水热污泥渣活性炭的制备及其应用

利用城市污水厂剩余污泥经水热反应(T=320℃、P=12 MPa、RT=10 min)得到的污泥水热渣为原料,以ZnCl2为活化剂制备污泥水热活性炭。通过正交、单因素分析,研究制备工艺条件对污泥活性炭碘吸附性能及产率的影响。结合比表面积、孔径分布和浸出特性,对制备的污泥活性炭的性能进行评价,并探讨其作为水处理吸附剂的去除效果。结果表明当活化温度为450℃、活化时间为30 min、ZnCl2浓度为40%、固液比为1∶2时为最佳制备条件,制得的水热污泥活性炭的碘吸附值为543 mg/g、产率为56.0%。其比表面积为501.4 m2/g、平均孔径为5.78 nm、孔体积为0.47 mL/g、微孔体积为0.18 mL/g、中孔体积为0.21 mL/g,污泥中重金属大多被固化。将该产品用于处理ASBR出水,当吸附平衡时间约为90 min、投加量为11 g/mL时,COD的去除率为87%,吸附容量为76.82 mg/g。     

核桃壳水热炭对六价铬的吸附特性

以核桃壳为前体采用水热炭化法制备水热炭,利用低温液氮物理吸附仪和傅里叶变换红外光谱仪测定水热炭的孔结构和表面官能团;实验研究其对液相中Cr(Ⅵ)的吸附特性,考察吸附剂加入量、Cr(Ⅵ)初始浓度、pH值、吸附时间等因素对吸附效果的影响。结果表明,水热炭的孔径分布范围较宽,表面含氧官能团丰富,能够很好地吸附溶液中的六价铬;溶液pH值对Cr(Ⅵ)的脱除影响很大,pH值呈酸性时吸附效果较好,pH值为2时脱除率达98.85%.当反应温度35℃、Cr(Ⅵ)初始浓度50mg/L、水热炭投加量为16g/L、pH值为6、吸附时间为100min时,Cr(Ⅵ)离子的去除率可达98%以上。核桃壳水热炭对Cr(Ⅵ)具有良好的吸附能力,吸附过程符合准二级吸附动力学模型,可用Freundlich吸附等温模型来描述,吸附等温线的线性相关性显著。     

水热法制备氧化锆/碳纳米管复合材料的研究

研究了氧化锆/碳纳米管复合材料制备的工艺条件。通过XRD、BET、TEM和Zeta电位的测试结果分析水热温度、水热时间、表面活性剂、pH等因素对产物的影响,确定了较佳的工艺条件：水热温度为180 ℃、水热时间为11 h、pH=9.5。通过TEM和Zeta电位分析可知,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTBA）时,碳纳米管表面与氢氧化锆胶体带异种电荷,相互吸附,氧化锆颗粒能均匀覆盖于碳材料上,效果较好。     

Graphitic spherical carbon as a support for a PtRu-alloy catalyst in the methanol electro-oxidation

Spherical carbons were prepared using sucrose as a carbon precursor via hydrothermal method for use as supports for PtRu-alloy catalysts in the methanol electro-oxidation. Spherical carbon particles with an average diameter of 1μm (SC-1) were prepared under static condition (without stirring), while spherical carbon materials with a diameter of 500–600 nm (SC-2) were obtained under dynamic condition (with stirring). A graphitic spherical carbon material (SC-g) was successfully prepared by the addition of Fe salt under dynamic condition. It was revealed that the catalytic action of Fe species during the hydrothermal process was essential for the formation of a graphitic structure of SC-g. The surface areas were found to be 112, 383, and 252 m²/g for SC-1, SC-2, and SC-g, respectively. PtRu nanoparticles were then supported on the spherical carbons by a NaBH₄-reduction method for use in the methanol electro-oxidation. The average metal particle sizes were 3.5, 2.6, and 2.7 nm for PtRu/SC-1, PtRu/SC-2, and PtRu/SC-g, respectively. The PtRu/SC-1 and PtRu/SC-2 showed a lower catalytic performance in the methanol electro-oxidation than the PtRu/Vulcan. However, the PtRu/SC-g exhibited a higher catalytic performance than the PtRu/Vulcan. It is believed that the high graphitic nature of SC-g was responsible for the enhanced catalytic performance of PtRu/SC-g.     

水热炭化制备污泥生物炭的碳固定

采用水热炭化法将市政污泥与印染污泥在不同的水热温度下制备成生物炭,并着重分析了污泥生物炭的碳固定指标与水热温度的关系。结果表明,污泥泥质和水热温度对生物炭碳固定特性影响明显。市政污泥的水热炭化以脱羧为主,而印染污泥则以脱水为主。随着水热温度升高,两种生物炭中碳元素含量、炭产率和碳回收率均下降,但市政污泥生物炭中稳定碳的含量及其产率增加,稳定性提高,而印染污泥则呈现相反的变化趋势。这一结果指出,市政污泥生物炭的碳固定性能明显优于印染污泥,并且应进一步研究不同污泥泥质特征与炭化碳固定效果的关系。     

水热温度对SiC-C/C复合材料表面水热电泳沉积SiCn-MoSi2复合抗氧化涂层的影响

采用水热电泳沉积法在SiC–C/C复合材料表面制备了纳米碳化硅和二硅化钼的复相(SiCn–MoSi2)抗氧化涂层。采用X射线衍射和扫描电子显微镜等对制备涂层的晶相组成、表面及断面微观结构进行了表征。研究了水热温度对制备涂层的结构及高温抗氧化性能的影响,分析了涂层在1 600℃静态氧化行为及失效机理。结果表明:外涂层主要由MoSi2和β-SiC晶相组成。复相外涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着水热温度的升高而提高。SiCn–MoSi2/SiC复合涂层具有较好的抗氧化和抗热震能力,在1 600℃氧化80 h后氧化质量损失为3.6×10–3 g/cm2。复合涂层在1 600℃的氧化失效主要是由于经过长时间氧化后SiO2玻璃膜层不能及时有效填补涂层中的缺陷,涂层中出现贯穿性的裂纹和孔洞导致的。     

沉积电压对碳/碳复合材料表面羟基磷灰石涂层相组成及显微结构的影响

采用水热电沉积法在碳/碳复合材料表面制备了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAp)涂层,用X射线衍射、扫描电子显微镜,万能材料试验机等测试手段对涂层进行了表征,研究了沉积电压对HAp涂层晶相和显微结构的影响.结果表明:随着沉积电压的升高,HAp涂层的衍射峰强度有所增加,涂层结晶程度变好,涂层更加致密和均匀;涂层的沉积量和结合强度随着沉积电压的升高而增加.在沉积电压为10V时,涂层的厚度达到了60μm,结合强度为19.8 MPa.     

何首乌水热法合成荧光碳点的研究

首次以何首乌作为碳源水热法合成了荧光碳纳米点,我们考察了何首乌的用量、反应温度及反应时间对水热法合成过程的影响。实验结果表明,反应釜溶液总体积为30 mL的条件下,何首乌质量为0.5 g时得到的荧光碳点发光效率最高;同时,水热反应温度也不宜过高,反应温度为160℃,反应时间为3 h时得到的荧光碳点发光强度最高。     

工艺因素对水热电泳沉积硅酸钇涂层显微结构的影响

采用水热电泳沉积法在C/C-SiC复合材料表面制备了硅酸钇抗氧化外涂层.研究了沉积电流密度和低温热处理对硅酸钇涂层的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层的相组成和显微结构进行了表征.结果表明:采用声化学法制备的硅酸钇微晶颗粒尺寸为25～40nm.随着沉积电流密度增加,硅酸钇涂层均匀性、致密性先逐渐增加后降低.当电流密度超过0.04 A/cm2时会导致涂层表面开裂.进行低温热处理,涂层表面硅酸钇纳米晶出现熔融现象;随热处理温度增加,涂层表面呈现玻璃化趋势.当热处理温度达1200℃时,表面完全熔融,形成致密的硅酸钇玻璃层.涂层在1500℃静态空气中,经过氧化10 h后,失重仍然小于2%.     

生物质水热炭制备过程的环境影响评价

以生物质水热炭为研究对象,运用生命周期评价（LCA）方法,对生物质水热炭制备过程的环境影响进行分析与评价,通过建立输入、输出清单,从温室效应、环境酸化、资源消耗等方面,基于GaBi6.0软件建立模型并计算,分析生物质水热炭制备过程对环境产生的影响。结果表明：生物质水热炭制备过程对6类主要环境影响由大到小的顺序依次为温室效应、环境酸化、光化学臭氧生成潜力、富营养化、资源消耗和臭氧层破坏;我国为碳密集型发电地区,电能的消耗是该制备过程对环境影响最主要的原因,火力发电排放CO₂、SO₂、NO_x等气体为主要环境影响因素。水热炭化是水热炭制备过程中对环境影响的主要环节。针对此结果,提出降低水热炭化温度、缩短水热炭化时间、提高水热炭产率,从而减少能源的消耗,降低环境影响。     

改性活性炭脱硫剂脱硫性能的研究

对煤质活性炭改性,包括加压水热活化、浸渍铜氨络合液,通过正交实验对改性活性炭脱硫剂的脱硫性能进行研究。结果表明,改性活性炭脱硫剂的最佳制备工艺条件为:加压水热活化压力为4.052 MPa,CuO/C为2.5%,煅烧温度为500℃,脱硫温度为25℃。各因素对改性活性炭脱硫活性的影响顺序为加压水热活化>煅烧温度>CuO/C>脱硫温度。     

以碳球为模板的核壳型结构的制备与表征

利用表面具有羟基和羧基等活性机团的碳球和铜-碳核壳微球（Cu@C）作为模板,通过一个简单的过程合成各种ZnO的中空结构（包括氧化铜-氧化锌铃铛型中空结构）。该方法在合成氧化铜中空球时具有明显优势。     

负载铁SBA-15分子筛催化热解甲醇制备碳纳米管

采用水热合成法制备了SBA-15,利用液相浸渍法合成负载铁SBA-15介孔分子筛,在常压下用所合成的含铁SBA-15介孔分子筛为催化剂通过CVD法成功制备了碳纳米管。采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、拉曼光谱等方法对合成的样品进行了表征。且合成的碳纳米管质量好,表面没有无定形碳粒子被发现。     

碳微球的研究进展

从碳微球的制备方法着手,综述了各方法的制备原理、原料、影响因素以及所得碳微球的结构性能和形貌特征,并归纳了各方法的优缺点,得出了溶剂热法、化学气相沉积法和模板法3种相对有效的制备方法,由于溶剂热法的突出优点,在碳微球的多种制备方法中优势凸显,将成为未来制备碳微球的主要方法。详细评述了不同结构和性能的碳微球在各个领域的应用,深入开发碳微球的性能和拓展其应用领域将会成为今后的研究重点;进一步讨论了碳微球的结构对其性质和应用的影响,通过设计碳微球的结构来改变其性质,是碳微球制备研究领域未来的发展方向。     

石墨烯气凝胶的研究进展

石墨烯气凝胶具有低密度、高比表面积、大孔体积、高电导率、良好的热稳定性及结构可控等独特优点,使其在吸附、催化、储能、电化学等领域有着极其广泛的应用前景.着重介绍了间苯二酚和甲醛为黏接剂,以及通过水热法制备石墨烯气凝胶的方法、特性以及研究现状,总结了其在不同领域的应用前景.     

High‐yield synthesis of multi‐walled carbon nanotube by hydrothermal method

The evolution of multi‐walled carbon nanotubes (MWCNTs) under hydrothermal condition was investigated, because the hydrothermal method (HTM) has been utilised for commercial production of advanced engineering materials. To synthesise MWCNTs by hydrothermal process using mixed aqueous solution diethylenetriamine, polyethyleneglycol (PEG) and NaOH were used as starting materials. We investigated the effect of hydrothermal temperature, time, and amount of formative compounds. Hydrothermal reaction temperature was in the range from 150 to 180°C. The aim of the present work is to presentation hydrothermal synthesis as a new processing method for fabrication of MWCNTs, without the addition of metal catalyst. The homogeneity of hydrothermal processes, cheapness, and availability of amorphous carbon materials, without the need of catalyst, are advantages favouring the scaling‐up of the new method. The treatment of higher volumes would only require autoclaves with increasing load‐bearing capacity. Synthesised MWCNTs were analysed with a scanning electron microscope (SEM), a high resolution transmission electron microscope (HRTEM), thermo‐gravimetric analysis (TGA), and Raman spectroscopy. This result also presented a controllable way to synthesise MWCNTs with high purity. Indeed, present work will introduce new chapter in synthesising MWCNTs for scientific and engineering.     

Synthesis and characterization of hybrid nano-crystallites inside self-ordered mesoporous carbon

The design and construction of nano-crystallites inside ordered mesoporous carbon is of great interest for potential applications in many fields. One of the main challenges is how to control hybrid nano-crystallites formed inside the pores. We describe a synthesis strategy of impregnation/hydrothermal method for incorporation of hybrid nano-crystallites Ru_0.3Cr_0.7O₂ inside CMK-3 with the average size of the nano-crystallites around 2.8–3.05 nm. The texture/structures of the resultant materials have been characterized by X-ray diffraction, transmission electron microscope, and nitrogen adsorption/desorption measurements. No nano-crystallites are observed to be generated on the external surface of CMK-3. The resultant material exhibits a high specific capacitance of approximately 226 F g⁻¹. This approach is expected to be applied to other hybrid metals oxides synthesized inside CMK-3 with specific structures and properties. Furthermore, it provides a versatile route for expanding the application of ordered mesoporous carbon with diverse pore arrangements.     

碱木质素/聚乙烯亚胺碳点的制备及其对pH敏感性

以碱木质素（alkali lignin，AL）、聚乙烯亚胺（polyethylenimine，PEI）为碳源，其中PEI不仅作为碳源还作为表面钝化剂，在H₂O₂氧化下通过一步水热法绿色、高效制备高荧光、寿命长和多氨基化功能碳点（alkali lignin/polyethylenimine carbon dots，AL/PEI-CDs）。探究了碱木质素/PEI质量比、水热温度和水热时间等因素对碳点荧光强度的影响，确定了最佳的反应条件，同时考察了AL/PEI-CDs对pH的敏感性及稳定性。采用紫外分光光度计（ultraviolet spectrophotometer，UV-vis）、荧光分光光度计、原子力显微镜（atomic force microscope，AFM）、高分辨透射显微镜（high resolution transmission electon microscopy，HRTEM）、傅里叶红外光谱仪（Fourier transform infrared spectroscopy，FTIR）和X射线衍射仪（X-ray diffractometer，XRD），对AL/PEI-CDs的光学性质、形貌结构、化学结构和晶体结构等进行了表征分析。结果表明，在碱木质素/PEI质量比为1∶12、水热温度190℃、水热时间12h的条件下，合成的AL/PEI-CDs荧光量子产率为25.53％，荧光寿命为5.06ns，表面含有丰富的氨基和羟基，且粒径均一、水溶性好，有良好的稳定性，在最佳激发波长为ex=313nm下对应的发射峰位为405nm，稀释液在紫外灯下发出明亮的蓝光。本研究制备的碳点在离子监测和细胞代谢过程监测质子传感器中可能具有良好的应用前景。     

模拟自然加快碳循环:水热转化生物质为高附加值产品

综述了作者所在科研组利用水热技术转化生物质成高附加值化工原料的一些最新进展。着重介绍了利用碳水化合物、木质纤维素、纤维素生物质以及生物柴油的副产物甘油产各种有机酸的研究进展,讨论了水热转化的机理和在水热转化中天然碳水化合物各组分之间的相互影响。最后介绍了中试规模连续水热反应系统利用植物源生物质生产乙酸的进展情况。