降低合成氯硅烷中B、P杂质含量的工艺研究

采用流化床的方法,生产出了氯硅烷(三氯氢硅和四氯化硅的混合物).氯硅烷是制备多晶硅的重要原料,其中合成氯硅烷中B、P杂质含量是影响多晶硅质量的重要因素,严重影响多晶硅的质量指标.通过采用icp-ms对合成物料中B、P杂质含量的测试.结果表明,当合成氯硅烷通过吸附装置后,B、P杂质含量能得到大范围的下降,并且在通过吸附柱的氯硅烷流量在1.2m |/h、压力为0.35MPa时B、P杂质含量趋于稳定.     

降低合成氯硅烷中B、P杂质含量的工艺研究

采用流化床的方法,生产出了氯硅烷(三氯氢硅和四氯化硅的混合物)。氯硅烷是制备多晶硅的重要原料,其中合成氯硅烷中B、P杂质含量是影响多晶硅质量的重要因素,严重影响多晶硅的质量指标。通过采用icp-ms对合成物料中B、P杂质含量的测试。结果表明,当合成氯硅烷通过吸附装置后,B、P杂质含量能得到大范围的下降,并且在通过吸附柱的氯硅烷流量在1.2m3/h、压力为0.35MPa时B、P杂质含量趋于稳定。     

多晶硅碳含量对产品质量的影响及处理工艺

针对改良西门子法多晶硅生产过程中碳含量过高导致产品质量下降的问题,以多晶硅还原小试炉为反应装置,通过控制进入小试炉内三氯氢硅中含碳有机物的含量和氢气中的甲烷含量,考察原料组分及组成对产品质量的影响。采用傅里叶红外光谱仪、气质联用色谱和气相色谱对产品和氯硅烷中的含碳量进行检测。结果表明,进入小试炉内氢气中的CH4含量对产品碳含量影响较大,氯硅烷中有机碳含量影响较低,且基本保持在同一水平。通过对实验数据的分析,在实际生产中,对原有工艺进行改进,增加一套除甲烷装置,使进入还原炉内氢气中甲烷的含量保持在5.0×10-5左右。     

草甘膦副产物实现高效高值利用 氯甲烷高比例用于生产甲基氯硅烷

正如何将草甘膦副产的氯甲烷高比例用作甲基氯硅烷单体原料,一直是困扰国内有机硅行业的技术难题。近日从兴发集团获悉,该公司甲基氯硅烷单体及其基础聚合物生产关键技术项目实施后,草甘膦副产氯甲烷作为甲基氯硅烷单体原料的使用比例高达70%,为国内最高。长期以来,我国一直缺少甲基氯硅烷单体及基础聚合物的关键技术和产品,主要因为该生产技术投资门槛高、工艺路线长、能耗物耗大和副产物多,开发该领域的清洁生产和高效利用新技     

兴发集团荣获湖北省科技进步一等奖

正9月18日,兴发集团"甲基氯硅烷单体及其基础聚合物生产关键技术"项目通过湖北省科技厅公示,荣获省2018年科技进步一等奖,位列化工轻工组第一。甲基氯硅烷是生产有机硅的基础原料,长期以来国外掌握其关键生产技术,国内缺少核心技术和特色产品,综合能耗偏高,副产物综合利用水平较低。自2009年起,公司相继开发了甲基氯硅烷单体、基础聚合物和副产物综合利用关键技术。一是开发出新型     

甲基氢氯硅烷合成工艺进展

简述和分析了甲基氢氯硅烷的主要合成工艺。格利雅法和再分配法由于成本高、产物分离困难和无法连续化生产,难以适应大规模的工业化生产;而直接法、裂解法和还原法因其成本低廉,产率高。便于连续化生产,具有工业实用价值。甲基氯硅烷还原法生产工艺可以将Rochow直接法中的副产品转变为高附加值的甲基氢氯硅烷,是一种可持续发展合成工艺。     

电子级多晶硅生产中氯硅烷精馏工艺的设计和优化

比较目前多晶硅生产中氯硅烷精馏的国内传统工艺和引进国外工艺;通过研究和借鉴,结合专家意见并进行模拟计算,设计和优化氯硅烷精馏工艺;简化流程,降低能耗,减少精制三氯氢硅中的杂质,从而提高多晶硅产品的品质。     

对直接法合成甲基氯硅烷生产工艺复杂性的认识与建议

介绍了甲基氯硅烷在中国的生产和需求情况、中国甲基氯硅烷的生产技术水平与国外的差距；指出应重视直接法合成甲基硅烷工艺的复杂性，如流化床的结构、催化剂的协同作用以及原料硅中的杂质对合成工艺的影响等，以及解决这些关键问题对中国有机硅工业的迫切性；最后建议要重视合成工艺的基础性研究以提高二甲基二氯硅烷的选择性，重视高沸物的综合利用以降低生产成本。     

有机硅单体合成工艺的研究进展

直接法合成有机硅单体(甲基氯硅烷)是有机硅工业的关键和基石。综述了近年来甲基氯硅烷的合成工艺研究新进展,包括原料、催化剂触体和工艺过程。详细介绍了采用形态学方法定量描述和评价原料硅的品质以揭示催化反应规律的研究现状。重点讨论了采用助催化剂使四元触体演变成硅铜锌锡磷五元催化剂触体以提高二甲基二氯硅烷收率、硅烷产率和硅粉转化率的进展。最后指出了直接法合成甲基氯硅烷的发展方向。     

三氯氢硅提纯系统的废气废液再回收

分析了目前多晶硅生产中氯硅烷精馏的工艺;通过研究和借鉴,经过反复的实验分析、设计优化了氯硅烷精馏工艺,简化了流程,在提高三氯氢硅产品质量的同时,对废气废液充分回收,达到节能减排、降低成本的目的。     

甲基氯硅烷副产盐酸中硅氧烷含量的测定

以三氯甲烷为萃取剂萃取甲基氯硅烷单体单体副产盐酸中的硅氧烷,通过分离,然后经水浴蒸出溶剂,于105℃烘箱中烘干,通过质量法获得副产盐酸中硅氧烷的含量。结果表明,该法相对标准偏差低于3%,加标回收率高于95%,该法在甲基氯硅烷生产中控过程中可行且有效,可用作甲基氯硅烷副产盐酸中硅氧烷质量分数的测定。     

硅粉质量对甲基氯硅烷合成反应的影响

比较了国内外甲基氯硅烷生产的主要技术指标及主要原料硅粉的质量要求，概述了硅中杂质的种类及含量、金属相结构、硅粉粒径及其分布对甲基氯硅烷合成反应速度及二甲基二氯硅烷收率的影响，并对如何提高硅粉质量提出了建议。     

影响有机硅用硅粉质量的因素分析

硅粉作为直接法甲基氯硅烷合成的重要原料之一,其质量好坏直接影响合成反应的效果。本文从直接法甲基氯硅烷合成的反应机理入手,概述了硅粉粒径、杂质元素、含水率及加工方式对合成反应的影响,并对硅粉质量研究方向提出建议。     

氯碱下游产品建设投资分析(续1)

介绍了20种氯碱下游产品——氯甲苯、氯乙酸、环氧氯丙烷、氯化苄、环氧丙烷、聚偏氯乙烯树脂、氯化聚氯乙烯树脂、氯化聚乙烯、甲基氯硅烷、三氯氢硅、氯化法钛白粉、三氯化磷、4,4‘-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇、苯胺、环己酮、气相法白炭黑、甲基异丁基酮、对氨基苯酚、水合肼的市场前景、技术来源与建设投资。     

氯碱下游产品建设投资分析(续2)

介绍了20种氯碱下游产品--氯甲苯、氯乙酸、环氧氯丙烷、氯化苄、环氧丙烷、聚偏氯乙烯树脂、氯化聚氯乙烯树脂、氯化聚乙烯、甲基氯硅烷、三氯氢硅、氯化法钛白粉、三氯化磷、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇、苯胺、环己酮、气相法白炭黑、甲基异丁基酮、对氨基苯酚、水合肼的市场前景、技术来源与建设投资.     

数学建模在甲基氯硅烷合成工艺参数优化中的应用

通过对生产控制过程的研究分析,建立表观气速和催化剂补料系数控制的数学模型,对甲基氯硅烷合成工艺进行优化。结果表明:直接法合成甲基氯硅烷过程中,表观气速应分阶段控制,诱导期前为0.10~0.12 m/s,反应段为0.25~0.28 m/s较佳,所用三元铜(Cu-CuO-Cu_2O)催化剂的寿命为50~60 h,适宜配料比为2.0%~2.5%。     

氯碱下游产品建设投资分析（续完）

介绍了20种氯碱下游产品——氯甲苯、氯乙酸、环氧氯丙烷、氯化苄、环氧丙烷、聚偏氯乙烯树脂、氯化聚氯乙烯树脂、氯化聚乙烯、甲基氯硅烷、三氯氢硅、氯化法钛白粉、三氯化磷、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇、苯胺、环己酮、气相法白炭黑、甲基异丁基酮、对氨基苯酚、水合肼的市场前景、技术来源与建设投资。     

国内甲基氯硅烷生产技术进展

以国内甲基氯硅烷生产技术的发展历史为线索,围绕制约当前甲基氯硅烷生产技术发展的关键问题,介绍国内甲基氯硅烷生产技术发展取得的成就、当前现状、存在的问题以及发展趋势,并对提高甲基氯硅烷生产技术水平提出了意见和建议。     

氯碱下游产品建设投资分析(待续)

介绍了20种氯碱下游产品--氯甲苯、氯乙酸、环氧氯丙烷、氯化苄、环氧丙烷、聚偏氯乙烯树脂、氯化聚氯乙烯树脂、氯化聚乙烯、甲基氯硅烷、三氯氢硅、氯化法钛白粉、三氯化磷、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,4-丁二醇、苯胺、环己酮、气相法白炭黑、甲基异丁基酮、对氨基苯酚、水合肼的市场前景、技术来源与建设投资.     

光氯化反应脱除三氯氢硅中的甲基二氯硅烷

以三氯氢硅和氯气为原料,采用连续流微通道反应器,利用光氯化反应选择性脱除三氯氢硅中的甲基二氯硅烷,考察了各因素对甲基二氯硅烷去除率的影响。结果表明,光氯化反应的最优条件为:n(Cl_2)∶n(CH_4Cl_2Si)=5∶1,反应温度50℃,紫外光波长为365 nm,光强为15 W,反应时间为20 s。在最优条件下,产品中甲基二氯硅烷含量小于5×10~(–8) g/g,去除率达到99.67%;反应产物中出现少量四氯化硅,是聚氯硅烷和三氯氢硅发生氯化反应生成的。以最优条件制备的三氯氢硅为原料,使用评价炉制备的多晶硅中碳原子浓度小于3×10~(15) atoms/cm~3,达到电子一级品指标。