水合硝酸镁热解过程研究

水合硝酸镁是红土镍矿硝酸湿法冶金工艺中产生的副产品,其资源化利用是决定湿法冶金工艺绿色化工艺链条贯通的关键环节之一。水合硝酸镁热解生产氧化镁是其资源化利用最具潜力的发展方向。为此,以稳定的硝酸镁水合物——六水硝酸镁为实验物料,采用热重分析（TG-DTG）、红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）和差示扫描量热分析（DSC）等技术手段研究了其热解基本过程,旨在为水合硝酸镁资源化工艺参数的确定提供理论支撑。研究结果表明,水合硝酸镁热解过程可以分为脱水和分解两个阶段：脱水阶段,六水硝酸镁在68~170 ℃失去4个结晶水生成二水硝酸镁,二水硝酸镁在170~389 ℃失去2个结晶水生成无水硝酸镁;分解阶段,无水硝酸镁在389~510 ℃分解生成氧化镁、二氧化氮和氧气。六水硝酸镁热解过程是一个吸热反应,其反应热约为940.50 J/g。     

七水硫酸锌热解过程的吉布斯自由能 最小原理及TG-DTA分析

利用吉布斯自由能最小原理计算了七水硫酸锌在25～1 100 ℃下的平衡组成,并结合TG-DTA研究了其热分解过程。七水硫酸锌的热解大致可以分为脱结晶水和无水物热分解两个阶段。脱水发生在室温～311 ℃时,无水物热分解则发生在687～1 050 ℃时。脱水段固相含有ZnSO4·6H2O、ZnSO4·H2O、ZnSO4·xH2O［x∈（0.8,0.9）］等,无水物分解段中间产物有ZnO2·ZnSO4,最终固相产物为ZnO。结果表明,吉布斯自由能最小原理和TG-DTA具有内在一致性。     

小粒径低阶煤热解特性试验研究

为优化小粒径低阶煤热解工艺参数,以典型小粒径长焰煤为研究对象,结合热重分析,利用1kg外热式固定床热解装置,考察了热解温度对热解产品产率及质量的影响。结果表明:500~750℃时,随着热解温度升高,半焦产率降低,煤气产率升高,煤气中H2含量不断增加,最高为44.64%,CH4含量不断降低,为28.83%~38.55%;焦油产率先升后降,在700℃时达到最高。物料热解过程中发生粉化,炉壁温度高于650℃以后,物料粉化现象加剧,粉末比例迅速增加,因此最终确定小粒径神木煤适宜热解温度为600~700℃。     

印尼褐煤的热分解特性研究

采用热重分析和热解实验对印尼褐煤的热分解特性进行研究,探讨了印尼褐煤的热解机理、升温速率和热解终止温度对热解过程的影响.结果表明,印尼褐煤的热失重过程包括水分蒸发、挥发分析出和焦炭形成三个阶段;在温度低于300℃时,印尼褐煤以水分蒸发和脱除吸附小分子气体为主,300℃时开始微热解反应,400℃时热分解反应剧烈.在同一热解温度条件下,升温速率为10K/min～20K/min的慢速升温热解过程中,焦油产率维持在8.5%(质量分数)附近,升温速率对热解产物产率的影响较小;在400℃～600℃的低温热解范围内,热解终止温度对焦油产率影响较小,但热解气体产率随热解终止温度的增大而增大,而半焦产率却随之降低.     

老卤-碳铵法制备高纯氧化镁研究

以山东海化集团有限公司老卤（主要组分为氯化镁）和纯碱煅烧冷凝液（富含碳酸铵和碳酸氢铵）为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件：向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物质的量比为0.9~1.0时硫酸根的脱除效果较好。以净化精制后的老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,在反应温度为65 ℃、搅拌转速为70 r/min、老卤镁离子质量浓度为15 g/L条件下反应,再经热解、陈化合成碱式碳酸镁;碱式碳酸镁经过滤、洗涤、干燥,在900 ℃煅烧2 h,得到合格的高纯氧化镁。研究表明,以山东海化老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料可制得高纯氧化镁。     

硫酸铜脱水-热解制备氧化铜的研究

以五水硫酸铜为原料,通过脱水和热解两个步骤制备氧化铜。采用热重分析、X射线衍射和化学分析研究了五水硫酸铜的脱水和热解过程。研究结果表明,五水硫酸铜脱水过程分为3个阶段,第一阶段和第二阶段分别脱去2个结晶水,第三阶段脱去1个结晶水,将五水硫酸铜在300℃加热1 h可以脱除全部结晶水;将硫酸铜磨碎至粒度为180~250μm,在800℃热解1 h,所得氧化铜的纯度大于99%。     

纤维素热解动力学分析方法研究

以微晶纤维素为原料,在氮气气氛中利用热重分析仪考察了不同升温速率条件下纤维素的热解实验,分析了纤维素的热解动力学特性。采用双等双步法和Popescu法从热分析动力学的41种机理函数中选取最概然反应机理函数,同时运用Freeman-Carroll法、Coats-Redfern法、Starink法和双等双步法4种热分析方法计算热解反应活化能（E）、指前因子（A）,并对结果进行了分析比较。结果表明,随着升温速率提高,纤维素热解起始温度增加,热失重速率升高;纤维素的热解过程可分为4个阶段：脱水预热（40~120℃）、热解初期（120~260℃）、主要热解失重（260~400℃）和炭化（400~900℃）。纤维素主要热解段分两个阶段进行,其活化能在低温段（260~350℃）时,为166~176 kJ/mol,高温段（350~400℃）时,为171~216 kJ/mol;采用反Jander动力学模型能较好地描述主要热解反应过程;采用单一扫描速率法（Freeman-Carroll法和Coats-Redfern法）分析结果与实际值有较大偏差,多重扫描速率法（Starink法和双等双步法）得到的结果更具可靠性。     

松木脱脂行为的热重研究

本文应用热重分析法研究了松木在10℃.m in-1升温速率下,30~700℃的热分解过程,分析了每个阶段的化学物理变化,并比较了干燥脱脂和丙酮脱脂后松木的热解行为,找出高温脱脂的最佳温度为180~200℃。利用松木热重分析曲线求得松木热解脱脂反应为一级反应,表观活化能为93.18KJ.mol-1,这些数据可为松木的脱脂与防火研究提供参考。     

基于热分析法的神府粉煤低温热解影响因素研究

利用TG-DTG热分析仪对神府粉煤热解特性进行实验研究,考察升温速率、煤样粒径和载气流速对神府粉煤热解过程的影响,并通过正交实验确定最大失重速率的最佳条件.热重实验结果表明:升温速率、煤样粒径和载气流速对热解失重均有影响.升温速率和载气流速增大,热解失重量减少.粒径对热解失重率的影响呈抛物线分布,最大热解失重量存在最佳粒径,本实验所研究的粒径小于0.84mm的神府煤,热解过程中最佳粒径为0.25mm~0.42mm.正交实验结果表明:升温速率是影响煤热解过程的主要因素,其次是粒径,载气流速对热解影响最小;当神府煤的煤样粒径为0.25mm~0.42mm、升温速率为30℃/min、载气流速为120mL/min时,热解失重速率最大,为4.95%/min.     

聚四氟乙稀废料的热解实验

在自制的管式热解反应器中进行填充PTFE废料（含45％不锈钢粉）热分解实验,考察了废料的热解过程及主要因素的影响。结果表明,热解终温、终温持续时间、升温速率、粒径大小和氮气（热解气氛）气速对废料热解过程有影响,其中前3个因素的影响最为显著。对此影响显著的因素进行正交实验设计,得出最佳实验操作条件：热解终温550℃、热解终温持续时间20min、升温速率15K／min。在该操作条件下聚四氟乙烯废料热解产物有四氟乙烯、六氟丙烯和八氟环丁烷。产物可直接用于六氟丙烯的生产应用。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

生物油的成分分析及物性测定

以添加FeCl2的ZnCl2-KCl混合熔盐裂解纤维素和秸秆,制得生物油。采用傅立叶变换红外光谱法和气相色谱-质谱法分析生物油的成分。结果表明,生物油中成分复杂,含有氧元素、多种有机化合物,主要包括酮类、醛类、酚类及羧酸类等。测定了20～80℃生物油的密度和粘度,发现生物油的密度与温度呈较好线性关系,而生物油的粘度均大于水的粘度,且不同熔盐体系对秸秆生物油的粘度无较大影响。     

Effect of degree of deacetylation of chitosan on the kinetics of ultrasonic degradation of chitosan

The objective of the study was to explore the effect of the degree of deacetylation (DD) of the chitosan used on the degradation rate and rate constant during ultrasonic degradation. Chitin was extracted from red shrimp process waste. Four different DD chitosans were prepared from chitin by alkali deacetylation. Those chitosans were degraded by ultrasonic radiation to different molecular weights. Changes of the molecular weight were determined by light scattering, and data of molecular weight changes were used to calculate the degradation rate and rate constant. The results were as follows: The molecular weight of chitosans decreased with an increasing ultrasonication time. The curves of the molecular weight versus the ultrasonication time were broken at 1‐h treatment. The degradation rate and rate constant of sonolysis decreased with an increasing ultrasonication time. This may be because the chances of being attacked by the cavitation energy increased with an increasing molecular weight species and may be because smaller molecular weight species have shorter relaxation times and, thus, can alleviate the sonication stress easier. However, the degradation rate and rate constant of sonolysis increased with an increasing DD of the chitosan used. This may be because the flexibilitier molecules of higher DD chitosans are more susceptible to the shear force of elongation flow generated by the cavitation field or due to the bond energy difference of acetamido and β‐1,4‐glucoside linkage or hydrogen bonds. Breakage of the β‐1,4‐glucoside linkage will result in lower molecular weight and an increasing reaction rate and rate constant. © 2003 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 90: 3526–3531, 2003