     

乙二胺四乙酸二钠(FDTA-Na_2)络合法测定肥皂脂肪酸

肥皂中脂肪酸的测定、一般都用蜡饼法和热板法但随着复合的肥皂的出现，使肥皂向多品种、多效用方面发展。由于某些填充料的加入，给肥皂脂肪酸的测定带来一定的影响。例如接加10％硫黄的药皂，根据加入量理论计算脂肪酸为70％，以热板法测定，     

固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2催化合成长链脂肪酸酯

以固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2为催化剂,利用长链脂肪酸(C12~C18)和长链脂肪醇(C12~C18)合成了8个脂肪酸酯,产物结构经IR或1H NMR分析表征。以十二酸十八醇酯为例,采用正交实验法得出了酯化反应的最佳条件为:醇与酸的物质的量比为1∶1.2,反应所用催化剂用量占原料总质量的2.0%,反应时间为2.5h,产率可达85.5%。     

SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成脂肪酸季戊四醇酯的研究

以脂肪酸和季戊四醇为原料,三甲苯为带水剂,SO42-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化,合成脂肪酸季戊四醇酯。实验结果表明,控制酯化温度(180～200)℃、醇酸物质的量比为1∶5.6、催化剂加入量为原料总量的0.9%和反应时间为4h时,可获得最佳反应结果,酯化率达99.88%。IR谱表明,产品中羟基吸收峰基本消失,证明酯化反应较充分和完全。     

1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪的合成与表征

以1-(2-羟乙基)哌嗪(HEP)和环氧丙烷(PO)为原料合成了1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪(HEHPP),以热力学参数为基础证明了此合成路线的可行性,对原料配比、反应温度和反应时间等合成参数进行了优化,在HEP与PO摩尔比为1,反应温度50℃,反应时间180 min的优化参数下制得了HEHPP含量为98.16%的产物。采用NMR和GC-MS对产物进行了结构表征,证明了其即为设计合成的HEHPP,目标产物中的微量杂质主要为原料中所含的哌嗪。采用DSC表征得到HEHPP沸点为192.0℃,凝固点为?48.6℃。所合成的HEHPP为低熔点、无溶剂、低挥发的新型二元有机胺。     

2-(2-氯乙氧基)乙酰胺合成研究

以氯乙醇与溴乙酸乙酯为原料、以碳酸钾为缚酸剂、DMF为溶剂,经缩合反应制得氯乙氧基乙酸乙酯,氯乙氧基乙酸乙酯在乙醇氨溶液中胺化得2-(2-氯乙氧基)乙酰胺,考察了反应条件的影响。结果表明,反应最优条件为:氯乙醇与溴乙酸乙酯的摩尔比为1.2:1.0,缚酸剂为碳酸钾,胺化试剂为20%～24%氨乙醇溶液;总收率为52.2%,产物经GC-MS分析证明结构正确。     

粘土负载TiO_2/SO_4~(2-)催化菜籽油与乙二醇酯交换反应

制备了负载TiO_2/SO_4~(2-)固体酸粘土催化剂,采用XRD和FT-IR对催化剂进行表征,并对其用于菜籽油与乙二醇酯交换反应进行研究。考察催化剂用量、焙烧温度、原料配比、反应温度和反应时间对高级脂肪酸乙二醇二酯收率的影响。催化剂制备和反应的最佳条件:催化剂焙烧温度(450～500)℃,催化剂用量为菜籽油质量的9%,n(乙二醇):n(菜籽油)=0.75:1,反应温度110℃,反应时间10 h。在此条件下,高级脂肪酸乙二醇二酯的收率达91.4%,且工艺操作简单,催化剂可回收再生。     

2-(4-溴-2-(氯磺酰基)苯氧基)乙酸乙酯的合成研究

标题化合物是一种含有多官能团的磺酰氯衍生物,在构建新型活性先导化合物方面具有重要作用。该化合物及其合成方法目前尚无文献报道。以对溴苯酚为原料,经取代、氯磺化首次实现了目标化合物的合成。此外,提供了氯磺化步骤中可能的反应机理,为一锅法的建立提供理论依据。通过对投料比、反应物浓度、反应时间和反应温度等因素进行考察,确定较佳的工艺条件为n(2-(4-溴苯氧基)乙酸乙酯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化亚砜)=1∶6∶13、反应时间为4.5 h、反应温度为室温。目标产物经~1HNMR、~(13)CNMR、MS和IR确证。该合成路线步骤短、操作简单,总收率达82%,适合工业化生产。     

1-(3-溴苯基)-3-苯基-1,3(2H)-苯并咪唑-2-酮的合成研究

以邻苯二胺和尿素为初始原料,通过缩合反应、乌尔曼(Ullmann)反应合成了1-(3-溴苯基)-3-苯基-1,3(2H)-苯并咪唑-2-酮。在Ullmann反应中,利用CuI和Cs2CO3作催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在150℃下反应24 h,产物可得到较好的收率(52.6%)。     

阿西替尼中间体(E)-6-碘-3-(2-(吡啶-2-基)乙烯基)-1-(四氢-2H-吡喃-2-基)-1H-吲唑的合成研究

(E)-6-碘-3-(2-(吡啶-2-基)乙烯基)-1-(四氢-2 H-吡喃-2-基)-1 H-吲唑是阿西替尼的关键中间体,以6-硝基-1 H-吲唑为起始原料,经过碘代、加成、偶联、还原、碘代得到目标化合物。探讨了用微波辐射加热偶联反应的问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达42.32%(6-硝基-1 H-吲唑为原料计),收率比文献报道值提高近5%,目标化合物和各中间体经1 H NMR和MS等确证结构。改进后的工艺降低了成本,简单可行,适合工业化生产。     

3-碘-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1,1-二甲基-2-甲砜基乙基)-1,2-苯二甲酰胺的合成

以邻苯二甲酸酐为原料,经酰胺化、氧化、碘化反应制得3-碘-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1,1-二甲基-2-甲砜基乙基)-1,2-苯二甲酰胺。讨论了反应物料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响。优化后4步反应总收率61.1%,产物HPLC纯度96.5%。产物及中间体结构经1HNMR和ESI-MS确证。通过对钯碳的回收套用降低了成本,该合成路线具有原料易得,操作简便,收率高等优点,具有较好的工业化应用前景。     

3-碘-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1,1-二甲基-2-甲砜基乙基)-1,2-苯二甲酰胺的合成

以邻苯二甲酸酐为原料,经酰胺化、氧化、碘化反应制得3-碘-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)-1,2-苯二甲酰胺。讨论了反应物料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响。优化后四步反应总收率61.1%,含量96.5%。产物及中间体结构经1HNMR和ESI-MS确证。通过对钯碳的回收套用大大降低了成本。该合成路线具有原料易得,操作简便,收率高等优点,具有较好的工业化应用前景。     

6-（6-（2-甲基-2H-四唑-5-基）吡啶-3-基）-2-（2-（甲磺酰基）乙基）酞嗪-1（2H）-酮的合成

以6-溴-2-(2-(甲磺酰基)乙基)酞嗪-1(2H)-酮和5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶为起始原料,经硼酸酯化和Suzuki偶联反应合成了6-(6-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶-3-基)-2-(2-(甲磺酰基)乙基)酞嗪-1(2H)-酮,收率为67.0%,产物的结构经IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS得到确证。     

N-[4-(间甲基苯甲酰基哌嗪)乙酰基]-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺的合成

以N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺(Duloxetine)为原料,合成了标题化合物.中间体和产物的结构经 ~1HNMR、IR和质谱表征.     

(S)-4-(甲硫基)-2-[2-羰基-1-吡咯烷基]丁酰胺的合成

(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。     

(4-(嘧啶-2-基)哌嗪基)(2-苯基喹唑啉)甲酮的绿色合成

采用4-氯-2-苯基喹啉、嘧啶哌嗪等为原料,经过取代、水解、缩合等反应,绿色合成方法合成了(4-(嘧啶-2-基)哌嗪基)(2-苯基喹唑啉)甲酮,并对其结构用1HNMR和MS进行了表征。     

3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基苯基)磺酰脲的合成

以邻甲氧羰基苯磺酰氯、4,6-二甲氧基．2-氨基嘧啶为原料，乙腈为溶剂，在氰酸钠和有机碱吡啶存在下，40℃～45℃反应，得到3-（4，6-二甲氧基嘧啶-2-基）-1-（2-甲氧羰基苯基）磺酰脲，收率73．7％。     

N-(4-羟基苯基)-2-(1H-咪唑-1-基)乙酰胺的合成

对硝基苯酚经铁粉/氯化铵还原得到对氨基苯酚,后者经氯乙酰化和N-烷基化反应合成N-(4-羟基苯基)-2-(1H-咪唑-1-基)乙酰胺。并考察了酰化以及N-烷基化等关键步骤的反应条件,较佳的反应条件为酰化反应以乙酸钠作为缚酸剂,反应温度20℃;N-烷基化以碳酸钾作为缚酸剂,碘化钠为催化剂。总收率31.4%,产物经过1H NMR和MS表征。     

6,7-二甲氧基-2-(1-吡咯烷)-4-[5-(1-吡咯烷)戊烷基]氨基喹唑啉的合成

以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,经两步亲核取代和水解反应得到5-(1-吡咯烷)-1-戊胺,总收率为24.2%,并以此为原料进一步与2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹唑啉再经两步亲核取代合成标题化合物,所有产物结构经核磁共振氢谱、碳谱、液质及元素分析进行表征。