甲基化-β-环糊精新型合成工艺研究

研究了甲基化-β-环糊精的绿色合成新工艺.选用绿色的碳酸二甲酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应合成了甲基化-β-环糊精.通过正交实验考察了反应时间、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的量对产品的平均取代度的影响.实验结果表明:产品平均取代度的影响因素主要是反应温度和β-环糊精与碳酸二甲酯摩尔比;最佳合成工艺条件是反应时间为24 h、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比是1:28、反应温度85℃和β-环糊精和催化剂摩尔比为1:14,该条件下,产品的平均取代度达到14.2.采用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征,结果发现与用硫酸二甲酯或碘甲烷合成的甲基化-β-环糊精基本一致.该甲基化-β-环糊精合成工艺具有合成工艺简单、方便和无毒等特点.     

9,9-双甲氧甲基芴的合成及其光谱分析

以芴为原料,在乙醇钠的催化下,经多聚甲醛羟甲基化反应合成了中间体9,9-双羟甲基芴,然后以四丁基溴化铵为相转移催化剂,再与氢氧化钠、碳酸二甲酯发生烷基化反应,合成了目标化合物。通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对中间体和目标产物进行了结构表征并逐一归属。     

碳酸甲苯酯的合成及光谱研究

通过苯酚和碳酸二甲酯的酯交换反应合成了碳酸甲苯酯,采用减压精馏对其进行了分离提纯,得到纯度>99.5%的碳酸甲苯酯;运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱以及质谱对其结构进行了表征,并对其光谱数据进行了解析。     

合成碳酸二甲酯的催化剂研究进展

碳酸二甲酯以其优良的性质在化学反应和石油产品中得到了广泛应用.作者介绍了合成碳酸二甲酯的4种方法,包括甲醇氧化羰基化法、酯交换法、尿素醇解法和二氧化碳-甲醇合成方法.重点介绍了每种方法使用的催化剂对碳酸二甲酯的选择性及对副产品的影响.综述了负载型分子筛催化剂在催化合成碳酸二甲酯研究进展.研究负载型分子筛催化剂催化合成碳...     

尿素醇解法制备碳酸二甲酯

在对国内外合成碳酸二甲酯的研究状况综合分析的基础上,着重介绍了一种新的合成碳酸二甲酯的方法,即以甲醇和尿素为原料、以有机锡为催化剂的尿素醇解法.详细讨论了该方法所涉及的催化剂制备、反应机理、生产工艺和技术特点,指出尿素醇解法制备碳酸二甲酯是一种绿色化工生产工艺,具有广阔的发展前景.     

CO2和CH3OH直接合成碳酸二甲酯催化剂研究进展

碳酸二甲酯是一种绿色的有机合成中间体,由CO2直接合成碳酸二甲酯备受关注。本文介绍了CO2和CH3OH直接合成碳酸二甲酯的各种催化剂,分析了催化剂的优缺点,探讨了催化反应的机理。同时介绍了合成碳酸二甲酯的新技术和新方法。最后指出了由CO2直接合成碳酸二甲酯的研究趋势。     

二氧化碳合成碳酸二甲酯催化剂的研究进展

碳酸二甲酯是一种用途广泛的环境友好有机介成中间体,利用CO2合成碳酸二甲酯能有效利用C02资源,在环境保护和绿色合成化学方面具有重要的意义.综述了利用CO2合成碳酸二甲酯有机金属催化剂、氧化物催化剂、碱催化剂、负载型金属催化剂、醋酸盐催化剂及催化反应机理的研究进展,并展望了未来的发展方向.     

二氧化碳与甲醇直接法合成DMC的催化剂研究进展

碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的绿色化工原料,通过二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯是一种绿色经济的直接合成方法。开发新的高效催化剂,促进二氧化碳活化,是强化反应动力学过程的重要途径,也是直接合成方法能否实现工业化的技术关键。本文综述了直接法合成DMC所用各类催化剂添加剂及新技术的研究进展,并展望了二氧化碳和甲醇直接法合成碳酸二甲酯研究方面的发展趋势。     

微波辐射合成大茴香醛

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,采用对羟基苯甲醛和碳酸二甲酯为原料,微波辐射下合成大茴香醛.考察了反应溶剂、功率、时间和催化剂对反应产率的影响.较适宜的条件为:对羟基苯甲醛10 mmol、碳酸二甲酯100 mmol、四丁基溴化铵1 mmol、碳酸钾7 mmol,二甲基亚砜10 mL;反应功率680 W,时间15 min,产率为91.2%.并通过红外光谱和气质联用对目标产物进行表征.     

碳酸二甲酯的合成方法研究

介绍了碳酸二甲酯的物理化学性质及其应用前景,详细综述了已经工业化和即将工业化的碳酸二甲酯的多种合成方法的基本原理及技术进展.     

季铵基阳离子型聚酰胺的制备

以己二酸、二乙烯三胺、尿素和环氧氯丙烷为原料,用熔融法合成出季铵烷基阳离子型聚酰胺。研究了反应温度、反应时间对产物酸值、胺值和阳离子度的影响。聚酰胺预聚体在170℃反应150 m in,所得产物的酸值为37.2%;脱氨化反应在125℃时反应8 h所得产物的胺值为32.3%;交联反应在70℃时反应70 m in所得产物的阳离子度为50.8%。测定了产品表观黏度为900~1 500 mPa.s,pH=6~8,w(固体分)=65%±1%,用凝固点降低法测得聚合物的数均相对分子质量为1.55×104,并对聚合产物结构进行了红外和核磁表征。实验产物较市售产品固含量与表观黏度都有所增加,并且完全溶于水。     

还原灰BGH的性能研究

还原灰BG市场上有合成的与拼混的两种规格,合成的还原灰BG性能较好,但价格昂贵;拼混的还原灰BG性能较差,价格便宜.本文介绍了一种用新工艺合成的还原灰BGH,性能优良,价格适中.通过实验比较了它们之间性能的差异,结果显示,用新工艺合成的还原灰BGH在性能上可以取代原工艺合成的还原灰BG.     

水杨酸乙酯双封端异氰酸酯产物的合成及鉴定

研究了水杨酸乙酯双封端1,6 六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的反应。讨论了温度、催化剂用量、加料方式、加料时间及反应时间对该反应的影响。用正交实验设计方法,优选了反应条件:n(水杨酸乙酯)/n(HDI)=2 4,反应温度85℃,反应时间10h,催化剂用量为HDI质量的1 0%。双封端产物产率(相对于合成粗产物而言)达到90 25%。用熔点和薄层色谱分析定性验证了产物质量。用红外光谱和气质联机分析证实了产物的结构。用热重分析(TG/DTA)测定产物热分解温度为116℃。     

还原直接黑RB的性能研究

还原直接黑RB有合成的与拼混的两种规格,合成的还原直接黑RB性能较好,但价格昂贵,拼混的性能较差,价格便宜。本文介绍了一种新工艺合成的还原直接黑RB,性能优良,价格适中。通过实验比较了它们之间的性能差异,结果显示新工艺合成的还原直接黑RB在性能上可以取代原工艺合成的产品。     

5-Br-2-AT及其氢溴酸盐、盐酸盐的合成方法研究

本文对5溴2氨基噻唑及其氢溴酸盐和盐酸盐的合成方法进行了研究。提出了一种直接溴代法合成5-溴2-氨基噻唑氢溴酸盐的新的简便方法,产品经核磁共振谱分析,确证为纯品。对用空气流带溴溴化合成5-溴-2-氨基噻唑的English法加以改进,提出了另一种直接溴代合成5-溴-2-氨基噻唑氢溴酸盐的新的简便方法,产品也被核磁共振谱分析确证为纯品。对通过乙酰化和溴化等反应合成溴代-2-氨基噻唑盐酸盐的法和Garreau法进行了研究,用核磁共振谱分析手段揭示了所得产物是以5溴2-氨基噻唑盐酸盐为主并带有少量4-,溴2-氨基噻唑盐酸盐的同分异构体混合物,从而否定了法所得产物为5-溴-2-氨基噻唑盐酸盐纯品以及Garreau法所得产物是以4-溴-2-氨基噻唑盐酸盐为主、5-溴-2-氨基噻唑盐酸盐为辅的同分异构体混合物的结论。     

三嗪三苯基次膦酸仲丁酯化合物的制备及其应用

以三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯为原料合成了磷、氮协同阻燃剂2,4,6-三（O-仲丁基苯基次膦酰基）-1,3,5-三嗪化合物,对各步反应进行了优化;用红外光谱、核磁等表征了产物的结构,并用极限氧指数方法测试了产物的阻燃性能等。结果表明,最佳反应条件为：三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯的摩尔比为1：3.2,100 ℃持续反应5 h,同时分馏出反应生成的2氯丁烷,蒸馏出有机溶剂,重结晶得2,4,6-三（O-仲丁基苯基次膦酰基）-1,3,5-三嗪,产率为89.4 %;该产物阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）以及该产物和三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)分别阻燃PBT的最高极限氧指数分别为21 %、30 %、26 %,且融滴均较慢,成炭性均较好。。     

一种双尾双季铵盐表面活性剂的合成及其性能

通过霍夫曼烷基化反应和季铵化反应,以溴代十二烷为原料,哌嗪为联结基合成了一种双尾双季铵盐表面活性剂,通过溴酚蓝两相滴定法,测定产物的含量w=98.11%,用IR和1HNMR对产物的结构进行了表征。测定了55℃下产物水溶液的临界胶束浓度(cm c)为0.50 mmol/L,γcm c为28.95 mN/m。抑菌活性实验结果表明,产物对褐球固氮菌、硝化细菌、金葡萄球菌、黄瓜脚斑病菌、蜡样芽孢杆菌和铜绿假单胞菌具有优异的抑菌效果,合成产物属于低毒化合物。     

一种活性染发剂的制备与应用

以酸性黄73、环氧氯丙烷、硫氢化钠为原料,采用两步法合成活性染料,考察了反应时间、反应温度、原料摩尔比对第1步反应产物收率的影响,得到的较佳反应条件为:n(环氧氯丙烷)∶n(酸性黄73)=20∶1,80℃下反应4 h,在此条件下第1步反应产物的收率为65%。再用硫氢化钠对第1步反应产物进行改性,得到巯基改性的酸性黄73。用红外光谱和液质联用对2步反应产物进行结构表征,并将巯基改性的酸性黄73用于染发剂中考察其染发效果。结果表明,目标产物可以与头发结合,且水洗牢度良好。     

高活性氧化镁潮解及其活性递变规律研究

通过流化床反应器在常温常压条件下对高活性氧化镁进行吸潮性实验研究,考察流化时间对氧化镁潮解程度的影响。利用透射电镜对产物进行微观观察,柠檬酸法对产物进行活性检测,比表面积测定仪对产物进行表征。结果表明,随流化时间延长,氧化镁潮解程度加大,氢氧化镁含量增加,产物形貌呈六方片状且致密紧凑,产物活性与比表面积逐渐降低。     

FD模型应用于煤热解过程的数值模拟

为将煤热解FD模型引入对煤热解实际过程的数值计算与分析,提出了适用于煤热解实际过程的数值计算方法。分别对3种不同的煤在热管反应器中的热解过程进行了数值计算,并与实验结果以及已有的FG-DVC模型、CPD模型的数值计算结果进行了对比分析。并分析了热解温度、颗粒粒径对煤热解产物的影响。结果表明,与FG-DVC模型、CPD模型相比,FD模型的计算精度更高,能更好地用于数值计算煤热解的实际过程;随着热解温度的升高,气体产量先快速增大,当热解温度高于1373 K时,气体产量的变化很小;而随着热解温度的升高,焦油产量一直逐渐减小,且达到焦油产量最大值所需的时间也缩短;随着颗粒粒径的增大,气体与焦油的产量都逐渐减小,而达到焦油产量最大值所需的时间却延长。