工业双戊烯合成香料的研究实例

介绍了目前国内外对工业双戊烯进行香料合成的研究实例,为松节油合成樟脑或松油醇的一种副产物工业双戊烯的有效利用寻找途径。     

用工业双戊烯合成萜烯酚醛树脂增粘剂

比较莰烯，β－蒎烯，ｄ－荣烯，松节油和工业双戊烯作原料对萜烯酚醛树脂性能的影响，工业双戊烯合成的树脂具有色泽浅，油溶性好，用量少，得率高，价廉等优点，探讨了苯酚，甲醛及双戊烯配比对树脂软化点及在甲苯中溶解性能的影响。     

工业双戊烯——有待开发利用的化工资源

综述了工业双戊烯在合成精细化工产品中的应用研究及利用途径。     

双戊烯改性聚酯树脂的合成

本文研究了由工业双戊烯改性合成聚酯树的工艺条件，合成了软化点为76．2℃，Gardner色泽为5－6的双戊烯改性聚酯树脂。研究发现甘油的用量、蒸馏温度和时间以及总醇酸比是决定聚酯树脂软化点的主要因素。     

工业双戊烯——有待开发利用的化工资源

综述了工业双戊烯在合成精细化工产品中的研究及利用途径。     

工业双戊烯下游产品研究进展

综述了工业双戊烯主要的下游产品聚酯树脂、精细化工中间体如对伞花烃、对孟烷以及香料如香芹酮,乙酸松油酯等的合成方法及反应条件,介绍了相应产品的主要性质、用途。得出开发廉价的双戊烯的下游产品可以获得良好的经济、社会效益的结论。     

用工业双戊烯合成萜烯酚醛树脂增粘剂

]本文比较了莰烯、β-蒎烯、α-烯、松节油和工业双戊烯作原料对萜烯酚醛树脂性能的影响，发现用工业双戊烯合成的树脂具有色泽浅、油溶性好、用量少、得丰高、价廉等优点，同时探索了苯酚与甲醛配比及双烯用量对树脂软化点以及在甲苯中溶解性能的影响。     

同时测定工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的气相色谱方法

采用液体进样方式、毛细管色谱柱分离、火焰离子化检测器检测、外标法定量,建立了一种同时测定工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的气相色谱方法。该方法的精密度、重复性、加标回收率均符合要求,能够对工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯的含量进行快速、准确定量,为工业双戊烯及其衍生产品的品质评价、利用研究提供技术支持。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2的制备及催化合成异松油烯的研究

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化剂利用傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)技术进行了表征,研究了以未分离工业双戊烯为原料经一步催化合成异松油烯的工艺。固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2的优化制备条件为:H2SO4浓度1mol/L、浸泡时间12h、焙烧温度600℃。SO_4~(2-)/ZrO_2催化工业双戊烯合成异松油烯的优化工艺为:催化剂用量5%(以工业双戊烯质量为基准)、温度110℃、时间4h,合成产物中异松油烯含量达33.398%。     

工业双戊烯催化脱氢制备对伞花烃放大试验统计

开展了20 t/a规模工业双戊烯连续气相催化脱氢反应放大试验装置的设计和测试统计。在温度280~300℃、氮气流速2.0 L/min、工业双戊烯进料速度4.0 L/h时,上述催化脱氢反应可连续进行,工业双戊烯原料与脱氢粗产物的平均质量比为1.11。经真空精馏装置处理,脱氢粗产物极易被提纯精制。工业双戊烯原料与对伞花烃成品的质量比(即工业双戊烯单耗)分别为1.81(纯度99.0%以上)、1.69(98.0%以上)、1.54(96.0%以上)和1.45(90.0%以上)。纯度99.5%对伞花烃成品的沸点、相对密度和折光指数分别为177.1℃、0.857 g/mL和1.490。该放大统计可为工业双戊烯生产对伞花烃的工程化或工业化开发提供服务。     

工业双戊烯直接合成藿檀酯工艺的研究

针对传统藿檀酯工艺进行了改进 ,直接以工业双戊烯为合成原料 ,找出了较为合理的工艺条件 ,缩短了工艺过程 ,实现了低成本的要求     

工业双戊烯脱氢裂解反应及其产物分析

通过GC／MS手段分析和鉴定了工业双戊烯原料及其脱氢产物和裂解产物的成分，工业双戊烯原料由7种相对含量超过1．00％的主要成分组成，大戊烯含量为79．08％，对伞花烃含量为10．51％。脱氢产物中有7种相对含量大于1．00％的化合物，裂解产物中有13种相对含量大于0．90％的化合物，分析结果显示主产物对伞花烃的相对含量为79．67％，裂解主产物甲苯的相对含量为58．10％。双戊衡脱氢反应质量损失率为3．45％，双戊烯连续脱氢和裂解反应质量损失率为23．92％。最后讨论了双戊烯脱氢和裂解反应过程。     

草酸铜-草酸镍催化工业双戊烯脱氢合成对伞花烃的研究

研究了并流共沉淀法制备的草酸铜-草酸镍催化剂在工业双戊烯脱氢合成对伞花烃气相反应中的催化性能。主要考察了催化剂铜镍摩尔比、还原温度、催化剂固定床的布置方式和脱氢次数对反应结果的影响。采用TG-DTA、FTIR测试手段对催化剂的热分解过程及其结构进行了表征。结果表明,草酸铜-草酸镍制备简单,在催化合成对伞花烃的气相反应中表现出了良好的活性。实验得到最佳合成条件为:催化剂铜镍摩尔比为1∶3,还原温度为500°C,催化剂床层采用竖向布置,经二次脱氢反应基本完成,在最佳条件下制得产物中对伞花烃含量最高为79.38%。     

工业双戊烯连续催化脱氢反应制备对伞花烃的20t/a放大实验

工业双戊烯主要是由苧烯、异松油烯、α-松油烯、γ-松油烯和对伞花烃等单环萜烯组成的混合物,总有效成分的质量分数为91.66%。在20 t/a连续反应放大装置上,工业双戊烯经Pd/C催化连续脱氢反应所得主产物为对伞花烃,反应副产物包括反式-对艹孟烷、顺式-对艹孟烷、对艹孟烯和2,6-二甲基辛烷等。结果表明,当工业双戊烯进料速度为4 L/h和氮气流速为2 L/m in时,在260~310℃,随着反应温度的提高,产物中对伞花烃的质量分数和产率也同步提高;反应温度由260℃升至280℃,产物中对伞花烃的质量分数由86.26%提高到90.40%,产率由92.65%提高到97.09%,20℃的温度差使产物中对伞花烃的质量分数和产率分别提高4.14%和4.44%;反应温度280~310℃,产物中对伞花烃的质量分数在90.40%~91.95%,产率在97.09%~98.76%,30℃的温度差仅使产物中对伞花烃的质量分数和对伞花烃的产率分别提高1.55%和1.67%。280℃是可选择和长期运行的反应温度,此时对伞花烃的产率为97.09%。     

工业双戊烯气相催化脱氢制对伞花烃的研究

对工业双戊烯气相催化脱氢制备对伞花烃进行了研究并取得了理想结果。制备条件为：催化剂组成（ＰｄＯ－Ｓ／Ｃ）为ＰｄＯ５．５２％，Ｓ０．２５％，载气流量Ｎ２０．０２０ｍ３／ｈ，反应温度２８０℃，进样量１ｍｌ／ｍｉｎ，产品得率９６６％，对伞花烃含量８５７％。主要副产物为莰烷、异莰烷及对艹孟烷。     

对-异丙基甲苯的实验室制备研究

通过来源不同的双戊烯与活化温度不同的催化剂经过多次对比与重复试验 ,寻找出较佳的工艺参数