单分散大粒径硅溶胶的制备

采用单质硅粉水解法,经过初级粒子制备和粒子多级生长,制备了单分散的大粒径硅溶胶,考察了反应温度、反应时间、硅粉添加量、氢氧化钠浓度等因素对粒径及PDI的影响.最优实验条件为:反应温度70℃、反应时间12h、硅粉添加量21 g、氢氧化钠浓度0.5wt％.最优条件下的硅溶胶粒径为20 nm,通过粒径的多次生长,制备出粒径为90 nm的硅溶胶,且呈单分散性.     

二氧化硅种子在硅溶胶粒径增长中的行为研究

文章描述了粒子在利用单质硅粉制备硅溶胶反应中的一般生长过程,分析表明采用种子生长法制备可控粒径的硅溶胶,其关键是通过反应条件的控制促使种子生长并抑制次生粒子的形成,通过次生粒子的定量计算可反映出体系的粒径分布情况。实验发现当二氧化硅种子浓度为1．5wt％时对硅溶胶粒径增长最为有利。同时利用水溶液中二氧化硅粒子的核／壳模型对种子生长过程的行为做出了合理解释。     

γ-巯丙基三甲氧基硅烷对纳米二氧化硅表面接枝改性的研究

采用γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)对纳米二氧化硅表面进行接枝改性,研究KH590用量、反应时间和反应温度等对纳米二氧化硅相对接枝率和粒径的影响;采用红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对改性前后的纳米二氧化硅进行表征。结果表明:KH590通过水解后与二氧化硅粒子表面的羟基发生反应,成功接枝到纳米二氧化硅表面;其最佳工艺条件为:KH590用量为二氧化硅质量的15%,反应温度为80℃,反应时间为10 h,其相对接枝率达到10.3%;与未改性纳米二氧化硅相比,其平均粒径明显变小,分散性及亲油性明显变好。     

聚酰亚胺微球掺杂纳米二氧化硅的制备及表征

以4,4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐作为单体,采用非水乳液体系,加入纳米二氧化硅,制备聚酰亚胺微球.本文研究了纳米二氧化硅对聚酰亚胺热性能以及球形形貌、粒径大小的影响.通过红外分析(IR)、热重(TGA)、示差扫描(DSC)、电镜(SEM)、粒度等手段对其进行表征.表征结果显示当纳米SiO2的加入量为0.2g时,此时改性后的聚酰亚胺微球球形形貌良好,粒子表面光滑,呈单分散性,粒径为28.4μm,且失重率为5％时,其在氧气气氛下分解温度高达508℃,呈现高耐热性.     

纳米介孔二氧化硅的制备和修饰研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CATB)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用化学沉淀法制备纳米介孔二氧化硅;通过氨基硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂(1∶1)的共同作用,在无水体系中制备氨基和巯基共同修饰的纳米介孔二氧化硅,并通过扫描电镜、X-射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪对修饰前后的纳米介孔二氧化硅进行表征。结果表明,纳米介孔二氧化硅粒子形态均一,平均粒径在100nm左右,分散性良好;修饰后的纳米介孔二氧化硅粒子形貌及分散性依然良好,平均粒径在150nm左右。该研究为纳米介孔二氧化硅载药体系的研究提供了新思路和实验基础。     

金属醇盐水解和均匀沉淀耦合法制备Sb2O3纳米粒子

以SbCl3为原料,用金属醇盐水解和均匀沉淀耦合法制备出了Sb20,纳米粒子,详细讨论了反应温度、表面活性剂、尿素浓度、超声波等实验条件对纳米Sb20,粒径的影响。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)等技术对粒子性能进行了分析。实验结果表明：制备出的Sb20,纳米粒子平均粒径在30nm,单分散性好,粒度分布窄。超声波技术的引入减小了SbzO3纳米粒子的粒径并且提高了分散性。     

纳米二氧化硅溶胶粒子的制备研究

以TEOS为前驱体,氨水作为催化剂,制备了单分散纳米二氧化硅溶胶,并且探讨了反应条件对二氧化硅溶胶粒径的影响。结果表明:在保持其它条件不变的情况下,随着NH4OH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径也增大;随着H2O/TEOS摩尔比的逐渐增大,二氧化硅溶胶的粒径先增大后基本不变;随着EtOH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径减小;随着反应温度的升高,二氧化硅溶胶的粒径显著减小。     

聚乙烯吡咯烷酮及鞣酸对纳米金制备的影响

在经典Frens法制备金纳米粒子过程中引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及鞣酸作为保护剂,制备出金纳米粒子并考察了保护剂用量、反应温度和搅拌速度对制备出的金纳米粒子的影响;在制备好的金纳米粒子表面,通过化学还原方法沉积生长银层。利用UV-Vis分光光度计,透射电子显微镜(TEM)等手段对得到的样品进行表征。结果表明:两种保护剂的存在可提高粒子的稳定性、单分散性、粒径分布均匀且在7 nm~25 nm内可控,重现性好;Au/Ag核壳结构复合粒子在适当的摩尔比范围内粒径可控且均匀稳定。     

反应组分对单分散二氧化硅颗粒粒径的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,氨水作为催化剂,在乙醇/水的混合体系中,制备了单分散球形二氧化硅溶胶粒子.通过正交试验设计,应用统计学方法对结果进行分析,研究了原料配比对二氧化硅胶体粒径的影响.结果表明:当固定反应温度(30℃)以及无水乙醇的用量(100 mL)时,TEOS、NH3、H2O的用量三个因素对于二氧化硅粒径的影响的大小顺序是:NH3＞TEOS＞H2O;在一定的浓度范围内,TEOS、NH3、H2O的用量的增加都会导致二氧化硅粒径变大.     

单分散纳米二氧化硅的制备与分散性研究

为得到单分散纳米二氧化硅颗粒,同时提高纳米二氧化硅颗粒在有机溶剂中的分散性。先采用改进工艺条件的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅颗粒,研究了R\[R=c(H₂O)/c(TEOS）\]、氨水浓度、TEOS（正硅酸乙酯）浓度、温度对纳米二氧化硅颗粒粒径的影响,采用TEM对颗粒形貌、粒径进行了表征。结果表明,随着R、氨水浓度和TEOS浓度的增大,二氧化硅粒径增大;随着反应温度的增加,二氧化硅粒径减小。用聚乙二醇和癸二酸缩聚得到的两亲性聚酯对自制的二氧化硅颗粒进行表面吸附改性。并用FT-IR、TG、TEM对改性前后的纳米二氧化硅的结构、分散性进行了表征。结果表明,改性后的纳米二氧化硅在甲苯中具有良好的分散性。     

Effect of reaction conditions on size and morphology of SiO2 powder in a sol-gel process

We have investigated effects of the reaction conditions such as mixing of solution, reactant concentration, feeding time and molecular weight of alcohol solvents on the size and morphology of silicon oxide in a sol-gel process in Rushton type reactor. To describe the intensity of mixing of solution the power input, which means the energy dissipated in the solution, was used. The particle nucleation and growth processes of silicon oxide were varied with all the reaction conditions. However, the particle morphology of silicon oxide depended mostly on the reactant concentration and molecular weight of alcohol solvents under various reaction conditions. If the supersaturation level of silicon oxide in the solution was promoted by variation of reaction conditions, the particle nucleation and growth processes were facilitaled and it resulted in reduction of relative induction time and in increase of mean particle size of silicon oxide. To explain the principal mechanism of particle growth process of silicon oxide the two-step growth model was applied.     

硅酸苄基三（氯乙基）酯的合成及表征

以四氯化硅、苯甲醇和环氧乙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苄酯。探讨了反应时间、反应温度以及反应物摩尔比等对产率的影响,筛选出最佳的工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(苯甲醇)=1∶1,n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3.2,反应温度40℃,反应时间2 h,在该条件下产率为98%。采用FTIR、1HNMR、极限氧指数表征了硅酸三(氯乙基)苄酯的分子结构及性能。     

微波辐射促进H6P2W18O62/SiO2催化H2O2氧化环己酮合成己二酸

在微波辐射作用下,以自制的磷钨酸/二氧化硅为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用w(H202) 30％的H2O2氧化环己酮合成己二酸;通过正交实验和单因次实验探讨了各因素对反应的影响,确定了优化工艺条件.结果表明:最优化工艺为磷钨酸负载量30％,磷钨酸/二氧化硅用量1.20 g、草酸0.18g,H2O2 32...     

硅酸四(氯丙基)酯的合成及其表征

以四氯化硅和环氧丙烷为原料,合成硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯丙基)酯.探讨了反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响,确定最佳工艺条件为四氯化硅与环氧丙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为75℃,反应时间为6h,产品产率为98.5％.并采用FT IR、1H NMR、极限氧指数等表征了硅酸四(氯丙基)酯的分子结...     

冶金法制备太阳能硅过程的湿法提纯研究

湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅的前处理工序,可以去除大部分金属杂质,提高最终产品收率。考察了硅粉粒径、浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等因素的影响,采用ICP、SEM等对产品进行了表征。当工艺条件为:硅粉平均粒径44μm、w(HCl)=5%、温度80℃、时间6h,处理后产品中杂质w(Fe)=2.4×10-5,去除率为99.2%,杂质w(Al)=6.4×10-5,去除率为80%。描述了酸浸过程在前后不同阶段分别为受反应速度和内扩散控制历程。为太阳能级硅制备工业化开发,大幅度降低成本提供了参考。     

四氯化硅水解制纳米二氧化硅粉体工艺研究

多晶硅合成过程中副产大量四氯化硅。以四氯化硅为硅源,通过水解反应成功合成了二氧化硅粉体。探讨了反应温度、四氯化硅的加料速度、四氯化硅和水的加料比、循环比等条件对二氧化硅比表面积的影响,并利用X射线粉末衍射仪、傅里叶红外光谱仪、比表面测定仪和粒度分析仪等测试工具对所制备的二氧化硅的结构、粒径等参数进行了表征。实验结果表明：在温度为50 ℃,四氯化硅的加料速度为2.0 L/min,加料比［m（四氯化硅）∶m（水）］为0.10~0.15,循环比为10 h-1的条件下,可制得满足橡胶补强剂要求的二氧化硅粉体。     

Oxidation of Chemically-Vapor-Deposited Silicon Nitride and Slnglem-Crystal Silicon

Oxidation of {111} single-crystal silicon and dense, chemically-vapor-deposited silicon nitride was done in clean silica tubes at temperatures of 1000° to woo°C. The oxidation rates of silicon nitride under various atmospheres (dry O₂, wet O₂, wet inert gas, and steam) were several orders of magnitude slower than those of silicon under the identical conditions. The activation energy for the oxidation of silicon nitride decreased from 330 to 259 kJ/mol in going from dry O₂ to steam while that for Si decreased from 120 to 94 kJ/mol. The parabolic rate constant for Si increased linearly as the water vapor pressure increased. However, the parabolic rate constant for silicon nitride showed nonlinear dependency on the water vapor pressure in the presence of oxygen. The oxidation kinetics of silicon nitride is explained by the formation of nitrogen compounds (NO and NH₃) at the reaction interface and the counterpermeation of these reaction products.     

Silicon Fuel in High Performance Explosives

In an effort to improve the insensitive munition (IM) response but maintain performance of aluminized formulations, silicon was investigated as a possible replacement for aluminum. An RDX‐based silicon explosive was developed in which nearly 90 % reaction of silicon to silicon dioxide was realized by 7 volume expansions as measured by the 2.54 cm diameter copper cylinder expansion test. In spite of the low nitramine loading in the formulation (79 wt.‐%), the corresponding Gurney constant for the explosive was 2.81±0.02 km s⁻¹, which is superior to Composition A‐3 under the same experimental conditions (91 % RDX, 2.69±0.02 km s⁻¹). Energy calculations from detonation calorimetry also indicate reaction of the silicon, which was further confirmed by both silicon metal and silicon dioxide in the analyzed residue. The energy release, despite it being equivalent to a highly loaded explosive, was found to lag behind the rate of A‐3. This indicates silicon oxidation may occur sometime after lighter gas reactions in the reaction front, but is fast enough to impart work in the copper cylinder test.     

原料粒度对合成碳化硅的影响研究

以轮胎半焦为碳源,石英砂为硅源,在1520℃下通过碳热还原法制备了碳化硅。采用XRD、SEM和红外光谱仪等对不同原料粒度条件下制备的碳化硅进行了表征,探究了原料粒度对合成碳化硅物相、形貌、粒度和反应程度的影响规律。结果表明：原料粒度对碳化硅的合成反应进行程度及产物碳化硅的物相组成、形貌、粒度均有十分重要的影响。在一定粒度范围内,随着石英砂粒度的减小,碳化硅晶型变完整,且晶须逐渐减少,碳化硅的粒径分布没有明显变化;随着轮胎半焦粒度的增大,产物物相逐渐变为单一,碳化硅的粒径和晶须所占的比例逐渐减小。此外,通过对产物中C/Si 比的测定和存在中间产物SiO的证实,推测出了碳化硅颗粒的生成机理为气-固（VS）反应,而碳化硅晶须的生成机理为气-气（VV）反应。     

多晶硅水性切削液除硅研究

以废切削液回收PEG后剩余的废砂为原料,采用酸溶和碱溶两种方法除去废砂中的多晶硅杂质,回收SiC微粉,并对两种方法的可行性及工艺条件进行了研究。结果表明,酸法除硅时,当HF浓度为4 mol/L,硝酸浓度为2 mol/L,温度为35℃,反应时间为70 min时,可使回收微粉中硅杂质含量在0.1%~0.2%。碱法除硅时,当NaOH的溶液3%左右,温度在70℃,反应时间2 h,可使回收微粉中硅杂质含量在0.2%~0.3%。粒度分析表明,酸法及碱法回收产品粒径分布均能满足指标要求,且碱法回收产品粒径分布与新砂一致。